一種鈦白粉生產工藝中將硫酸亞鐵從鈦液中真空結晶的新方法
【技術領域】
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[0001]本發明屬于化學工程和化工設備領域，具體涉及一種化工生產中獲得高真空度的方法，特別涉及一種硫酸法生產鈦白粉工藝中將副產品硫酸亞鐵從鈦液中真空結晶析出的新方法及相關化工設備。
【背景技術】
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[0002]鈦白粉的學名為二氧化鈦，其化學性質穩定，無毒無害，是目前世界上公認的性能最好的白色顏料，被廣泛應用于涂料、塑料、橡膠、油墨、紙張、化纖、陶瓷、日化、醫藥、食品等行業，其中涂料、塑料和造紙是鈦白粉用量最大的三大行業，幾乎占了鈦白粉總用量的80%以上；與其他白色顏料相比，鈦白粉具有優越的白度、著色力、遮蓋力、耐候性、耐熱性和化學穩定性，特別是沒有毒性，因此，鈦白粉的市場需求量巨大并呈逐年增長的趨勢。
[0003]據2014年中國鈦白粉行業協會的統計數據顯示，目前我國鈦白粉生產主要以硫酸法為主，硫酸法鈦白粉的生產量為246.63萬噸/年，氯化法鈦白粉的生產量不足5萬噸/年，只占全國總產量的1.78%。我國現有鈦白粉生產企業近100家，其中絕大多數采用硫酸法，采用氯化法的企業只有兩三家。目前全國所有的硫酸法生產鈦白粉的企業中，副產品硫酸亞鐵真空結晶均采用一定壓力(0.5?0.SMPa)的蒸汽二級噴射加上水環真空栗產生真空的工藝，該工藝可使硫酸亞鐵結晶系統中的極限真空壓力達到lOOOPa(絕對壓力)，運行操作壓力可維持在1800?5000Pa，可使鈦液中的水分在較低的溫度下沸騰蒸發；隨著水分的蒸發并不斷被真空抽走，鈦液中的硫酸亞鐵濃度從不飽和變為過飽和后從鈦液中結晶析出。該工藝雖然可以獲得硫酸亞鐵結晶所需要的真空并基本滿足生產要求，但卻存在著以下二大冋題:
[0004]1、帶壓蒸汽噴射過程中將硫酸亞鐵結晶系統中的酸性水蒸氣帶入其中，該蒸汽經冷卻水系統冷凝后生成大量的酸性廢液，增加了環保壓力和廢水處理的負擔。
[0005]2、硫酸亞鐵結晶系統采用帶壓蒸汽噴射產生真空僅僅利用了蒸汽的動能，而壓力為0.5?0.8MPa的飽和蒸汽溫度就達到152?170°C，這樣的蒸汽噴射后雖然仍然具有較高的余熱能量，但因為有酸性水蒸氣混入，對其余熱利用需解決酸性腐蝕問題和安全問題，目前此部分余熱基本上未得到有效利用，造成蒸汽熱能的嚴重浪費；據統計，目前硫酸法鈦白粉生產每噸產品總耗蒸汽約1.3?1.5噸，所耗蒸汽的絕大部分用于硫酸亞鐵真空結晶工段，目前的現狀是，此工段所使用的蒸汽經噴射后形成酸性蒸汽，其含有的熱能和剩余動能不僅未能得到利用，反而需要建立另一套循環冷卻水系統對其進行冷卻和排放處理，因此使硫酸法鈦白粉生產的成本居高不下。
[0006]3、現有的高壓蒸汽二級噴射加水環真空栗產生真空的工藝在硫酸亞鐵結晶系統中難以長時間地將系統的運行操作壓力長時間維持在1500Pa(絕對壓力)，因為該工藝對外界溫度變化比較敏感，當環境氣溫較高時，因循環冷卻水的水溫升高，冷卻水對噴射后的蒸汽冷卻效果下降，使得系統真空度有所降低，鈦液中的水分蒸發減少，導致生產效率產生波動。
[0007]為了克服現有的硫酸亞鐵真空結晶工藝中所存在的問題，雖然已有鈦白粉生產企業和研究機構開展了相關技術研發，但這些研發活動多側重于蒸汽噴射裝置的改進如將蒸汽二級噴射改為三級噴射，或者注重于改進循環冷卻水系統對噴射后蒸汽的冷卻效果，或者注重于對水環真空栗水封冷卻系統的改進。而本發明所述將蒸汽冷凝為液體+真空栗組合產生硫酸亞鐵結晶所需要的高真空度的方法和相關成套設備，以及對酸性冷凝水回收再利用的方法至今未見公開報道。
【發明內容】
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[0008]發明目的:針對現有硫酸法鈦白粉生產中硫酸亞鐵真空結晶工藝中所存在的不足，本發明公開了一種硫酸法生產鈦白粉工藝中將副產品硫酸亞鐵從鈦液中真空結晶析出的新方法。本發明設計思路新穎，方法原理科學，工藝路線簡單，設備改造易行。
[0009]技術方案:
[0010]本發明所述硫酸法生產鈦白粉工藝中將副產品硫酸亞鐵從鈦液中真空結晶析出的新方法是通過以下技術方案來實現的:
[0011]1、利用物質從汽態轉變為液體時體積劇烈收縮產生真空的原理，將硫酸亞鐵結晶釜內鈦液上方蒸發的水蒸氣引入冷凝器，經來自于制冷單元的冷凍水冷凝為液體獲得一定的真空。
[0012]2、采用蒸汽冷凝為液體+真空栗組合的方式產生硫酸亞鐵真空結晶所需要的高真空度。
[0013]3、采用耐腐蝕冷凝液接收槽對酸性冷凝液進行回收再利用的方法消除硫酸亞鐵結晶過程中產生的酸性廢水。
[0014]有益效果:
[0015]與現有的硫酸法鈦白粉生產中硫酸亞鐵真空結晶工藝相比，本發明工藝路線合理，設備操作簡單易行。采用本發明新方法可獲得四大有益效果，一是免去使用高溫、高壓蒸汽，大幅減少了蒸汽能源的消耗，降低了鈦白粉的生產成本；二是消除了原工藝中因蒸汽噴射帶出酸性蒸汽后所產生的大量酸性廢水，減輕了環境壓力和酸性廢水處理的負擔；三是由于變蒸汽噴射產生真空為低溫冷凝水蒸氣為液體產生真空，消除了因季節變化引起的環境溫度變化對原工藝真空度的影響，可使硫酸亞鐵結晶工序的生產效率一年四季保持穩定；四是本發明方法可將酸性冷凝液全部回收再用于對鈦鐵礦粉的酸溶解工序，做到廢物利用，節能降耗，實現硫酸法鈦白粉的清潔生產。
【附圖說明】
圖1是現有的硫酸法鈦白粉硫酸亞鐵真空結晶工藝路線示意圖；
圖2是本發明的硫酸法鈦白粉硫酸亞鐵真空結晶工藝路線示意圖。
【具體實施方式】:
[0016]實施例1:按照圖2將本發明所述成套設備中的預冷卻系統與硫酸亞鐵結晶釜的上方蒸汽出口相連