一種生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于農產品深加工及香精香料技術領域，尤其是涉及一種生姜精油羥丙 基-β-環糊精微膠囊及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 姜（ZingiberofficinaleRose.)是多年生草本植物，其地下根莖具有獨特的辛 辣、芳香風味，是重要的調料和食品添加劑原料之一。精油也稱"芳香油"，是存在于植物體 的一類可隨水蒸氣蒸餾且具有一定香味的揮發性油狀液體的總稱。生姜中所富含的精油具 有獨特、濃郁的芳香風味，是姜重要的深加工產品，已廣泛應用于食品、藥品和日化等領域。 [0003] 生姜精油主要成分為單萜烯、倍半萜烯及其氧化產物，這些成分易揮發且化學性 質不穩定。將生姜精油進行微膠囊包埋后可以提高其穩定性，如狄留慶等報道了姜揮發油 的β環糊精微膠囊制備工藝，孫亞青等報道了噴霧干燥法制備姜精油微膠囊的方法。然 而，這些方法只能以生姜精油為原料制備微膠囊，在制備微膠囊前必須首先將生姜精油提 取出來，使得工藝較為繁瑣。此外，無論是傳統的水蒸氣蒸餾法還是新型的精油提取方法均 存在一定局限，如，水蒸氣蒸餾法能耗大、提取時間長，且精油中的不穩定成分在高溫下容 易降解；超臨界萃取技術雖然能夠在保持熱敏性成分的穩定，但成本高、效率低，不適于規 模化生產；采用超聲輔助提取和酶法提取法對樣品進行前處理后，依然還需采用水蒸氣蒸 饋法提取精油；超尚壓提取裝置造價尚昂等等。
[0004] 雙水相萃取體系是由兩種互不相溶的高分子溶液或者互不相溶的鹽溶液和高分 子溶液組成，又稱水溶液兩相分配體系，具有傳質速度快，分相時間短、能耗較低、分離步驟 少、不會引起生物活性物質失活或變性、不存在有機溶劑殘留等優點，被廣泛用于細胞生物 學、生物工程、藥物化學等領域，涉及生物酶、核酸、蛋白質以及天然產物有效成分的分離及 提純。
【發明內容】
[0005] 羥丙基-環糊精（HP-β-⑶）可用于制備雙水相體系，其既能包埋客體分子，又 能提取天然產物，本發明目的是提供一種生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊。本發明還提 供了一種生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊的制備方法，通過將環糊精微膠囊包埋和雙 水相萃取兩種技術結合起來，使提取和包埋同步完成，從而簡化生產工序，提高生產效率， 同時又能避免揮發性成分高溫氧化和降解，提高生姜精油品質。
[0006] 本發明采用的技術方案是：
[0007] -種生姜精油羥丙基-環糊精微膠囊，由生姜精油和羥丙基-環糊精組成。
[0008] 本發明所述的生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊，為不規則的晶體狀，粒徑分布 較為均勾，為30-70μm。
[0009] -種生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊的制備方法，包括以下步驟：
[0010] (1)姜汁制備：取洗凈的新鮮生姜，切成小塊后搗碎，姜汁過濾布，離心后取上清 液，抽濾，即可制備得到姜汁；
[0011] ⑵羥丙基-β-環糊精/Na2S04雙水相體系相圖的繪制；
[0012] (3)包埋和提取：分別稱取羥丙基-β_環糊精和Na2S04加入步驟⑴中所述姜 汁中配制成Na2S04濃度為120~180g/L，羥丙基-β-環糊精濃度為150~350g/L的姜汁 溶液；在25-65Γ下攪拌進行包埋，充分混合均勻，靜置，待分相完全后，分別移出上相和下 相，所述下相即為濕生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊；
[0013] (4)干燥：取步驟⑶中所述下相，干燥，得到生姜精油羥丙基-β_環糊精微膠 囊。
[0014] 本發明所述的生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊的制備方法，其中，步驟（3)中 配制成Na2S04濃度為120~135g/L，羥丙基-β-環糊精濃度為300~350g/L的姜汁溶液。
[0015] 本發明所述的生姜精油羥丙基環糊精微膠囊的制備方法，其中，羥丙 基-β-環糊精/Na2S04|水相體系相圖的繪制過程為室溫下，將5mL的400g/L的羥丙 基-β-環糊精溶液置于試管內，然后用300g/L的似2504溶液滴定，隨著Na#04溶液的加 入，試管內溶液由均相突然變渾濁，記錄Na2S04溶液的加量；然后在試管內加入lmL水，溶液 又澄清，繼續滴加Na2S04溶液，溶液又變渾濁，計算此時體系的總組成；以此類推，由實驗測 定一系列雙節線上的系統組成點，以羥丙基-β-環糊精濃度對Na2S04*度作圖，即可得到 雙節線。
[0016] 本發明所述的生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊的制備方法，其中，步驟（3)中， 攪拌速度為200-1000r/min，攪拌時間為30-150min。
[0017] 本發明所述的生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊的制備方法，其中，步驟（3)中， 攪拌速度為600r/min。
[0018] 本發明所述的生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊的制備方法，其中，步驟（4)中 所述干燥，采用真空干燥，干燥溫度為50-60°C，干燥時間為4-8h。
[0019] 本發明所述的生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊的制備方法，其中，所述生姜精 油羥丙基-β-環糊精微膠囊為不規則的晶體狀。
[0020] 本發明所述的生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊的制備方法，其中，所述生姜精 油羥丙基-β-環糊精微膠囊的粒徑為30-70μm。
[0021] 本發明有益效果：
[0022] 本發明所述的生姜精油羥丙基-環糊精微膠囊，能夠將液態的精油包裹于載 體材料之中，特征性成分α-姜烯相對含量高達46. 19%，具有濃郁的姜的特征風味。此外， 精油微膠囊化技術已應用于食品、醫藥、化工、紡織、化妝品等領域。羥丙基β環糊精易溶 于水、對客體分子的選擇性提高，作為微膠囊壁材可使包合物更為穩定。
[0023] 本發明所述的生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊的制備方法，使用ΗΡ-β-⑶作 為微膠囊壁材，通過制備姜汁的HP-β-CD/Na2S04雙水相體系，開發一種方法簡單、易于操 作，時間少、成本低，無需額外加熱、節能環保，且生姜精油品質優于水蒸氣蒸餾法，為生姜 精油羥丙基-β-環糊精微膠囊的制備提供了一種優良的替代方案。
[0024] 本發明所述的生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊的制備方法，攪拌速度為600r/ min時，生姜精油提取率較好。
[0025]本發明所述的生姜精油羥丙基-環糊精微膠囊的制備方法，所述生姜精油羥 丙基-β-環糊精微膠囊的粒徑為30-70μm，微膠囊粒徑均勻程度和大小直接影響其包埋 效果和穩定性，在此范圍內，生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊包埋率高，穩定性好。
【附圖說明】
[0026] 圖1為本發明所述的HP-β-⑶/Na2S04雙水相體系的相圖；
[0027] 圖2為本發明所述的HP-β-CD的掃描電鏡（SEM)圖；
[0028] 圖3為實施例2中生姜精油HP-β-⑶微膠囊的掃描電鏡（SEM)圖；
[0029] 圖4為對比例3中直接水蒸氣蒸餾制得的生姜精油的氣相色譜圖；
[0030] 圖5為實施例3中生姜精油HP-β-⑶微膠囊所含生姜精油的氣相色譜圖。
[0031] 下面將結合附圖和具體實施例對本發明作進一步說明。
【具體實施方式】[0032] 實施例1
[0033] 一種生姜精油羥丙基-環糊精微膠囊，由生姜精油和羥丙基-環糊精組成。
[0034] 本實施例生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊的制備方法，包括以下步驟：
[0035] (1)姜汁制備：取洗凈的新鮮生姜，切成小塊后搗碎，姜汁過8層濾布，離心后取上 清液，抽濾，即可制備得到姜汁；
[0036] ⑵HP-β-CD/Na2S04|水相體系相圖的繪制：室溫下，將5mL的400g/L的 HP-β-CD溶液置于試管內，然后用300g/L的.504溶液滴定，隨著Na2S04溶液的加入，試 管內溶液由均相突然變渾濁，記錄Na2S04溶液的加量；然后在試管內加入lmL水，溶液又澄 清，繼續滴加Na2S04溶液，溶液又變渾濁，計算此時體系的總組成；以此類推，由實驗測定一 系列雙節線上的系統組成點，以HP-β-⑶濃度對Na2S(V^度作圖，即可得到雙節線，如圖1 所示，雙節線下方為一相區，雙節線上方即為兩相區，兩相分別有不同的組成和密度；
[0037] (3)包埋和提取：分別稱取HP-β-CD和Na2S04加入步驟（1)中姜汁500ml中配制 成Na2S04濃度120g/L，ΗΡ-β-CD濃度350g/L的姜汁溶液；在25°C下以1000r/min的速度 攪拌150min進行包埋，充分混合均勻，裝入分液漏斗中，靜置lh，待分相完全后，分別移出 上相和下相，所述下相即為濕生姜精油HP-β-CD微膠囊；
[0038] (4)干燥：取步驟（3)中所述下相，于50°C真空干燥6h，得到粉末狀的生姜精油 HP-β-⑶微膠囊。
[0039] 將本實施例所得到的生姜精油ΗΡ-β-⑶微膠囊用少量正己烷洗去表面油后，準 確稱重，然后用水蒸氣蒸餾法蒸餾3h，所得生姜精油經過無水硫酸鈉除水后，準確稱量，得 生姜精油1. 1238g。
[0040] 對比例1
[0041]取與本實施例1中步驟（3)中所使用的相同體積的姜汁500ml，直接水蒸氣蒸餾， 所得生姜精油經過無水硫酸鈉除水后，準確稱量，得生姜精油1. 7600g。
[0042] 計算本實施例生姜精油提取率（Y)。
[0043] 其中
[0044] 本實施例的生姜精油提取率為63. 85%。
[0045] 實施例2
[0046] 一種生姜精油羥丙基-β-環糊精微膠囊，由生姜精油