輥涂機的制作方法
【專利說明】$昆涂機
[0001]本申請是申請號為201180016577.6、申請日為2011年4月I日、發明名稱為“輥涂機”的中國發明專利申請的分案申請。
[0002]本申請依據35U.S.C.§ 119(e)要求2010年4月2日提交的美國臨時申請系列號61/320，634的權益，該臨時申請的內容被明確地并入本文。
發明領域
[0003]本發明公開了用于將納米復合材料膜及涂層沉積在多種基板上的方法及輥涂機系統，所述基板包括但不限于玻璃、金屬、塑料片或箔。
[0004]發明背景
[0005]各種組成的二元及三元金屬-非金屬化合物被廣泛地用作用于各種用途的薄膜。例如，已經沉積了二元及三元金屬-非金屬化合物，包括但不限于Y203、Zr02、ΥΖΟ、Η??2、YHO、Al2O3' A102、ZnO、AZO、ITO、SiC、Si3N4' SixCyNz、SixOyNz、Ti02、CdS、ZnS、Zn2SnO4' Si02、W03、CeO3等等，作為用于各種用途的多層膜堆疊的薄膜涂層或層，如透明導電氧化物(TCO)電極、鈍化膜、背面場層、上與下轉換器、選擇性發射極掩模、離子儲存器、固體電解質、防濕層、抗磨層、熱障、阻抗校正層、表面改性等。
[0006]已知許多方法可提供用于這些材料的沉積。這些方法可分成兩類:真空技術(如PVD, CVD、ALD、MBE等)和非真空技術(如電鍍、CBD、絲網印刷等)。真空技術具有高資本支出、操作成本及消耗成本。非真空技術具有高資本支出和廢物處理成本，并且在多種方式上極為受限。
[0007]溶膠-凝膠的使用提供了對于上述方法的替代方案。溶膠-凝膠前體具有經歷聚合以形成具有確切化學計量及摻雜的超純連續膜的獨特能力，從而提供用于微結構及界面工程的裝置。目前溶膠-凝膠主要用于小規模的應用，如光學鏡片或生物醫學裝置，如植入物和血管支架。通常通過浸涂、旋涂或噴涂將溶膠-凝膠前體溶液施加于鏡片或生物醫學裝置。因為使用非牛頓流體形成和保持動態潤濕線很困難，所以輥涂機尚未能成功地用于沉積基于大規模溶膠-凝膠的薄膜。
[0008]本領域中有許多已知的輥涂機設計。然而，在很大程度上來講，這種設計無法使用溶膠-凝膠前體進行許多關鍵的薄膜工業化沉積。
[0009]因此，需要有可提供前述二元、三元及其它化合物作為大尺寸扁平基板上的單層或多層膜堆疊構件的系統和方法，所述構件兼具剛性和柔性，而不有失納米復合材料膜的純度、化學計量、形態及厚度均勻性。
[0010]另外需要提供可在材料損失最少的情況下有效地使用溶膠-凝膠前體的輥涂機。
[0011]還需要對輥涂機部件(如與溶膠-凝膠前體溶液一起使用的施涂輥)提供預防性維護的裝置。
發明概要
[0012]本公開內容涉及使用輥涂機而基本上避免與用于薄膜沉積的常規方法相關的一種或多種上述及其它問題的方法和系統，所述輥涂機被設計成利用溶膠-凝膠前體且特別是利用非牛頓溶膠-凝膠前體。
[0013]在一方面，輥涂機包括:
[0014](I)計量輥和施涂輥，其中輥的旋轉軸彼此平行，并被布置成在計量輥與施涂輥之間產生間隙；
[0015](2)與計量輥和施涂輥之間的間隙流體連通的儲槽；
[0016](3)被布置成接收在輥涂機的操作期間產生的廢流體的容器；
[0017](4)用于運輸來自所述容器的廢流體的導管；和
[0018](5) 一個或多個布置成向廢流體里賦予超聲波能量的超聲波換能器。
[0019]在一些情況下，通過換能器以及任選的過濾單元和溫度控制單元將廢流體轉變成經再處理的涂布溶液，例如經再處理的溶膠-凝膠前體溶液，其基本上不含顆粒物，并且能夠在輥涂機或其它應用中重新使用。
[0020]在又一實施方案中，輥涂機含有預防性維護單元，所述預防性維護單元包括可逆地嚙合施涂棍和/或計量棍的清潔單元。清潔單元的嚙合表面具有允許其嚙合施涂棍或計量輥表面的形狀。該表面優選與圓筒的角度部分的內部適形，所述圓筒具有等于或稍大于施涂輥或計量輥外徑的內徑。嚙合表面具有通過導管連接于溶劑源的一個或多個沖洗口，以及連接于低壓源以從施涂輥表面移除溶劑和碎肩的至少一個抽吸口。也可使用刷(如固定刷和旋轉刷)以便于從輥的表面移除碎肩。
[0021]在另一方面，輥涂室是封閉或半封閉的系統，其中輥涂機環境受控，包括溫度、暴露于外部污染物以及所述室之內的氣體性質。當可以將基板容納在涂布室之內時(如在卷到卷應用中)，輥涂室可以是完全封閉的。然而當使用比涂布室大的固體基板時，必須規定提供基板進出所述室的進口和出口。可以使用比基板的截面稍大的進口和出口，優選與涂布室內的正壓力結合使用以使來自外部的污染最少。
[0022]再循環回路也優選為封閉系統，其中可調節和/或保持廢涂布溶液的溫度、壓力、過濾及層流。
[0023]在優選的實施方案中，控制輥涂室及再循環回路兩者的環境，以便最大限度地使用涂布溶液，并使沉積薄膜內的缺陷形成最少。
【附圖說明】
[0024]圖1是完全封閉的輥涂系統的示意圖，除了其它部件之外，該系統含有具有熱穩定夾套的輥涂室、具有攪拌器的再循環回路、過濾裝置和溫度控制區以及預防性維護裝置。
[0025]圖2是根據一個公開實施方案的輥涂機的示意圖，其利用再循環回路和超聲波換能器以處理廢溶膠-凝膠液體。
[0026]圖3是顯示圖2中的涂布室的工作部件的示意圖。
[0027]圖4是輥涂室的替代實施方案的移動部件的三維視圖，其中為清楚起見，已經刪除了涂布室的外壁。
[0028]圖5描述圖4中給出的實施方案的替代實施方案，其中將薄層施加于基板的底側。
[0029]圖6顯示包括預防性維護模塊的另外的實施方案。
[0030]圖7顯示如圖6中給出的預防性維護單元的替代實施方案。
【具體實施方式】
[0031]存在可單獨使用或者與其它實施方案結合使用的若干公開實施方案。第一實施方案有時被稱為具有再循環回路的輥涂機。在攪拌器單元中處理來自輥涂機的廢涂布材料，所述攪拌器單元含有例如一個或多個超聲波換能器以及任選的過濾單元和/或溫度控制單元，以產生經再處理的涂布溶液，如經再處理的溶膠-凝膠前體溶液，其基本上不含聚合核及顆粒物質，并且可以被返回到儲槽中供在輥涂機中重新使用。
[0032]第二實施方案是具有清潔單元的棍涂機，該清潔單元被設計成清潔棍涂機中的施涂輥和/或計量輥(如果使用的話)。
[0033]1.輥涂機系統
[0034]圖1是完全封閉的輥涂機系統2的示意圖。該系統包括涂布室4、熱穩定夾套6、攪拌裝置8、過濾裝置10和熱交換器12。下面將解釋這些裝置彼此的關系，其中的一些或所有這些構成再循環回路。
[0035]此外，該系統可以包括布置在涂布室下游的模塊14，其可例如用于進一步處理涂有薄膜的基板。這種處理包括熱處理和/或暴露于UV和/或IR輻射以引發或進一步聚合并干燥薄膜。
[0036]該系統的另一任選部件包括預防性維護(PM)單元16。這一單元被設計成嚙合涂布室4中的施涂器和/或計量器，以移除操作期間積累且如果不移除這些物質就可能導致在薄膜中形成缺陷的碎肩及其它物質。下文將更詳細地對此進行討論。
[0037]該系統的其它部件可以包括混合室18和量配室20，其中可分別地制備涂布溶液并計量給輥涂機。
[0038]整個系統由壁22以及底壁和頂壁(未示出)封閉。布置適當的通道口(未示出)以允許用于操作和維護的進入。
[0039]1.輥涂機再循環回路
[0040]一些涂布溶液，如溶膠-凝膠前體溶液，特別是非牛頓溶膠-凝膠前體溶液(例如膨脹溶液)，會由于在輥涂過程中被操作而開始聚合。因此來自輥涂機的廢流體可能會含有溶膠-凝膠前體、聚合核，并且在一些情況下含有顆粒物質。這種廢流體需要避免缺陷和保持化