鍶、銀共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鍶、銀共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑及其制備方法,屬于光催化復合材料技術領域。
【背景技術】
[0002]二氧化鈦因具有價廉、無毒、較高的化學穩定性及其在大氣和水體中對于有機污染物的降解潛力而成為光催化領域研究的熱點。但二氧化鈦(銳鈦礦)的禁帶寬度為3.2eV,吸收波長小于388nm,吸收波段為紫外光區,太陽光能利用率低,且光生電子和光生空穴極易復合,光生載流子效率低,嚴重制約其在光催化方面的實際應用。為了充分利用可見光或太陽光,對二氧化鈦光催化劑進行改性,使其吸收可見光并提高其光催化活性仍是該領域面臨的主要問題。
[0003]采用金屬離子對二氧化鈦進行摻雜被認為是獲得具有可見光活性的光催化劑的有效方式。將金屬離子引入二氧化鈦晶格中,可在其禁帶帶隙中引入雜質能級和缺陷能級,使得能量較小的光子可激發摻雜能級上捕獲的電子和空穴,摻雜后的二氧化鈦受激所需能量變小,并大大增強光生電子一空穴的有效分離,在一定程度上可將其光譜響應范圍擴展到可見光區,從而提高其可見光光催化性能。
[0004]對單一摻雜方法的研究似乎已達到瓶頸,存在著不同程度的缺陷,而將兩種不同的金屬離子對二氧化鈦進行共摻雜吸引了廣大學者的關注。采用低濃度的金屬離子共摻雜是提高可見光吸收效率和減少光生電子復合的有效途徑。人們對過渡金屬和稀土金屬的摻雜已經進行了較為廣泛的研究,有的還進行了同族、同周期的系列元素比較,但堿土金屬對二氧化鈦的改性的研究還不多,采用堿土金屬和貴金屬對二氧化鈦進行共摻雜更是一個較新的研究方向。與單一金屬元素摻雜相比,采用堿土金屬和貴金屬共摻雜得到的光催化劑由于其中多種元素的協同效應,具有更高的可見光響應性和光催化性能。
【發明內容】
[0005]目的:為了克服現有技術中存在的不足,解決二氧化鈦對可見光的利用效率低和光量子效率低的問題,本發明提供一種鍶、銀共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑及其制備方法,本發明采用的制備方法操作工藝簡單,運行成本低,產量較高,易于實現工業化生產;所制備的鍶、銀共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑顆粒尺寸較小,比表面積高,納米粒子聚合程度低,具有良好的可見光響應和光催化性能。
[0006]技術方案:為解決上述技術問題,本發明采用的技術方案為:
一種鍶、銀共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法,在溶膠一凝膠法制備二氧化鈦的過程中加入鍶源和銀源,并加入封端劑以抑制納米粒子的聚合,經超聲,干燥,煅燒后即得。
[0007]具體包括以下步驟:
(1)取適量鈦酸異丙酯加入到異丙醇中,充分混合后得到鈦酸異丙酯的異丙醇溶液; (2)將鈦酸異丙酯的異丙醇溶液在持續攪拌下逐滴加入裝有蒸餾水的容器中,并同時逐滴加入適量硝酸;
(3)取定量AgNO#PSr (NO 3) 2溶液進行混合并適當攪拌,得到AgNO 3和Sr (NO 3) 2的混合溶液;
(4)容器在攪拌的同時逐滴加入AgN0#PSr(N0 3)2的混合溶液充分反應;
(5)加入適量蒸餾水和水合肼,再加入一定量吐溫-20,并持續攪拌至反應完成得到產物;
(6)將產物超聲80~100min,并在100~110°C下干燥20~24h,得到干凝膠;
(7)將所得凝膠在400~500°C下煅燒,即得。
[0008]作為優選方案,步驟(1)中,鈦酸異丙酯與異丙醇體積比為1:10。
[0009]作為優選方案,步驟(2)中,鈦酸異丙酯的異丙醇溶液與蒸餾水的體積比為1:4-1:3ο
[0010]作為優選方案,步驟(2)中,加入硝酸量為調節溶液pH值至1~2。
[0011 ] 作為優選方案,步驟(3 )中,加入的AgN03與鈦酸異丙酯的摩爾比、Sr (NO 3) 2與鈦酸異丙酯的摩爾比均為1:500~1:100。鍶和銀的摻雜量皆為0.2~1%。
[0012]作為優選方案,步驟(5)中,蒸餾水的加入量為5~10ml,水合肼的加入量為0.05-0.lmol,吐溫-20的加入量為3~8ml。
[0013]作為優選方案,步驟(6)中,超聲頻率為80~100MHz。
[0014]本發明還提出一種鍶、銀共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑,采用上述的鍶、銀共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法制得。本發明制得的鍶、銀共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑,具有高度統一的納米晶體微觀結構,并具有統一的晶粒尺寸,其結構為不規則球形,鍶和銀納米粒子良好地分布于二氧化鈦骨架表面,并未對其晶體結構造成影響,催化劑納米粒子間的聚合得到有效抑制,可見光催化效率顯著提高。
[0015]有益效果:本發明提供的鍶、銀共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑及其制備方法,具有如下優點:
(1)本發明提供的制備方法工藝操作簡單,條件易于控制,在采用溶膠-凝膠法制備二氧化鈦的過程中加入鍶源和銀源,完成鍶和銀的摻雜改性,簡化了操作流程,對生產設備要求低,可應用于大規模生產。
[0016](2)本發明提供的制備方法具有較強的靈活性,摻雜的鍶、銀元素含量易于控制,可對制備的鍶、銀共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑的物理化學性質及光催化性能進行調控。
[0017](3)本發明方法制備的鍶、銀共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑,鍶和銀納米粒子良好地分布于二氧化鈦表面,納米粒子的聚合得到有效抑制,鍶和銀之間的協同作用使二氧化鈦具有較高的可見光活性,催化劑的可見光光催化效率顯著提高。
【附圖說明】
[0018]圖1為實施例1制備的鍶、銀共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑的透射電鏡圖。
[0019]圖2為實施例1制備的鍶、銀共摻雜的納米二氧化鈦可見光光催化劑的X射線衍射分析(XRD)圖。
【具體實施方式】
[0020]下面結合具體實施例對本發明作更進一步的說明。
[0021]實施例1
(1)取5ml鈦酸異丙酯加入到50ml異丙醇中,充分混合后得到鈦酸異丙酯的異丙醇溶液。
[0022](2)將鈦酸異丙酯的異丙醇溶液在持續攪拌下逐滴加入裝有200ml蒸餾水的500ml燒杯中,并同時逐滴加入適量硝酸以調節溶液pH值在1~2范圍內。
[0023](3)取定量AgNO# Sr (NO 3) 2溶液進行混合并適當攪拌,得到AgNO 3和Sr (NO 3) 2的混合溶液,其中 AgN03l.7X10 4mol,Sr (N03)21.7X 10 4mol。
[0024](4)在繼續攪拌50min的同時逐滴加入AgN0#P Sr (NO 3) 2的混合溶液。
[0025](5)加入10ml