，保證二氧化鈦的質量分數在70% ;
[0040]步驟4，將載玻片垂直放入殼聚糖溶液中，浸漬1min后，利用去離子水漂洗3min，出去表面多余的殼聚糖，再用壓縮空氣將膜表面吹干；
[0041]步驟5，將將載玻片垂直放入二氧化鈦溶液中，浸漬15min后，利用去離子水漂洗3min，出去表面多余的二氧化鈦，再用壓縮空氣將膜表面吹干；
[0042]步驟6，將載玻片垂直放入殼聚糖溶液中，浸漬1min后，利用去離子水漂洗3min，出去表面多余的殼聚糖，再用壓縮空氣將膜表面吹干，標記為(二氧化鈦/殼聚糖
[0043]步驟7，將自組裝制備合成的樣品在700C的烘箱內干燥24h。
[0044]實施例4
[0045]步驟1，以尺寸為1cmX3cm(長X寬)的載玻片作為組裝膜材料的基體，使用前在新配制的Piranha溶液中浸泡2h后，使用去離子水洗凈，并保存在去離子水中待用；
[0046]步驟2，將定量殼聚糖分散于10mL體積分數為5 %的乙酸溶液中，并持續在常溫下攪拌4h，保證殼聚糖的質量分數在3% ;
[0047]步驟3，將定量的平均粒徑小于20nm的二氧化鈦粒子加入到10mL去離子水中，混合均勻后超聲分散15min，形成二氧化鈦乳狀液，保證二氧化鈦的質量分數在70% ;
[0048]步驟4，將載玻片垂直放入殼聚糖溶液中，浸漬1min后，利用去離子水漂洗3min，出去表面多余的殼聚糖，再用壓縮空氣將膜表面吹干；
[0049]步驟5，將將載玻片垂直放入二氧化鈦溶液中，浸漬15min后，利用去離子水漂洗3min，出去表面多余的二氧化鈦，再用壓縮空氣將膜表面吹干，標記為(二氧化鈦/殼聚糖)2;
[0050]步驟6，將自組裝制備合成的樣品在700C的烘箱內干燥24h。
[0051]實施例5
[0052]步驟1，以尺寸為1cmX3cm(長X寬)的載玻片作為組裝膜材料的基體，使用前在新配制的Piranha溶液中浸泡2h后，使用去離子水洗凈，并保存在去離子水中待用；
[0053]步驟2，將定量殼聚糖分散于10mL體積分數為5 %的乙酸溶液中，并持續在常溫下攪拌4h，保證殼聚糖的質量分數在3% ;
[0054]步驟3，將定量的平均粒徑小于20nm的二氧化鈦粒子加入到10mL去離子水中，混合均勻后超聲分散15min，形成二氧化鈦乳狀液，保證二氧化鈦的質量分數在70% ;
[0055]步驟4，將載玻片垂直放入殼聚糖溶液中，浸漬1min后，利用去離子水漂洗3min，出去表面多余的殼聚糖，再用壓縮空氣將膜表面吹干；
[0056]步驟5，將將載玻片垂直放入二氧化鈦溶液中，浸漬15min后，利用去離子水漂洗3min，出去表面多余的二氧化鈦，再用壓縮空氣將膜表面吹干。在化學作用力下，可以在基體表面上發生層層自組裝形成均勻的復合薄膜，制得含I個雙層的二氧化鈦/殼聚糖復合薄膜材料。如此反復，直到含有15個雙層的復合薄膜材料，最終實現二氧化鈦/殼聚糖復合薄膜材料的自組裝制備，標記為(二氧化鈦/殼聚糖)15;
[0057]步驟6，將自組裝制備合成的樣品在700C的烘箱內干燥24h。
[0058]實施例6
[0059]復合薄膜材料降解吸附性能的測定。
[0060]以本發明的復合薄膜材料對亞甲基藍溶液進行去除實驗。取10mL初始濃度為10mg/L亞甲基藍溶液，溫度為25°C，pH為7時，0.5g復合薄膜材料對亞甲基藍的降解率達到了 98%以上。在沒有光催化的時候，0.5g復合薄膜材料對亞甲基藍的吸附量為8.3mg/go
[0061]圖1為導二氧化鈦/殼聚糖的掃描電子顯微鏡SEM照片，薄膜層數為15層。從圖中可以看出二氧化鈦和殼聚糖均勻地覆蓋在基體表面，且層與層之間存在明顯分界。說明利用層層自組裝的方法，通過二氧化鈦和殼聚糖的協同作用可以構筑穩定的結構體系，且表面十分均勻。
[0062]圖2為二氧化鈦/殼聚糖的拉曼光譜圖。從圖中可知，殼聚糖在600cm1和I10cm 1出現了特征拉曼峰，表明殼聚糖已經均勻地組裝在載玻片表面；(二氧化鈦/殼聚糖八在147cm 1出現的拉曼峰，為對稱類型的O-T1-O變角振動峰，表明所引入的二氧化鈦為銳鈦礦晶型。(二氧化鈦/殼聚糖)U依然存在殼聚糖的特征拉曼峰，同時，二氧化鈦的拉曼峰消失，這表明通過層層自組裝方法，殼聚糖和二氧化鈦可以形成復合薄膜材料。
【主權項】
1.一種二氧化鈦/殼聚糖層層自組裝復合薄膜材料的制備，其特征在于，包括如下步驟: 步驟1，以載玻片作為組裝膜材料的基體，使用前將載玻片在Piranha溶液中浸泡2?3h后，使用去離子水洗凈，并保存在去離子水中待用； 步驟2，將殼聚糖分散于10mL體積分數為5 %?8 %的乙酸溶液中，并在常溫下持續攪拌4?6h，其中殼聚糖的質量分數為3%?5% ; 步驟3，將二氧化鈦納米粒子加入到10mL去離子水中，混合均勻后超聲分散15?30min，形成二氧化鈦乳狀液，其中二氧化鈦的質量分數為60%?80% ； 步驟4，將步驟I的載玻片垂直放入步驟2的殼聚糖溶液中浸漬10?20min后，利用去離子水漂洗3?5min，除去表面多余的殼聚糖，再用壓縮空氣將膜表面吹干； 步驟5，將步驟4吹干后的載玻片垂直放入步驟3的二氧化鈦溶液中浸漬15?25min后，利用去離子水漂洗3?5min，除去表面多余的二氧化鈦，再用壓縮空氣將膜表面吹干，制得含I個雙層的二氧化鈦/殼聚糖復合薄膜材料； 步驟6，將所得復合薄膜材料在70°C?90 °C的烘箱內干燥24?36h。2.根據權利要求1所述二氧化鈦/殼聚糖層層自組裝復合薄膜材料的制備，其特征在于，在所述步驟5之后，步驟6之前，再次重復步驟4和步驟5，直至得到含有15?20個雙層的復合薄膜材料。3.根據權利要求1所述二氧化鈦/殼聚糖層層自組裝復合薄膜材料的制備，其特征在于，所述Piranha溶液的配制方法為:質量份數95%?98%的濃硫酸與質量份數O?30%的濃過氧化氫溶液按照體積比3:1混合即得。4.根據權利要求1所述二氧化鈦/殼聚糖層層自組裝復合薄膜材料的制備，其特征在于，所述二氧化鈦的晶型結構為銳鈦礦性，其粒徑尺寸為20±2nm。5.權利要求1所得復合薄膜材料用于去除有機染料亞甲基藍的應用。6.根據權利要求5所述應用，其特征在于，將所述復合薄膜材料料用作光催化劑添加入含有亞甲基藍的溶液中，添加量為每升亞甲基藍溶液添加0.5g?1.5g，亞甲基藍溶液的濃度為10mg/L?100mg/L，反應溫度控制在25°C?35°C之間，pH控制在7± I。
【專利摘要】本發明一種二氧化鈦/殼聚糖層層自組裝復合薄膜材料的制備，利用層層自組裝的方法，將天然高分子聚合物殼聚糖和具有高效光催化活性的二氧化鈦有效結合起來，利用了二氧化鈦的高效催化活性和殼聚糖的吸附性能；在保持復合薄膜材料表面均一性的同時，其光催化活性相比于二氧化鈦有了顯著提高，所制備的材料可應用于處理廢水中的有機染料，且該材料能多次重復使用；本發明的復合薄膜材料原料來源豐富，價格低廉，制備方法簡單，條件溫和，成本較低，對于有機染料的去除效果較好，是一種簡單、高效、環保的材料，有良好的應用前景。
【IPC分類】C02F1/28, B01J20/24, B01J20/30
【公開號】CN105013448
【申請號】CN201510391486
【發明人】馬晶, 徐尚元, 薛娟琴
【申請人】西安建筑科技大學
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年7月6日