一種具有高效吸附有機染料能力的改性硅藻土及制備方法
【技術領域】
[0001]本發明公開一種具有高效吸附有機染料能力的改性硅藻土，同時還提供了其制備方法，屬于硅藻土無機材料技術領域。
技術背景
[0002]硅藻土是由硅藻形成的一種硅質生物沉積巖，主要成分為多孔的無定形S12，并含有少量Fe203、Ca0、Mg0、Al203及有機雜質。硅藻土具有多孔結構，比重小。工業上常用來作為助濾劑、保溫材料、填料等，在過濾、樹脂、涂料、涂料、建材、醫藥等諸多領域具有廣泛的應用。硅藻土的氧化硅成分通常帶有負電荷，可以有效的吸附金屬離子，因此利用硅藻土的多孔結構和吸附性能開發的污水處理裝置，具有成本低廉，處理能力大等優點。但由于硅藻土的吸附性能尤其表面電荷決定，其對水污染物中的有機染料吸附能力一般。
[0003]有機染料是工業廢水，尤其是印染行業廢水的主要污染成分，通常是偶氮或多聚芳香環結構的有機分子，有毒且難降解，可致癌、致畸、致突變等，對人體健康危害很大，染料廢水排放后會妨礙水體自凈，對微生物和魚類都有毒害作用.因此，染料的去除成為染料廢水治理首先要解決的問題。通常的化學或生物處理方法對染料廢水的去除比較困難，而吸附工藝在對染料廢水處理方面具有較大優勢，目前已經受到人們的廣泛關注。新型吸附劑也逐步開始廣泛應用到印染廢水處理中，其中，硅藻土是目前廣受關注的一類吸附劑，但天然硅藻土的吸附性能較差，因此，需要通過改性來進一步提高它的染料吸附性能。
【發明內容】
[0004]本發明的目的就是提供一種具有高效吸附有機染料能力的改性硅藻土及制備方法，通過表面二次氧化硅生長及表面活性劑膠束的固定化，賦予硅藻土對疏水性有機染料的尚效吸附能力。
[0005]本發明所述的一種具有高效吸附有機染料能力的改性硅藻土，其特征在于: 在硅藻土大孔空隙內添加疏水性膠束基團，在增加其比表面積的同時增強其空隙的疏水性，從而提高其對有機染料類污染物的吸附能力。
[0006]本發明所述的一種具有高效吸附有機染料能力的改性硅藻土的制備方法，通過以下技術方案來實現:
1)取娃藻土原土I kg浸泡在IM鹽酸溶液中I小時，將酸洗后娃藻土原土浸泡在IM氫氧化鈉溶液中20分鐘，干燥條件為150°C鼓風干燥3小時，得硅藻土改性原料；
2)取步驟I)的硅藻土改性原料，超聲分散在10升乙醇中，加入硅源前體、表面活性劑、催化劑和水，250C -40 °C恒溫攪拌反應24小時；
其中，所述的硅源前體選自四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷任意一種，硅藻土原料和硅源前體的質量比為1:2:到1:10之間；
所述的催化劑選自氨水，四甲基氫氧化銨，四乙基氫氧化銨，四丁基氫氧化銨的任意一種，催化劑在乙醇中的質量濃度在0.1% ~ 1% ; 所述的表面活性劑選自十六烷基三甲基溴化銨或Triton X-100的任意一種，在乙醇中的質量濃度在0.8%范圍；
水在乙醇中的質量濃度在1% ~ 5%范圍；
3)上述反應后產物離心分離，用水洗滌三次后，干燥得到改性后的硅藻土；
4)將步驟3)改性的硅藻土直接加入到的含有機染料廢水中，在25°C，100rpm攪拌下吸附4小時達到吸附平衡，吸附容量測定可以通過測量吸附前后廢水的紫外可見吸收光譜，通過吸附前后吸光度的變化計算出吸附的染料量。
[0007]本發明的積極效果在于:以處理后的硅藻土為基體，通過表面二次氧化硅生長及表面活性劑膠束的固定化，賦予硅藻土對疏水性有機染料的高效吸附能力。本發明的制備方法簡單，易操作。硅藻土原料成本低廉，改性后吸附有機染料的性能大幅提高。
【具體實施方式】
[0008]借助以下實施例對本發明做進一步描述，應理解，以下實施例是示范性的，而不是限制性的，可根據上述發明的技術方案和實際情況，來確定具體的實施方法。
[0009]實施例1
1.取硅藻土原土(二級土以上)Ikg，浸泡在IM鹽酸溶液中I小時，濾去鹽酸溶液，加水洗滌三次。將酸洗后娃藻土原土浸泡在IM氫氧化鈉溶液中20分鐘，濾去溶液，加水洗滌三次。150°C鼓風干燥3小時。獲得二氧化硅含量98%以上的硅藻土作為改性原料；
2.取Ikg上述娃藻土原料，攪拌分散在10升乙醇中，加入100g四甲氧基娃燒，10 g十六烷基三甲基溴化銨，13 g四甲基氫氧化銨和100 g水，35°C恒溫攪拌反應12小時；
3.上述反應后產物離心分離，用水洗滌三次后干燥得到改性硅藻土；
4.將上述改性的硅藻土100 g直接加入到的10升含甲基藍有機染料廢水中，在25°C，100 rpm攪拌下吸附4小時達到吸附平衡，通過吸附前后吸光度的變化計算出吸附的染料量為 100 mg/go
[0010]實施例2
1.取硅藻土原土(二級土以上)Ikg，浸泡在IM鹽酸溶液中I小時，濾去鹽酸溶液，加水洗滌三次。將酸洗后娃藻土原土浸泡在IM氫氧化鈉溶液中20分鐘，濾去溶液，加水洗滌三次。150°C鼓風干燥3小時。獲得二氧化硅含量98%以上的硅藻土作為改性原料；
2.取Ikg上述娃藻土原料，攪拌分散在10升乙醇中，加入100g四甲氧基娃燒，10 g十六烷基三甲基溴化銨，13 g氨水和100 g水，35°C恒溫攪拌反應12小時；
3.上述反應后產物離心分離，用水洗滌三次后干燥得到改性硅藻土；
4.將上述改性的硅藻土100 g直接加入到的10升含甲基藍有機染料廢水中，在25°C，100 rpm攪拌下吸附4小時達到吸附平衡，通過吸附前后吸光度的變化計算出吸附的染料量為 105 mg/go
[0011]實施例3
1.取硅藻土原土(二級土以上)Ikg，浸泡在IM鹽酸溶液中I小時，濾去鹽酸溶液，加水洗滌三次。將酸洗后娃藻土原土浸泡在IM氫氧化鈉溶液中20分鐘，濾去溶液，加水洗滌三次。150°C鼓風干燥3小時。獲得二氧化硅含量98%以上的硅藻土作為改性原料；
2.取Ikg上述娃藻土原料，攪拌分散在10升乙醇中，加入100g四甲氧基娃燒，10 g十六烷基三甲基溴化銨，13 g四乙基氫氧化胺和100 g水，35°C恒溫攪拌反應12小時；
3.上述反應后產物離心分離，用水洗滌三次后干燥得到改性硅藻土；
4.將上述改性的硅藻土100 g直接加入到的10升含甲基藍有機染料廢水中，在25°C，100 rpm攪拌下吸附4小時達到吸附平衡，通過吸附前后吸光度的變化計算出吸附的染料量為 104 mg/go
[0012]實施例4
1.取硅藻土原土(二級土以上)Ikg，浸泡在IM鹽酸溶液中I小時，濾去鹽酸溶液，加水洗滌三次。將酸洗后娃藻土原土浸泡在IM氫氧化鈉溶液中20分鐘，濾去溶液，加水洗滌三次。150°C鼓風干燥3小時。獲得二氧化硅含量98%以上的硅藻土作為改性原料；
2.取Ikg上述娃藻土原料，攪拌分散在10升乙醇中，加入100g四甲氧基娃燒，10 g十六烷基三甲基溴化銨，13 g四丁基氫氧化胺和100 g水，35°C恒溫攪拌反應12小時；
3.上述反應后產物離心分離，用水洗滌三次后干燥得到改性硅藻土；
4.將上述改性的硅藻土100 g直接加入到的10升含甲基藍有機染料廢水中，在25°C，100 rpm攪拌下吸附4小時達到吸附平衡，通過吸附前后吸光度的變化計算出吸附的染料量為 102 mg/go
[0013]實施例5
1.取硅藻土原土(二級土以上)Ikg，浸泡在IM鹽酸溶液中I小時，濾去鹽酸溶液，加水洗滌三次。將酸洗后娃藻土原土浸泡在IM氫氧化鈉溶液中20分鐘，濾去溶液，加水洗滌三次。150°C鼓風干燥3小時。獲得二氧化硅含量98%以上的硅藻土作為改性原料；
2.取Ikg上述硅藻土原料，攪拌分散在10升乙醇中，加入100g四乙氧基硅烷，10 g十六烷基三甲基溴化銨，13 g四甲基氫氧化胺和100 g水，35°C恒溫攪拌反應12小時；
3.上述反應后產物離心分離，用水洗滌三次后干燥得到改性硅藻土；
4.將上述改性的硅藻土100 g直接加入到的10升含甲基藍有機染料廢水中，在25°C，100 rpm攪拌下吸附4小時達到吸附平衡，通過吸附前后吸光度的變化計算出吸附的染料量為 102 mg/go
[0014]實施例6
1.取硅藻土原土(二級土以上)Ik