粉體的制備及催化降解甲基橙的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于納米和光催化技術領域，更具體地說，涉及納米CoFe1^5Y atJ5O4粉體的 制備及催化降解甲基橙的方法。
【背景技術】
[0002] 當下如何治理工業廢水污染問題迫在眉睫，光催化劑由于能夠利用太陽光的作 用，在體系中產生氧化能力非常強的自由基，可以與廢水里面的有機污染物質發生系列化 學反應使其化學鍵斷裂從而降解為水和CO2等無機小分子，而成為社會關注的熱點。
[0003] 目前張秀玲等制備TiO2-CoFe2O4催化降解甲基橙在太陽光照射2h后，（Ig催化 劑，50ml濃度為20mg. 1 1甲基橙溶液）降解率為78. 5%。吳光輝等人當甲基橙的pH值為 4時，UV/H202/草酸鐵絡合物法光催化降解率可達90%左右。牛新書等人研究了 Y3+摻雜 TiO2在紫外光區甲基橙的降解，催化劑回收較困難，工藝復雜，制備周期長。光催化領域中 仍然存在許多問題：1、大部分光催化劑禁帶寬較高，光催化效率降低，在紫外光下才能產生 光催化活性，對環境和人體有危害，不便操作，限制了其應用大部分的光催化反應為多相反 應；2、催化劑的回收比較復雜，會造成二次污染；3、有的光催化劑只是脫色，芳環的結構未 被破壞，降解不徹底，基于以上分析，對于探索一種便于分離、回收、催化活性高、降解率高 的可見光光催化劑制備及光催化實驗工藝設計自然成為了研究的熱點。
【發明內容】
[0004] 1.發明要解決的技術問題
[0005] 針對上述現有技術存在的問題，本發明的目的在于，其一：制備納米CoFk95Y a。504粉體，納米C〇Fei.95Ya(]50 4粉體的禁帶寬度I. 71eV，穩定性高，顆粒粒徑大小均勾，分散性良 好，在紫外光和可見光范圍的吸光度很強，既能在可見光區又能在紫外光區下發生光催化 反應；而且磁性強，容易被磁性物質回收，可重復使用，不會對環境造成二次污染；其二：提 供一種光催化降解甲基橙的實驗工藝設計，即CoFe1.95YQ. Q504- H2O2 - pH4復合系統，能夠破 壞芳環的結構達到徹底降解的效果，光催化反應2h后，甲基橙的降解率達100%，降解速率 快，節省反應時間。
[0006] 2.技術方案
[0007] 為達到上述目的，本發明提供的技術方案為：
[0008] 本發明的納米CoFei.95YQ. Q504粉體的制備及催化降解甲基橙的方法：
[0009] 步驟一、制備納米(^^^(^。.。也粉體
[0010] 米用溶膠凝膠法制備納米CoFeh95YatJ5O 4粉體；
[0011] 步驟二、光催化降解設計
[0012] 按照20mg CoFei.95YQ.Q504、100mllX 10 5mol. L 1甲基橙溶液配比，在燒杯中依次加 入甲基橙溶液、納米CoFe1.95YQ.Q50 4粉體和H 202，調節溶液的pH值為4,放置在恒溫磁力攪拌 器上閉光攪拌〇. 5h，離心分離，取出上層清液測試吸光度，再將上述燒杯放置在恒溫磁力攪 拌器上攪拌并使用500w氙燈照射0. 5h，每隔0. 5h測試一次吸光度。
[0013] 作為本發明的進一步改進，步驟一中制備納米CoFe1^5Y atJ5O4粉體的方法如下：
[0014] (1)配制 C〇Fei.95YQ.Q50 4溶膠各組分的摩爾比為 Co(NO3)2 · 6H20 =Fe(NO3)3 · 9H20 : Y (NO3) 3 · 6H20 :檸檬酸=I :2 :0· 05 :3,將 Co (NO3) 2 · 6H20、Fe (NO3) 3 · 9H20、Y (NO3) 3 · 6H20 和 檸檬酸溶解于去離子水中，得到初始混合液，一邊攪拌一邊將初始混合液加熱至70°C，劇烈 攪拌2h后滴加濃氨水，調節溶液pH值至7,在此加熱過程中保持70 °C并不停攪拌溶液，2h 后溶液變成透明溶膠；
[0015] (2)將透明溶膠放入烘箱130 °C烘干成干凝膠，烘干時間彡24h ;
[0016] (3)將干凝膠置于研缽中研成粉末，放入馬弗爐中，在500°C條件下烘烤2h后，冷 卻，再研磨；再在700°C條件下烘烤2h后，得到納米C〇Fei.95Y a(]504粉體。
[0017] 作為本發明的進一步改進，步驟二中須使H2O2在溶液中的濃度保持為0. 13 %~ 0· 15% (wt)范圍。
[0018] 3.有益效果
[0019] 采用本發明提供的技術方案，與現有技術相比，具有如下顯著效果：
[0020] (1)本發明的納米CoFeh95Ya。50 4粉體，其禁帶寬度為I. 71ev，穩定性高，顆粒粒徑 大小均勻，分散性良好，在紫外光和可見光范圍的吸光度很強，既能在可見光區又能在紫外 光區下發生光催化反應，而且磁性強，容易被磁性物質回收，可重復使用，不會對環境造成 二次污染。
[0021] ⑵本發明的納米C〇Fei.95Y aQ504粉體的制備及催化降解甲基橙的方法，不僅能 夠破壞芳環的結構達到徹底降解的效果，對甲基橙溶液的降解率達100%，并且建立了 C〇Fei.95YQ.Q50 4-H2O2-pH4復合系統，降解速率快，節省反應時間。
[0022] (3)本發明的納米C〇Fei.95Y aQ504粉體的制備及催化降解甲基橙的方法，所需原料 成本低，工藝簡單，零排放，能耗低，易于工業化生產。
【附圖說明】
[0023] 圖1為Co-Fe復合氧化物的XRD圖譜；
[0024] 圖 2 為 C〇Fei.95YQ.Q50 4光催化劑 TEM 圖；
[0025] 圖 3 為 CoFe1.95Y。. 0504hv- [F (R" ) hv]2 圖；
[0026] 圖4為1102與CoFe U5Ya05O4漫反射光譜圖；
[0027] 圖5為納米C〇Fei.95Y Q.Q504(pH4+H202)甲基橙溶液的紫外光譜圖；
[0028] 圖6為甲基橙溶液在不同條件下的降解速率圖。
【具體實施方式】
[0029] 為進一步了解本發明的內容，結合附圖和實施例對本發明作詳細描述。
[0030] 實施例1
[0031] 本實施例的納米C〇Fei.95Y a(]504粉體的制備及催化降解甲基橙的方法，其步驟為：
[0032] 步驟一、制備納米(^^^(^。.。也粉體
[0033] (1)將 0· OlmolCo(NO3)2 · 6Η20、0· 02molFe (NO3) 3 · 9Η20、0· 0005molY (NO3) 3 · 6H20 和0. 03mol檸檬酸溶解于去離子水中，得到初始混合液，一邊攪拌一邊將初始混合液加熱 至70°C，劇烈攪拌2h后滴加濃氨水，調節溶液pH值至7,在此加熱過程中保持70°C并不停 攪拌溶液，2h后溶液變成透明溶膠。在制備尖晶石型CoFe2xYxO4過程中，當X < 0.05時該 物質磁飽和強度較小，X彡0. 25時CoFe2 XYX04尖晶石型可能會轉變為鈣鈦礦型YFe03,本實 驗選擇X = 0. 05。使用檸檬酸可以得到小晶粒、大比表面積的復合氧化物；檸檬酸是螯合 劑，與金屬離子形成配合物，使離子分散均勻，不易團聚。
[0034] (2)將透明溶膠放入烘箱130 °C烘干成干凝膠，烘干時間彡24h ;
[0035] (3)將干凝膠置于研缽中研成粉末，放入馬弗爐中，在500°C條件下烘烤2h后，冷 卻，再研磨；再在700°C條件下烘烤2h后，得到納米C〇Fei.95Y a(]504粉體。當溫度小于700°C 時，結晶度較低，當溫度大于等于800°C時，尖晶石晶型會轉變為鈣鈦礦型，可能有YFe(y9 生成，同時也影響納米顆粒的形貌。
[0036] 制備的納米CoFeh95YaffiO4粉體用乙醇超聲清洗，防止納米CoFe I95YatJ5O4粉體團 聚。
[0037] 采用紫外可見分光譜儀對納米C〇Fei.95Y a(]504粉體進行漫反射測定，求出間接半導 體禁帶寬度值，吸收強度與波長范圍的關系，選擇平均粒徑為21. 26nm的納米C〇Fei.95Ya(]50 4粉體備用。
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