一種對二甲苯生產用膜分離反應器的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學工業技術領域，具體涉及一種對二甲苯生產用膜分離反應器。
【背景技術】
[0002]二甲苯是重要的基本原料，尤其是對二甲苯。對二甲苯是合成聚酯(PET)的基本原料，目前對二甲苯生產主要采用甲苯、C9芳烴及混合二甲苯為原料，通過歧化、異構化、吸附分離或深冷分離制備獲得。由于其產物中的對二甲苯含量受熱力學控制，對二甲苯在CS混合芳烴中只占約24%，工藝過程中物料循環量很大，操作費用較高。近年來，國內外很多專利公開了制備對二甲苯的很多新路線，其中，由甲醇和甲苯通過甲基化反應制備對二甲苯的技術受到高度重視。傳統二甲苯分離使用三套連續精餾塔分離，每套精餾塔包含塔頂冷凝器，分凝器或全凝器，塔底再沸器，因此分離過程中需要提供大量熱量和電力，同時由于二甲苯中三個異構體的沸點相差很小，因此大量的絡合劑或萃取劑改變相平衡，造成很大的人力物力浪費，因此，現有技術使用精餾塔來獲得對二甲苯，不僅能耗高，而且會造成人力物力的浪費。因此有必要設計一種低能耗二甲苯分離裝置。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種對二甲苯生產用膜分離反應器，解決了現有技術通過精餾塔分離二甲苯以制備對二甲苯存在的能耗高且會造成人力物力浪費的問題。
[0004]為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下:
[0005]一種對二甲苯生產用膜分離反應器，包括反應器主體，反應器主體包括從上至下依次設置的上封頭、筒體、下封頭和裙座，上封頭和筒體上端之間設置有上管板，下封頭和筒體下端之間設置有下管板，上管板和下管板之間設置有空腔，裙座設置于下封頭的下部；筒體的空腔設置有陶瓷膜元件，陶瓷膜元件為管式多孔陶瓷膜，陶瓷膜元件于筒體內均勻分布并且密封固定在上管板和下管板之間，同時陶瓷膜元件的兩端分別穿出上、下管板，所述上、下封頭通過筒體內設置的陶瓷膜元件保持相通；上封頭設置有出料口 I，下封頭設置有進料口，筒體側面設置有出料口 II。
[0006]本發明的特點還在于，裙座設置有排液管，排液管與下封頭的內底面連通。
[0007]本發明的特點還在于，陶瓷膜元件的兩端分別與上、下管板脹接。
[0008]本發明的特點還在于，陶瓷膜元件由支撐層和分離層組成，支撐層為碳化硅多孔陶瓷管束，分離層均勻復合在碳化硅多孔陶瓷外表面，分離層中均勻分布有多孔T12陶瓷納米顆粒和石墨稀顆粒。
[0009]本發明的特點還在于，陶瓷膜元件的支撐層厚度為5?10mm，分離層的厚度為0.005 ?5mm。
[0010]本發明的特點還在于，陶瓷膜元件的直徑控制在50?500mm，相鄰陶瓷膜元件的中心距離控制在陶瓷膜元件直徑的1.25?3倍，筒體內陶瓷膜元件的數量控制在10?150根。
[0011]本發明的特點還在于，筒體側面設置有兩個出料口 II，兩個出料口 II分別設置于筒體側面的上部和下部，出料口 I設置于上封頭頂部。
[0012]本發明的有益效果如下:
[0013]本發明提供的對二甲苯生產用膜分離反應器，能夠解決現有技術通過精餾塔分離二甲苯以制備對二甲苯存在的能耗高且會造成人力物力浪費的問題。本發明的對二甲苯生產用膜分離反應器，通過在筒體內設置的多個陶瓷膜元件來實現二甲苯分離以對二甲苯，分離二甲苯的過程不需要外界提供熱能，經濟效益顯著。本發明裝置使用時，可在常溫環境下進行，有效成分損失極少，而且本發明裝置分離過程中無相態變化，且無化學變化，無需任何化學試劑和添加劑，屬于典型的物理分離過程，本發明對二甲苯生產用膜分離反應器選擇性好，可在分子級內進行物質分離，獲得的對二甲苯產品不受污染。
【附圖說明】
[0014]圖1是本發明實施例對二甲苯生產用膜分離反應器的結構示意圖；
[0015]其中，1.上封頭，2.筒體，3.下封頭，4.裙座，5.上管板，6.下管板，7.空腔，8.陶瓷膜元件，9.出料口 I，10.進料口，11.出料口 II，12.排液管。
【具體實施方式】
[0016]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明了，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細闡述。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0017]圖1示出了本發明實施例對二甲苯生產用膜分離反應器的結構。本發明實施例給出的對二甲苯生產用膜分離反應器，包括反應器主體，該反應器主體包括從上至下依次設置的上封頭1、筒體2、下封頭3和裙座4。
[0018]其中，上封頭I和筒體2上端之間設置有上管板5，下封頭3和筒體2下端之間設置有下管板6，上管板5和下管板6之間設置有空腔7，裙座4設置于下封頭3的下部；筒體2的空腔7內設置有陶瓷膜元件8，陶瓷膜元件8為管式多孔陶瓷膜，陶瓷膜元件8于筒體內均勻分布并且密封固定在上管板和下管板之間，同時陶瓷膜元件8的兩端分別穿出上、下管板，上、下封頭通過筒體2內設置的陶瓷膜元件8保持相通；上封頭I設置有出料口 I 9，下封頭設置有進料口 10，筒體側面設置有出料口 II Ilo
[0019]裙座4設置有排液管12，排液管12與下封頭3的內底面連通。
[0020]作為本發明實施例的一優選方式，陶瓷膜元件8的兩端分別與上、下管板脹接。
[0021]作為本發明實施例的一優選方式，陶瓷膜元件8由支撐層和分離層組成，支撐層為碳化硅多孔陶瓷管束，分離層均勻復合在碳化硅多孔陶瓷外表面，分離層中均勻分布有多孔T12陶瓷納米顆粒和石墨稀顆粒。
[0022]作為本發明實施例的一優選方式，陶瓷膜元件8的支撐層厚度為5?10mm，分離層的厚度為0.005?5_。
[0023]作為本發明實施例的一優選方式，陶瓷膜元件8的直徑控制在50?500mm，相鄰陶瓷膜元件的中心距離控制在陶瓷膜元件直徑的1.25?3倍，筒體內陶瓷膜元件的數量控制在10?150根。
[0024]作為本發明實施例的一優選方式，筒體2側面設置有兩個出料口 II 11，兩個出料口 II 11分別設置于筒體2側面的上部和下部，所述出料口 I 9設置于上封頭I頂部。
[0025]下面結合【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0026]如圖1所述，本實施例對二甲苯生產用膜分離反應器，包括反應器主體，用于實現二甲苯的分離得到對二甲苯，該反應器主體包括從上至下依次設置的上封頭1、筒體2、下封頭3和裙座4。
[0027]其中，上封頭I和筒體2上端之間設置有上管板5，上管板5通過法蘭固定于上封頭I和筒體2上端之間，下封頭3和筒體2下端之間設置有下管板6，同樣的，下管板6通過法蘭固定于下封頭3和筒體2下端之間，上管板5和下管板6之間形成一個空腔7，裙座4設置于下封頭3的下部；筒體2的空腔7內設置有多個陶瓷膜元件8，所用陶瓷膜元件8為管式多孔陶瓷膜，陶瓷膜元件8于筒體內均勻分布并且密封固定在上管板和下管板之間，陶瓷膜元件8的兩端分別與上、下管板脹接，同時陶瓷膜元件8的兩端分別穿出上管板5、下管板6，上封頭I和下封頭3通過筒體2內設置的陶瓷膜元件8保持相通；而且，上封頭I的頂部設置有一個出料口 I 9，用于實現對二甲苯的收集。下封頭3設置有進料口 10，用于向反應器主體添加混合二甲苯。筒體側面設置有出料口 II 11，用于收集鄰二甲苯和對二甲苯，在本實施例中，筒體2側面設置有兩個出料口 II 11，兩個出料口 II 11分別設置于筒體2側面的上部和下部。
[0028]裙座4設置有排液管12，排液管12與下封頭3的內底面連通。
[0029]所用陶瓷膜元件8由支撐層和分離層組成，支撐層為碳化硅多孔陶瓷管束，為管束狀，分離層均勻復合在碳化硅多孔陶瓷外表面，分離層中均勻分布有多孔1102陶瓷納米顆粒和石墨烯顆粒，分離層中的多孔T12陶瓷納米顆粒和石墨烯顆粒的質量比為1:1。陶瓷膜元件8的支撐層厚度為5?10_，分離層的厚度為0.005?5_。陶瓷膜元件8的直徑控制在50?500mm，相鄰陶瓷膜元件的中心距離控制在陶瓷膜元件直徑的1.25?3倍，筒體內陶瓷膜元件的數量控制在10?150根。
[0030]本發明實施例中，陶瓷膜元件8可按照如下方法制備得到:首先以多孔T12陶瓷納米顆粒和石墨烯顆粒為主要原料制備涂膜液，然后將涂膜液涂于碳化硅多孔陶瓷管束外表面，最后經過干燥、燒結得到陶瓷膜元件。其中在真空干燥箱中進行干燥，干燥條件為20-80°C，干燥時間1-5小時。燒結條件為:以I?4°C /min的程序升溫，燒結溫度為500°C?1200°C，恒溫2?5小時后自然降溫。制備涂膜液所用多孔T12陶瓷納米顆粒和石墨烯顆粒的質量比為1:1.[0031 ] 在本實施例中，涂膜液的制備按照如下方式進行:
[0032]首先按照質量比1:1稱取多孔1102陶瓷納米顆粒和石墨烯顆粒，二者混合均勻備用；以上述多孔打02陶瓷納米顆粒和石墨烯顆粒的混合物、成膜劑、消泡劑、干燥控制劑和還原劑為原料，按照如下原料質量百分比進行稱取:多孔T12陶瓷納米顆粒和石墨烯顆粒的混合物0.5% -10%,成膜劑85 % -95%,消泡劑0.05% -2%,干燥控制劑0.05% -2%,還原劑0.05% _2%，各組分重量百分比之和為100%。其中所用成膜劑為聚乙二醇，消泡劑為SPA-202消泡劑、OTD消泡劑、NG-7消泡劑、GE消泡劑、L64消泡劑、L62消泡劑的一種或者幾種。干燥控制劑為氧化石墨烯。還原劑為肼、水合肼中的一種或者兩種。稱取原料后向多孔1102陶瓷納米顆粒和石墨烯顆粒的混合物中加入成膜劑、消泡劑、氧化石墨烯和還原劑，混合均勻后得到涂膜液。其中，本發明實施例所用多孔1102陶瓷納米顆粒的平均粒徑為10-800nm，平均孔徑為1_30納米。以下給出幾種涂膜液以作說明。
[0033]I)首先按照質量比1:1稱取多孔1102陶瓷納米顆粒和石墨烯顆粒，二者混合均勻備用；以上述多孔1102陶瓷納米顆粒和石墨烯顆粒的混合物、聚乙二醇、OTD消泡劑、氧化石墨烯和水合肼為原料，按照如下原料質量百分比進行