一種二硫化鉬/釩酸銀可見光復合光催化劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及光催化劑，特指一種二硫化鉬/釩酸銀復合可見光光催化劑及其制備方法，屬于復合材料和環境治理中光催化技術領域。
【背景技術】
[0002]隨著現代工業的迅速發展，全球能源短缺和環境惡化問題日益凸顯，已經嚴重威脅到人類的生存和社會的可持續發展。然而，在諸多環境問題中，毒性大、持久性有機污染物的去除一直是一個難題。鑒于其低能耗以及綠色的特性，光催化技術降解有機污染物成為一個活躍的研究方向，在光激發下，利用半導體的物理性質把光能轉化成化學能，在較溫和的條件下降解有機污染物為無機小分子，且不會帶來二次污染，與傳統的物理方法和化學方法相比有不可比擬的優點，其中對于可見光響應型光催化材料的研究更是引起了廣泛關注。
[0003]Ag3VO4作為一種新型可見光響應光催化劑，在光解水制氫及可見光下降解有機污染物方面具有優良的性能。由于電子復合率高及光催化活性低，Ag3VO4單體的應用被限制。通過Ag3VO4摻雜其他光催化劑來改性，是進一步提高其可見光催化活性的有效途徑。今年來，納米過渡金屬二硫化物的制備和應用備受關注。二硫化鉬由于其固有的類石墨烯層狀結構，層間范德華力的相互作用，比表面積大，具有催化活性基團，是一種良好的助催化劑。因此，本發明提供一種1052/^&￥04復合光催化劑及其制備方法，其目的是通過單質銀的負載提高釩酸銀在可見光區的光催化活性和穩定性。
【發明內容】
[0004]本發明利用MoS2在電學和光學中廣泛的應用前景，提供了一種提高光催化活性和比表面積的可見光響應型MoS2/Ag3V04復合光催化劑及其制備方法；該方法的反應過程只需要在室溫下進行即可，實現了反應過程中有效調控釩酸銀的形貌，解決了現有光催化劑對可見光利用率不高、對高濃度有機染料降解效率低等問題。
[0005]實現本發明目的的技術解決方案為:
[0006]—種二硫化鉬/釩酸銀可見光復合光催化劑MoS2/Ag3V04，由質量比為1:99?10:90的MoSjP Ag ^04復合而成；MoS 2顆粒均勻的分散在Ag 3V04表面形成異質結結構；將復合光催化劑在可見光下對10mg/L亞甲基藍進行光催化降解，在前12min對亞甲基藍快速降解，ISmin之后，該光催化劑對亞甲基藍的降解率達到92%。
[0007]—種二硫化鉬/釩酸銀可見光復合光催化劑的制備方法，包括如下步驟:
[0008]步驟1、將類石墨烯二硫化鉬置于水溶液中超聲分散，得到類石墨烯二硫化鉬的分散液A ;
[0009]步驟2、將硝酸銀固體顆粒加入步驟I所得分散液A中，遮光攪拌至硝酸銀充分溶解，得到分散液B;
[0010]步驟3、將已經配好的釩酸鈉水溶液逐滴緩慢加入到步驟2所得的分散液B中，滴加完成后得到分散液C，繼續遮光攪拌分散液C，得到產物；
[0011]步驟4、將步驟3所得到的產物靜置，然后離心洗滌干燥，即得到光催化劑MoS2/Ag3VO40
[0012]所述步驟I中，分散液A中二硫化鉬的濃度為0.208?3.lmg/mL。
[0013]所述步驟2中，分散液B中硝酸銀的濃度為51mg/mL。
[0014]所述步驟3中，f凡酸鈉水溶液體積:分散液B體積為4:5，f凡酸鈉水溶液濃度為50mg/mLo
[0015]所述步驟I的超聲分散時間為30?40min。
[0016]所述步驟2的攪拌時間為30?40min。
[0017]所述步驟3中的攪拌時間為240min。
[0018]所述步驟4的靜置時間為0.5?Ih，干燥溫度為35?50°C，干燥時間為4?6h。
[0019]步驟I?3均在室溫下進行。
[0020]本發明與現有技術相比，其顯著優點在于:
[0021](I)利用類石墨烯二硫化鉬對釩酸銀光催化劑進行改性處理，而得到一種類石墨烯二硫化鉬/釩酸銀復合材料，其異質結結構的形成，有利于光生電子和空穴的分離，提高光催化活性；在18min內對亞甲基藍的降解可達到92%。
[0022](2)本發明的二硫化鉬/釩酸銀復合材料的制備方法簡單易行，且制備過程均在室溫下進行，能耗低，成本低廉，易實現，有利于大規模制備。
【附圖說明】
[0023]圖1為實施例1所制得1052/^83￥04復合光催化劑的XRD圖；
[0024]圖2為實施例1所制得MoS2Ag3VO4復合光催化劑的IR譜圖；
[0025]圖3為實施例1所制得1052/^83￥04復合光催化劑的阻抗圖；
[0026]圖4為實施例1所制得1052/^83￥04復合光催化劑在不同可見光照射時間下對濃度為10mg/L的亞甲基藍光催化降解曲線圖。
【具體實施方式】
[0027]下面結合附圖對本發明作進一步詳細地闡述。
[0028]實施例1:
[0029]本發明的可見光響應的MoS2/Ag3V04復合光催化劑的制備方法，具體包括以下步驟:
[0030]第一步，將0.0104g類石墨烯二硫化鉬置于50mL水溶液中超聲分散30分鐘，得到類石墨烯二硫化鉬的分散液；
[0031]第二步，將2.55g硝酸銀固體顆粒加入第一步所得分散液中，在25°C水浴情況下，遮光攪拌30min，至硝酸銀充分溶解；
[0032]第三步，將已經配好的磷酸鈉溶液(含2g釩酸鈉，40mL去離子水)逐滴緩慢加入到第二步所得的溶液中，滴加完成后繼續遮光攪拌240min，得到產物；
[0033]第四步，將第三步反應所得到的產物靜置lh，離心，洗滌，50°C下干燥6h，即可得到MoS2/Ag3V04光催化劑。
[0034]實施例2:
[0035]本發明的可見光響應的MoS2Ag3VO4合光催化劑的制備方法，具體包括以下步驟:
[0036]第一步，將0.0431g類石墨烯二硫化鉬置于50mL水溶液中超聲分散40分鐘，得到類石墨烯二硫化鉬的分散液；
[0037]第二步，將2.55g硝酸銀固體顆粒加入第一步所得分散液中，在25°C水浴情況下，遮光攪拌40min，至硝酸銀充分溶解；
[0038]第三步，將已經配好的磷酸鈉溶液(含2g釩酸鈉，40mL去離子水)逐滴緩慢加入到第二步所得的溶液中，滴加完成后繼續遮光攪拌240min，得到產物；
[0039]第四步，將第三步反應所得到的產物靜置0.5h，離心，洗滌，35°C下干燥6h，即可得到MoS2/Ag3V04光催化劑。
[0040]實施例3:
[0041]本發明的可見光響應的MoS2Ag3VO4合光催