1,3-雙（檸康酰亞胺甲基）苯的造粒方法及造粒系統的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種抗硫化返原劑1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯的造粒方法，還涉及抗 硫化返原劑1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯的連續化造粒方法，屬于抗硫化返原劑技術領域。
【背景技術】
[0002] 1，3_雙(檸康酰亞胺甲基)苯，又名1，3_雙(檸康酰亞胺甲基)苯、PK900,于1995年 由荷蘭阿克蘇-諾貝爾公司投入市場，是世界上第一個以抗硫化返原劑名稱銷售的產品， 其化學結構是如下。1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯在高溫下熔化會由固態直接變為流動性 良好的液態，如果緩慢升高溫度的話則會由固態先變為玻璃態，然后由玻璃態再變為液態， 反之相同。
[0003] 目前該產品的造粒工藝通常采用干法或濕法擠出造粒，粒體大都為柱狀粒，形狀 單一，并且由于只是物理擠壓，柱狀粒容易松散，在運輸、儲存和使用過程中散掉形成粉塵， 造成粉塵污染，嚴重影響了操作人員的身體健康，同時也給運輸、儲存和使用帶來不便。干 法和濕法造粒，在實際操作過程中，會存在著很多問題：首先，由于溫度控制不平穩或物料 攤面不均勻，導致物料受熱不均勻，造粒過程中出現物料熔化變色，造成花粒現象，影響產 品外觀和性能。其次，操作溫度過高，物料長時間內難以成型，影響生產進度；溫度過低，物 料固化，容易堵塞管道或造粒機機床小孔，損壞設備，工藝不能連續化。第三，控制溫度平穩 需要操作人員嚴格觀察物料受熱情況，工作量大。目前未見采用其他方法對1，3-雙(檸康 酰亞胺甲基）苯進行造粒的報道。
【發明內容】
[0004] 本發明針對現有技術中1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯擠出造粒工藝中存在的擠出 造粒時間長、外觀不佳等不足，提供了一種1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯的造粒方法，該方法 造粒時間短、可實現連續化生產，所得顆粒顏色均勻，不易花粒，具有良好的實用性。
[0005] 研究發現，1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯在完全液態下靜置IOh仍不會成型，然而 在玻璃態下，8分鐘內即可成型。所述玻璃態，是指玻璃狀態，即原子排列短程有序，長程無 序，具有類似玻璃原子結構時的狀態，該狀態下1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯具有高粘度，具 有流動性，但是流動性低。
[0006] 本發明是通過以下措施實現的： 一種1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯的造粒方法，包括以下步驟： (1) 將1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯加熱使其完全熔化成液態； (2) 將液態1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯在43~45°C的溫度下保溫1~2h，使液態 1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯完全轉變為玻璃態1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯； (3) 將步驟（2)得到的玻璃態1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯加入造粒機中進行造粒。
[0007] 上述造粒方法中，步驟（1)中，將1，3_雙(檸康酰亞胺甲基）苯加熱至75~85°C， 使其完全熔化成液態。
[0008] 上述造粒方法中，所得顆粒可以為柱狀、球狀或圓餅狀，形狀多元化。
[0009] 上述造粒方法中，所述造粒機可以選擇鋼帶造粒機，造粒方式按照常規方法進行 即可。
[0010] 上述造粒方法中，造粒時僅以1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯為原料，不需要加入額 外的粘結劑等成分，所得顆粒1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯含量為100%。
[0011] 本發明還提供了一種1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯的連續化造粒方法，包括以下步 驟： (1) 將1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯加入釜1中，升溫至75~85 °C，使釜1中的1，3-雙 (檸康酰亞胺甲基)苯全部變為液態，并保持此溫度使釜1中的1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯 一直為液態； (2) 將釜1中的液態1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯由釜1的底部經送料管進入釜2,釜2 的底部與回料管相連，打開回料管上的回料閥，關閉回料管上的造粒閥，將釜2中的1，3-雙 (檸康酰亞胺甲基）苯經回料管回至釜1 ; (3) 重復用步驟（2)的操作，使1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯在釜1和釜2之間不斷循 環，直至釜2的溫度升至43~45°C ; (4) 釜2的溫度升至43~45°C后，調整回料閥，保持部分1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯 繼續在釜1和釜2間循環以維持釜2的溫度，并使流入釜2的1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯 在釜2中均能停留1~2h，以完全形成玻璃態1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯； (5) 玻璃態1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯流出釜2后，打開造粒閥，玻璃態1，3-雙(檸 康酰亞胺甲基）苯直接進入造粒機進行造粒。
[0012] 上述連續化造粒方法中，玻璃態1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯通過造粒閥直接進入 造粒機進行造粒，剩余的玻璃態1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯通過回料閥繼續在釜1和釜2 間循環以維持釜2的溫度。
[0013] 上述連續化造粒方法中，步驟（1)中，1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯全部熔化成液 態后，在75~85°C下保溫l_2h，使液態1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯更為穩定。
[0014] 上述連續化造粒方法中，釜2采用水浴，釜1中高溫完全變為液態的物料不斷的在 釜1和釜2中循環，通過高溫物料的循環，實現了物料對釜2外水浴的加熱，當物料的循環 使釜2水浴中的溫度達到43~45 °C時，進而釜2中物料達到43~45 °C。此后物料無須大 量循環，僅需少量的循環保持釜2 -直保持在此溫度即可。此時，進入釜2中的物料在43~ 45°C的溫度下玻璃態化，流動性降低，粘度增加，逐漸轉變，最終形成玻璃態物料。調整回 料閥開度，使物料在釜2中恒溫1-2h，這樣形成的玻璃態物料仍然具有一定的流動性，從釜 2流出后一部分經回料閥進入釜1中繼續循環，一部分經打開的造粒閥進入造粒機中造粒。 此玻璃態物料進入造粒機的可快速成型，加快了造粒速度。
[0015] 上述連續化造粒方法中，從造粒閥流出的玻璃態1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯進入 造粒機中后，8_15min可完成粒體固化。
[0016] 上述連續化造粒方法中，打開造粒閥后，為了使物料1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯 在釜2中仍能恒溫1~2h，根據情況對回料閥的大小再進行調整。
[0017] 上述連續化造粒方法中，可以采用以下造粒系統完成連續化造粒： 一種連續化造粒系統，包括釜1和釜2,釜1的底部通過送料管與釜2的上部相連，送料 管上設有栗1，栗1將物料由釜1送入釜2 ;釜2的底部通過回料管與釜1的上部相連，回料 管上設有回料閥和造粒閥，造粒閥與造粒機相連，使從釜2流出的物料進入造粒機中造粒， 回料閥用于控制物料流回釜1的量，回料管上還設有栗2,栗2將從釜2流出的物料通過回 流閥送回釜1或通過造粒閥送入造粒機。
[0018] 上述造粒系統中，物料指的是1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯。
[0019] 上述造粒系統中，回料管上的回料閥和造粒閥可以通過三通閥門分別控制。
[0020] 上述造粒系統中，釜1和釜2的底部均設有出料閥。
[0021] 上述連續化造粒方法中，釜2的溫度保持在43~45°C，并且物料在釜2中停留 1~2h，從而使完全液態的物料逐漸玻璃態化，物料從釜2流出后形成玻璃態物料，流動性 降低。在其他條件不變的情況下，溫度太高，物料的流動性仍然較高，進入造粒機后很難成 型，且產品容易出現顏色不均勻花粒現象；溫度太低，物料的流動性變動太低，粘稠度過大， 造粒時容易堵孔，所得顆粒形狀不規則。
[0022] 本發明不采用傳統的干法或濕法擠出造粒，而是通過控制釜2的溫度，物料的流 速等條件使1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯形成玻璃態物料后再進行造粒，并且能夠實現連續 化造粒和能源的充分利用，所得粒體受熱更均勻，更加美觀、形狀多元化，大大改善了操作 環境，且能夠連續化生產，提高了生產效率，克服了現有造粒方法的擠出造粒時間長、不能 連續化生產的缺陷，具有良好的市場前景。
[0023] 本發明具有以下優點： 1、本發明物料在進入造粒機前玻璃態化，物料流動粘度增大，最終形成玻璃態物料，在 此種狀態下，1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯可在短時間內成型，加快了造粒速度。
[0024] 2、本發明通過工藝步驟和工藝條件的調整，使整個造粒過程能夠連續化進行，工 藝簡單，操作方便，大大減少工作量。且進入造粒機的物料始終在特定溫度、特定狀態，造粒 更為快捷，改善了操作環境，提高生產效率，所得粒體均勻、美觀，形狀多元化，具有良好的 市場前景。
【附圖說明】
[0025] 圖1為本發明裝置的結構示意圖。
[0026] 圖中：1、釜1，2、釜2,3、送料管，4、栗1，5、回料管，6、回料閥，7、造粒閥，8、栗2,9、 造粒機。
【具體實施方式】
[0027] 下面結合附圖和實施例詳細說明本發明的實施情況，但它們并不構成對本發明的 限定，僅作舉例而已。
[0028] 實施例1 采用圖1所示的連續造粒系統對1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯進行連續造粒，連續造粒 系統包括釜1和釜2,釜1和釜2的底部均設有出料閥，釜1的底部通過送料管與釜2的上 部相連，送料管上設有栗1，栗1將物料由釜1送入釜2 ;釜2的底部通過回料管與釜1的上 部相連，回料管上設有回料閥和造粒閥，造粒閥與造粒機相連，使從釜2流出的物料進入造 粒機中造粒，回料閥控制物料流回釜1的量，回料管上還設有栗2,栗2將從釜2流出的物料 通過回流閥送回釜1或通過造粒閥送入造粒機。
[0029] 連續化造粒方法如下： (1)1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯粉狀物料由連續輸送裝置打至釜1，釜1加熱至溫度為 80°C，使其中的1，3-雙(檸康酰亞胺甲基)苯完全熔化為液體，維持溫度使釜1中的1，3-雙 (檸康酰亞胺甲基）苯一直為液態。（在實際操作中，為了使全部的物料均變為穩定的液態， 將1，3-雙(檸康酰亞胺甲基）苯加熱至80°C后保溫Ih再進行后續的操作）。
[0030] (2)打開釜1底部的出料閥，物料經栗1打至釜2,關閉造粒閥，全開回料閥，將釜 2中的物料由栗2經回料管返回釜1 ; (3)按照步驟（2)使物料不斷的在釜1和釜2中循環，釜2采用水浴，物料循環使釜2 的水浴溫度達到44°C后，稍關回料閥，僅使釜2內的部分物料繼續在釜1和釜2之間循環 以維持釜2 -直處于44°C，同時回料閥的關小使流入釜2中的物料在釜2中均能恒溫停留 1~2h，變為玻璃態物料。
[0031] (4)待玻璃態物料從釜2中流出后，全部打開造粒閥，一部分玻璃態物料回流入釜 1，一部分玻璃態物料經造粒閥直接進入造粒機，在造粒機中按照常規操作完成造粒。
[0032] 物料在造粒機中8分鐘內即可成型，完成造粒，，粒體