催化材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及新型納米催化材料技術領域，具體是涉及一種Mg-Ti-Zr02催化材料的 制備方法。
【背景技術】
[0002] 材料是人類賴以生存和發展的物質基礎，在國民經濟和社會發展中有很重要的作 用。隨著電子和新材料工業正在不斷發展，納米Zr02以及它的復合材料將得到廣泛的應用， 特別是應用于催化材料技術領域，勢必會造成一定地研究熱潮。
[0003] 二氧化鋯（Zr02)在現代工業和材料領域中是一個比較重要的功能以及結構材料， 它有非常優異的物理和化學性質，硬度次于金剛石。純的zro2是一種無色無味的晶體，難溶 于水、鹽酸和稀硫酸，它的化學性質不活潑，熔點高、硬度大、電阻率和折射率也都比較高， 并且具有低的熱膨脹系數。但是，由于它的禁帶很寬、光催化活性以及熱穩定性較低、粉末 分散性較差，因此，它無法很好的適應催化材料的要求。
[0004] 中國專利CN104475095A公開了一種銀摻雜的二氧化鋯光催化劑及其制備方法， 通過向二氧化鋯中摻雜金屬銀元素，以改變二氧化鋯的禁帶寬度，使之在可見光區有響應， 以提高二氧化鋯的活性。制備方法是首先煅燒二氧化鋯，接著滴入含銀離子的水溶液，然后 通過水熱反應制備得到。但是，這種制備方法在固液分離和洗滌時比較難以處理，容易造成 二次污染。所得到的產物容易團聚，不容易分離，產品粉末分散性比較差，因此在應用于工 業生產時需要加入分散劑或表面活性劑。同時這種制備方法所使用的反應釜也非常容易受 到腐蝕。
【發明內容】
[0005] 為了克服現有技術中存在的上述缺陷，本發明的目的之一在于提供了一種 Mg-Ti-Zr02催化材料的制備方法，以制備出光催化活性高、熱穩定性好、粉末分散性高的催 化材料。
[0006] 為實現該目的，本發明采用了以下技術方案：一種Mg-Ti-Zr02催化材料的制備方 法，步驟如下：
[0007] ①、稱取 9. 6675g的ZrOCl2 ·8Η20、1.OOOOg的C19H42BrN、0. 5367g的MgCl2 ·6Η20 和 0· 4072g的TiCl3放入燒杯中；
[0008] ②、量取2. 5mL濃氨水，加蒸餾水稀釋至100mL，取出50mL稀釋過后的氨水倒入到 燒杯中，并滴加幾滴無水乙醇，用玻璃棒攪拌的同時滴加稀氨水，直至溶液的pH值在7. 5~ 8. 5時停止滴加；
[0009] ③、將磁子放入燒杯中，用保鮮膜包住燒杯，防止溶液長時間暴露在空氣中被氧 化，用磁力攪拌器攪拌兩小時；
[0010] ④、將攪拌過后的溶液倒入反應釜中，再將反應釜放在烘箱里，溫度設置為80°C， 進行水熱反應，24小時后取出；
[0011] ⑤、待反應釜的溫度冷卻后，取出反應產物，用無水乙醇洗滌后用循環水式多用真 空栗抽濾，反復洗滌抽濾3次；
[0012] ⑥、將抽濾好的產物放在坩堝里，再次放入烘箱中，溫度依然設置為80°C，24小時 后取出；
[0013] ⑦、取出來的產物用研缽研細，得到最終產物--Mg-Ti-Zr02催化材料。
[0014] 與現有技術相比，本發明的有益效果表現在：
[0015] 通過SEM圖可以看出摻雜了Mg和Ti和Ce、Mg和Ti、Mg和Ce以及Ti和Ce的載 體表面由眾多的細小顆粒組成，具有更豐富的表面結構，由此證明，摻雜的元素越多，晶粒 表面積越大，摻雜金屬元素有效的避免了顆粒的團聚。同時Mg-Ti-Zr02催化材料還具有光 催化活性高、熱穩定性好、粉末分散性高、顆粒致密性好、顆粒大小分布均勻等優點，可完美 應用于催化材料領域。
【附圖說明】
[0016] 圖1是實施例1~4制備的目標產物的掃描電子顯微鏡照片。
[0017] 圖2實施例1制備的目標產物和純2抑2的紅外光譜圖。
[0018] 圖3實施例2~4制備的目標產物的紅外光譜圖。
[0019] 圖4是實施例1~4制備的目標產物和純2抑2的X-射線衍射圖譜。
[0020] 圖5是實施例1制備的目標產物的熱重分析圖。
[0021 ]圖6是實施例1~4制備的目標產物的粒度分布曲線。
[0022] 圖7是實施例1、4制備的目標產物以及純Zr02的光催化降解實驗的降解率一時 間曲線。
【具體實施方式】
[0023] 以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。
[0024] 實施例1
[0025] Mg-Ti_Ce-Zr02催化材料的制備：
[0026] ①、稱取 9. 6675g的ZrOCl2 · 8H20、1.OOOOg的C19H42BrN、0. 3578g的MgCl2 · 6H20、 0· 2715g的TiCl3和 0· 7116g的Ce(S04)2 · 4H20 放入燒杯中。
[0027] ②、量取2. 5mL濃氨水，加蒸餾水稀釋至100mL，取出50mL稀釋過后的氨水倒入到 燒杯中，并滴加幾滴無水乙醇，用玻璃棒攪拌的同時滴加稀氨水，直至溶液的pH值在8左右 時停止滴加。
[0028] ③、將磁子放入燒杯中，用保鮮膜包住燒杯，防止溶液長時間暴露在空氣中被氧 化，用磁力攪拌器攪拌兩小時。
[0029] ④、將攪拌過后的溶液倒入反應釜中，再將反應釜放在烘箱里，溫度設置為80°C， 進行水熱反應，24小時后取出。
[0030] ⑤、待反應釜的溫度冷卻后，取出反應產物，用無水乙醇洗滌后用循環水式多用真 空栗抽濾，反復洗滌抽濾3次。
[0031] ⑥、將抽濾好的產物放在坩堝里，再次放入烘箱中，溫度依然設置為80°C，24小時 后取出。
[0032] ⑦、取出來的產物用研缽研細，得到最終產物--Mg-Ti-Ce-Zr02催化材料。
[0033] 實施例2
[0034]Mg-Ti-ZrOjf化材料的制備：
[0035]①、稱取 9. 6675g的ZrOCl2 ·8Η20、1.OOOOg的C19H42BrN、0. 5367g的MgCl2 ·6Η20 和 0· 4072g的TiCl3放入燒杯中。
[0036] ②、量取2. 5mL濃氨水，加蒸餾水稀釋至100mL，取出50mL稀釋過后的氨水倒入到 燒杯中，并滴加幾滴無水乙醇，用玻璃棒攪拌的同時滴加稀氨水，直至溶液的pH值在8左右 時停止滴加。
[0037] ③、將磁子放入燒杯中，用保鮮膜包住燒杯，防止溶液長時間暴露在空氣中被氧 化，用磁力攪拌器攪拌兩小時。
[0038] ④、將攪拌過后的溶液倒入反應釜中，再將反應釜放在烘箱里，溫度設置為80°C， 進行水熱反應，24小時后取出。
[0039] ⑤、待反應釜的溫度冷卻后，取出反應產物，用無水乙醇洗滌后用循環水式多用真 空栗抽濾，反復洗滌抽濾3次。
[0040] ⑥、將抽濾好的產物放在坩堝里，再次放入烘箱中，溫度依然設置為80°C，24小時 后取出。
[0041] ⑦、取出來的產物用研缽研細，得到最終產物--Mg-Ti-Zr02催化材料。
[0042] 實施例3
[0043]Mg-Ce-ZrOjf化材料的制備：
[0044]①、稱取 9. 6675g的ZrOCl2 ·8Η20、1. 0000g的C19H42BrN、0. 5367g的MgCl2 ·6Η20 和 1. 0674g的Ce(S04) 2 · 4Η20 放入燒杯中。
[0045] ②、量取2. 5mL濃氨水，加蒸餾水稀釋至100mL，取出50mL稀釋過后的氨水倒入到 燒杯中，并滴加幾滴無水乙醇，用玻璃棒攪拌的同時滴加稀氨水，直至溶液的pH值在8左右 時停止滴加。
[0046] ③、將磁子放入燒杯中，用保鮮膜包住燒杯，防止溶液長時間暴露在空氣中被氧 化，用磁力攪拌器攪拌兩小時。
[0047] ④、將攪拌過后的溶液倒入反應釜中，再將反應釜放在烘箱里，溫度設置為80°C， 進行水熱反應，24小時后取出。
[0048] ⑤、待反應釜的溫度冷卻后，取出反應產物，用無水乙醇洗滌后用循環水式多用真 空栗抽濾，反復洗滌抽濾3次。
[0049] ⑥、將抽濾好的產物放在坩堝里，再次放入烘箱中，溫度依然設置為80°C，24小時 后