雙金屬復合納米催化劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及催化劑領域，具體設及一種Pd-Ce〇2雙金屬復合納米催化劑及其制備 方法。
【背景技術】
[0002] 當今，工業的發展帶來了嚴重的污染問題。大量濃度高、毒性大、色澤深、難W生物 生化處理的有機廢水排入環境。近年來，催化技術做為分解有機污染物的有效途徑得到廣 泛關注。雙金屬復合納米催化劑，因其高效催化特性成為眾多學者的研究熱點。然而，傳統 的合成方法，操作復雜、流程較長且催化劑的結構可控性較差。如公開號為CN104162424A 的發明專利申請文件，公開了 ：李亮等采用一步法合成了氧化姉負載鈕催化劑，雖然證實了 鈕的存在但其負載量不高，最終將導致其催化活性不高；公開號為CN102186588A的發明專 利申請文件，公開了一種氧化催化劑的制備方法及由該方法制備的催化劑，公開了：弗拉迪 米爾?馬托林等利用高能粒子瓣射法制備了鈕負載氧化姉催化劑，雖然其負載量大，但是制 備工藝復雜、條件苛刻。上述不足在很大程度上限制了雙金屬復合納米催化劑在高毒、難降 解有機廢水處理領域的應用。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種工藝流程少、可控性強、產率高的Pd-Ce〇2雙金屬復合 納米催化劑的制備方法，本發明還提供通過該方法制得的催化劑，該催化效率高，應用在有 機廢水處理中有著良好的促進廢水中有機物的降解。
[0004] 為解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下： 陽0化]一種Pd-Ce〇2雙金屬復合納米催化劑的制備方法，包括如下步驟：在85-95°C的溫 度下，將0. 8-1. 2mmol的Ce(N03)3? 6&0和1. 3-1. 7g的PVP溶解在45-55血去離子水中； 然后加入2. 6-3. 4mmol的化0H，靜置3-7分鐘；接著，緩慢加入25-35mL的PcT溶液，得到 黑色沉淀，所述25-35血的的PcT溶液中含有0. 28-0. 32g的PVP、0. 23-0. 27mmol的Pd2+; 接著，將黑色沉淀常溫陳化4-6小時，然后去除PVP;然后將去除PVP的黑色沉淀在40-60°C 的真空干燥箱中烘干4-6小時，即得。
[0006] 本發明中，優選的方案為：在90°C的溫度下，將Immol的Ce(N〇3)3'6H2〇和1.5g的 PVP溶解在50mL去離子水中；然后加入3mmol的化0H，靜置5分鐘；接著，緩慢加入30mL 的PcT溶液，得到黑色沉淀，所述30血的Pd2+溶液中含有0. 3g的PVP、0. 25mmol的Pd2+; 接著，將黑色沉淀常溫陳化4-6小時，然后去除PVP;然后將去除PVP的黑色沉淀在40-60°C 的真空干燥箱中烘干4-6小時，即得。
[0007] 本發明中，優選的方案為所述去除PVP的具體步驟為：用去離子水和酒精交替清 洗黑色沉淀6次。
[0008] 本發明中，優選的方案為：將黑色沉淀常溫陳化4-6小時的步驟具體為：將黑色沉 淀在23-25°C的溫度下陳化4-6小時。
[0009] 本發明中，優選的方案為：所述PVP為PVP K-30。
[0010] 本發明中，優選的方案為：所述陳化時間為6小時。
[0011] 本發明中，優選的方案為：所述真空干燥箱中的烘干溫度為5(TC。
[0012] 本發明中，優選的方案為：所述PcT溶液通過蠕動累緩慢加入。
[0013] 本發明還提供該Pd-Ce〇2雙金屬復合納米催化劑的制備方法制得的Pd-CeO2雙金 屬復合納米催化劑。
[0014] 與現有技術相比，本發明具有如下優點：本發明的制備方法，通過在制備過程中加 入PVP，能夠使得催化劑中的Pd顆粒的粒徑控制在較小的納米級別的范圍內，提高了催化 劑中Pd的比表面積，增加了活性位點的數量，能夠提升催化劑的催化效率；PVP在制備過程 中能夠起到很好的導向作用，并能夠通過控制PcT的加入時間對尺寸進行調控催化劑Pd顆 粒的儲存，使得制備過程更為可控；本發明的制備方法制得的催化劑，催化效率高，在廢水 中的有機物降解能夠起到良好的催化作用。
[0015] 下面結合附圖及【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
【附圖說明】
[0016] 圖1為實施例1的Pd-Ce〇2雙金屬復合納米催化劑的邸D衍射圖譜；
[0017] 圖2為實施例1的Pd-Ce〇2雙金屬復合納米催化劑的透射電鏡圖；
[0018] 圖3為實施例1的Pd-Ce〇2雙金屬復合納米催化劑中Pd粒子直徑分布直方圖；
[0019] 圖4為實施例1的Pd-Ce〇2雙金屬復合納米催化劑的高分辨率透射電子顯微鏡 圖；
[0020] 圖5為實施例1的Pd-Ce〇2雙金屬復合納米催化劑的X射線能圖譜。
【具體實施方式】
[0021] 一種Pd-Ce〇2雙金屬復合納米催化劑的制備方法，包括如下步驟：在85-95°C的溫 度下，將0. 8-1. 2mmol的Ce(N03)3? 6&0和1. 3-1. 7g的PVP溶解在45-55血去離子水中； 然后加入2. 6-3. 4mmol的化0H，靜置3-7分鐘；接著，緩慢加入25-35mL的PcT溶液，得到 黑色沉淀，所述25-35血的的PcT溶液中含有0. 28-0. 32g的PVP、0. 23-0. 27mmol的Pd2+; 接著，將黑色沉淀常溫陳化4-6小時，然后去除PVP;然后將去除PVP的黑色沉淀在40-60°C 的真空干燥箱中烘干4-6小時，即得。
[0022] 本發明中，優選的方案為：在90°C的溫度下，將Immol的Ce(N〇3)3'6H2〇和1.5g的 PVP溶解在50mL去離子水中；然后加入3mmol的化0H，靜置5分鐘；接著，緩慢加入30mL 的PcT溶液，得到黑色沉淀，所述30血的Pd2+溶液中含有0. 3g的PVP、0. 25mmol的Pd2+; 接著，將黑色沉淀常溫陳化4-6小時，然后去除PVP;然后將去除PVP的黑色沉淀在40-60°C 的真空干燥箱中烘干4-6小時，即得。
[0023] 本發明中，優選的方案為所述去除PVP的具體步驟為：用去離子水和酒精交替清 洗黑色沉淀6次。
[0024] 本發明中，優選的方案為：將黑色沉淀常溫陳化4-6小時的步驟具體為：將黑色沉 淀在23-25°C的溫度下陳化4-6小時。 陽0巧]本發明中，優選的方案為：所述PVP為PVPK-30。
[0026] 本發明中，優選的方案為：所述陳化時間為6小時。
[0027] 本發明中，優選的方案為：所述真空干燥箱中的烘干溫度為5(TC。
[0028] 本發明中，優選的方案為：所述PcT溶液通過蠕動累緩慢加入。
[0029] 本發明還提供該Pd-Ce〇2雙金屬復合納米催化劑的制備方法制得的Pd-CeO2雙金 屬復合納米催化劑。
[0030] 本發明【具體實施方式】的實施例中，Pd-Ce〇2雙金屬復合納米催化劑的制備方法中， 述PcT溶液通過蠕動累緩慢加入；所述去除PVP的具體步驟為：用去離子水和酒精交替清 洗黑色沉淀6次；所述PVP為PVPK-30。 陽0川實施例1
[0032]一種Pd-Ce〇2雙金屬復合納米催化劑的制備方法，包括如下步驟：在90°C的溫度 下，將Immol的Ce (N03)3? 6&0和1. 5g的PVP溶解在50血去離子水中；然后加入3mmol 的化地，靜置5分鐘液著，緩慢加入30血的PcT溶液，得到黑色沉淀，所述30血的Pd2+溶 液中含有0. 3g的PVP、0. 25mmol的PcT;接著，將黑色沉淀在25°C的溫度下陳化6小時，然 后