一種黃藥生產過程中二硫化碳的回收裝置及方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于選礦助劑生產過程中原料綜合回收技術領域，具體涉及一種黃藥生產過程中二硫化碳的回收裝置及方法。
【背景技術】
[0002]黃藥即黃原酸鹽，學名為烴基二硫代碳酸鹽，化學式為ROCSSNa (或R0CSSK)，是一種黃色粉狀固體，易吸潮，呈堿性，毒性較大，有刺鼻氣味，具有表面活性劑的性質，應用遍布醫藥、農業、礦業等領域。
[0003]黃藥的合成是一個有機反應過程，其原料是醇類、二硫化碳和氫氧化鈉(或氫氧化鉀)，反應式為:R0H+Na0H+CS2— ROCSSNa+H20+Q，或 R0H+K0H+CS2— ROCSSK+H20+Q。目前，國內主流黃藥生產廠家采用捏合法，反應物料配比為:醇:氫氧化鈉(或氫氧化鉀):二硫化碳=1:1: 1.05 (摩爾比)，為提高黃藥產品收率，且使得產品游離堿含量達標，通常將二硫化碳過量配入(施先義，覃雪媚，鄧鐘燕.丁基鈉黃藥合成工藝的改進[J].化工技術與開發，2006，35 (4):47?48 ;曹憲源，顧愚，繆喬云，何鉅棠，何力.一種烷基黃原酸鹽類黃藥[P].CN95110804，19961218)。很多企業在進行黃藥的生產過程中控制反應物料配比為:醇:氫氧化鈉(或氫氧化鉀):二硫化碳=1: (0.8?I): (2?8)(摩爾比)，使二硫化碳過量，過量的二硫化碳能夠使得醇和氫氧化鈉的轉化率提高，使整個反應體系溫度更為均勻，有利于反應熱的交換和轉移，減少了由于局部高溫產生的副反應，原料轉化率、產品品位及產品收率都有明顯提高。然而，如何從黃藥生產過程中產生的氣體中進行二硫化碳的回收處理，就成為研發的重點和難點。
[0004]專利CN103933851A中黃藥生產過程中產生的氣體的處理方法為:將黃藥合成、造粒、初干、真空干燥各工序產生的氣體收集混合后由塔底端送入第一級凈化塔，與噴淋而下的次氯酸鈉水溶液逆流接觸進行作用后由塔頂逸出，進入工作介質為聚乙二醇第二級凈化塔，兩塔串聯使用，使氣體中的污染成分與凈化塔內的工作介質發生化學反應和物理作用而被凈化，凈化后的尾氣經引風機排入大氣中。該方法一級凈化塔采用次氯酸鈉氧化分解尾氣，為化學反應過程。
[0005]然而針對醇:氫氧化鈉(或氫氧化鉀):二硫化碳=1: (0.8?I): (2?8)(摩爾比)的工藝物料配比，一方面工作介質次氯酸鈉用量大且不能夠重復利用，另一方面從經濟效益分析方面不可能對二硫化碳進行氧化分解；利用該方法對二硫化碳的去除效率為70%?93%，不能滿足二硫化碳的排放標準。
【發明內容】
[0006]本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種黃藥生產過程中二硫化碳的回收裝置。該裝置將物理除塵、兩級冷凝、兩級深冷及吸收塔吸附有機結合，不僅使二硫化碳回收率高，而且回收的二硫化碳不需分離即可循環利用，溶劑后續處理簡單，降低了生產成本，同時解決了二硫化碳對環境的污染及廠區的安全隱患。
[0007]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是:一種黃藥生產過程中二硫化碳的回收裝置，其特征在于，包括依次連通的除塵器、一級冷凝器、一級深冷器、二級冷凝器、二級深冷器和吸收塔；
[0008]所述除塵器的下部設置有進氣口和排塵口，所述除塵器的上部設置有排氣口，所述一級冷凝器、一級深冷器、二級冷凝器和二級深冷器的下部均設置有進氣口、排液口和冷媒入口，所述一級冷凝器、一級深冷器、二級冷凝器和二級深冷器的上部均設置有排氣口和冷媒出口，所述吸收塔的下部設置有進氣口和排液口，所述吸收塔的上部設置有排氣口和噴淋用水入口；
[0009]所述除塵器的排氣口通過管路與一級冷凝器的進氣口連通，所述一級冷凝器的排氣口通過管路與一級深冷器的進氣口連通，所述一級深冷器的排氣口通過管路與二級冷凝器的進氣口連通，所述二級冷凝器的排氣口通過管路與二級深冷器的進氣口連通，所述二級深冷器的排氣口通過管路與吸收塔的進氣口連通，所述一級冷凝器的冷媒入口和二級冷凝器的冷媒入口均通過管路與第一制冷器的冷媒輸出端連通，所述一級冷凝器的冷媒出口和二級冷凝器的冷媒出口均通過管路與第一制冷器的冷媒輸入端連通；所述一級深冷器的冷媒入口和二級深冷器的冷媒入口均通過管路與第二制冷器的冷媒輸出端連通，所述一級深冷器的冷媒出口和二級深冷器的冷媒出口均通過管路與第二制冷器的制冷輸入端連通；
[0010]所述吸收塔內裝填有填料，所述吸收塔內還設置有用于對所述填料進行噴淋的噴淋頭，所述噴淋頭與吸收塔的噴淋用水入口連通。
[0011]上述的一種黃藥生產過程中二硫化碳的回收裝置，其特征在于，所述吸收塔的排氣口處設置有二硫化碳檢測儀。
[0012]上述的一種從黃藥生產過程中產生的氣體中回收二硫化碳的裝置，其特征在于，所述除塵器的排塵口通過管路與粉塵收集罐連通，所述一級冷凝器的排液口通過管路與一級冷凝液收集罐連通，所述一級深冷器的排液口通過管路與一級深冷液收集罐連通，所述二級冷凝器的排液口通過管路與二級冷凝液收集罐連通，所述二級深冷器的排液口通過管路與二級深冷液收集罐連通，所述吸收塔的排液口通過管路與吸收液收集罐連通。
[0013]上述的一種黃藥生產過程中二硫化碳的回收裝置，其特征在于，所述一級深冷器和二級冷凝器之間還連通有真空栗，所述真空栗的吸氣端通過管路與一級深冷器的排氣口連通，所述真空栗的排氣端通過管路與二級冷凝器的進氣口連通。
[0014]上述的一種黃藥生產過程中二硫化碳的回收裝置，其特征在于，所述除塵器與加熱器連接。
[0015]上述的一種黃藥生產過程中二硫化碳的回收裝置，其特征在于，所述填料為活性炭。
[0016]另外，本發明還提供了一種利用如上述裝置從黃藥生產過程中產生的氣體中回收二硫化碳的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0017]步驟一、將黃藥生產過程中產生的氣體通入除塵器中進行除塵處理；
[0018]步驟二、將步驟一中經除塵處理后的氣體通入一級冷凝器中，在冷媒溫度為_5°C的條件下進行一級冷凝處理，得到一級冷凝液和一級冷凝不凝氣；
[0019]步驟三、將步驟二中所述一級冷凝不凝氣通入一級深冷器中，在冷媒溫度為_20°C的條件下進行一級深冷處理，得到一級深冷液和一級深冷不凝氣；
[0020]步驟四、將步驟三中所述一級深冷不凝氣通入二級冷凝器中，在冷媒溫度為_5°C的條件下進行二級冷凝處理，得到二級冷凝液和二級冷凝不凝氣；
[0021]步驟五、將步驟四中所述二級冷凝不凝氣通入二級深冷器中，在冷媒溫度為-20°C的條件下進行二級深冷處理，得到二級深冷液和二級深冷不凝氣；
[0022]步驟六、將步驟五中所述二級深冷不凝氣通入吸收塔中，利用填料對二級深冷不凝氣進行吸附處理，之后向吸收塔內通入噴淋用水對吸附處理后的填料進行噴淋，得到吸附液和處理氣，所述處理氣經吸附塔的排氣口排出；
[0023]步驟七、對步驟二中所述一級冷凝液、步驟三中所述一級深冷液、步驟四中所述二級冷凝液、步驟五中所述二級深冷液和步驟六中所述吸附液進行收集，得到含水的二硫化碳回收液。
[0024]上述的方法，其特征在于，步驟一中利用除塵器對所述氣體進行除塵時，加熱除塵器使其內部溫度為60 °C?85 °C。
[0025]上述的方法，其特征在于，步驟二至步驟五中所述冷媒均為乙二醇的水溶液，其中溫度為_5°C的冷媒為質量百分比濃度為15%的乙二醇水溶液，溫度為_20°C的冷媒為質量百分比濃度30 %的乙二醇水溶液。
[0026]上述的方法，其特征在于，步驟一中所述除塵處理、步驟二中所述一級冷凝處理和步驟三中所述一級深冷處理均在真空度為-0.0SMPa?-0.07MPa的條件下進行，步驟四中所述二級冷凝處理、步驟五中所述二級深冷處理和步驟六中所述吸附處理均在大氣條件下進行。
[0027]本發明與現有技術相比具有以下優點:
[0028]1、本發明公開了一種黃藥生產過程中產生的氣體中回收二硫化碳的裝置及方法，目的是解決二硫化碳溶劑回收及尾氣處理的難題，本發明通過采用物理除塵、兩級冷凝、兩級深冷及吸收塔吸附有機結合的技術，不僅使二硫化碳回收率高，而且回收的二硫化碳不需分離即可循環利用，溶劑后續處理簡單，降低了生產成本，同時解決了二硫化碳對環境的污染及廠區的安全隱患。
[0029]2、本發明根據二硫化碳在不同壓力下飽和蒸汽壓和液化溫度不同的原理，優選采用低壓冷凝、低壓深冷、常壓冷凝、常壓深冷四級冷凝回收二硫化碳，并增加吸收塔處理尾氣，在最大限度節能條件下，完成二硫化碳的回收及尾氣的處理