一種聚噻吩/鉬酸鉍復合光催化劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種聚噻吩/鉬酸鉍復合光催化劑及其制備方法,屬于光催化材料制備技術領域。
【背景技術】
[0002]由于全球日益加重的環境污染與能源危機,人們致力于尋找一種可以有效解決這些問題的方法。半導體光催化的研宄和應用引起了人們的廣泛關注。光催化氧化技術是一種新興的環境污染治理技術,具有直接利用太陽光將有機污染物徹底礦化、不產生二次污染、成本低、能耗少等優勢,因此具有十分廣泛的應用前景。
[0003]為了拓展光催化技術的實際應用,核心在于開發光譜響應范圍寬、光催化效率高及實用性強的光催化材料。經過40多年的發展,為了進一步提升太陽光的利用率進而推進光催化技術的實用化,光催化材料的研宄重點也從以T12為代表的紫外光響應材料逐步轉移到可見光響應的半導體材料上來。其中,Bi2Mo06光催化劑是最近研宄較多的一種新型可見光催化材料,它是一種穩定、無毒的半導體材料,帶隙約為2.5?2.8eV,其吸收的閾值波長大于450 nm,具有活性高,穩定性強,無毒及寬光譜響應等優點,使其成為目前最具潛力的可見光催化劑。但是,與實用要求相比,其光催化活性仍有待進一步提高。
[0004]半導體光催化反應的過程可分為三個步驟:光吸收與載流子的激活、光生載流子的分離與迀移、以及表面催化反應。而光生載流子的分離與迀移是光催化過程的決速步驟。因此,要從根本上提高鉍基氧化物的光催化效率,必須提高光生載流子的分離傳輸效率。將光催化材料和導電高分子聚合物復合是提高載流子分離效率的一種有效的方式。
[0005]聚噻吩是一種常見的導電高分子聚合物,具有很強的給電子能力和空穴傳輸性能。結合聚噻吩的這些特點,將聚噻吩和鉬酸鉍復合有望極大地提高光催化劑的載流子分離與迀移率,從而帶來光催化活性的大幅度提升。
[0006]目前沒有關于聚噻吩/鉬酸鉍復合光催化劑的報道。
【發明內容】
[0007]本發明的目的之一在于提供一種聚噻吩/鉬酸鉍復合光催化劑,該催化劑具有光催化活性高、性能穩定等特點。
[0008]本發明的目的之二在于提供上述的一種聚噻吩/鉬酸鉍復合光催化劑的制備方法,該制備方法工藝簡單、可控性強。
[0009]本發明的技術方案
一種聚噻吩/鉬酸鉍復合光催化劑,由納米尺寸的片狀鉬酸鉍和納米顆粒的聚噻吩組成,納米顆粒的聚噻吩分布在納米尺寸的片狀鉬酸鉍上,納米尺寸的片狀鉬酸鉍和納米顆粒的聚噻吩兩種物質的界面形成異質結結構,納米顆粒的聚噻吩:納米尺寸的片狀鉬酸鉍的質量百分比為0.1-10.0%:90.0-99.9%O
[0010]上述的一種聚噻吩/鉬酸鉍復合光催化劑的制備方法,具體包括以下步驟: (1)、鉬酸鉍粉體的制備
將Bi (NO3)3.5H20溶于硝酸或乙二醇中,得到濃度為0.1 mo I/L的Bi (NO3)3溶液;
將Na2MoO4.2H20溶于去離子水或乙二醇中,得到濃度為0.05 mo I/L的似^004溶液;然后按摩爾比計算,即Bi (NO3) 3溶液中的Bi 3+:Na 2MO04S液中的MoO 42-為2:1的比例,將Bi (NO3)3溶液和Na 2Mo04溶液混合均勻,將得到的混合液轉移到水熱釜中,控制溫度為160°C下反應16-20h,所得的反應液過濾,所得的濾餅依次用去離子水和無水乙醇洗滌,然后離心,所得的沉淀控制溫度為60°C干燥4-12h,得到鉬酸鉍粉體;
(2)、將步驟(I)所得的鉬酸鉍粉體加入到氯仿中,控制功率為40-100W超聲分散0.5h,得到濃度為0.02mol/L的鉬酸鉍氯仿溶液,然后加入噻吩并磁力攪拌得到懸浮液,懸浮液中噻吩的濃度為0.00014?0.0158mol/L ;
(3)、將無水氯化鐵加入到氯仿中進行溶解,得到濃度為0.0021mol/L的氯化鐵氯仿溶液,然后加入到步驟(2)所得的懸浮液中,得到混合液;
上述混合液中濃度為0.0021mol/L的氯化鐵氯仿溶液的加入量,按濃度為0.0021mol/L的氯化鐵氯仿溶液中的無水氯化鐵:步驟(2)所得的懸浮液中的噻吩的摩爾比為I?3:1 ;
(4)、將步驟(3)所得的混合液控制溫度為O?25°C下進行反應4?24h,所得的反應液控制轉速為8000-10000r/min離心,所得的沉淀依次用甲醇和去離子水洗滌3_4次,然后控制溫度為60-80°C進行干燥,即得聚噻吩/鉬酸鉍復合光催化劑。
[0011]本發明的有益效果
本發明的一種聚噻吩/鉬酸鉍復合光催化劑,鉬酸鉍納米片與聚噻吩納米顆粒通過化學鍵緊密地結合在一起,極大地提高了載流子的分離傳輸效率,不僅具有較高的光催化活性,還具有很高的穩定性。
[0012]進一步,本發明的一種聚噻吩/鉬酸鉍復合光催化劑的制備方法,制備過程在室溫下進行,不需要進行高溫高壓處理,從而降低了能耗,經濟適用,且制備工藝簡單,周期較短,適合大批量生產。
【附圖說明】
[0013]圖1、實施例1中所得的聚噻吩/鉬酸鉍的XRD衍射圖譜;
圖2、實施例1中所得的聚噻吩/鉬酸鉍的透射電鏡圖;
圖3、實施例1中所得的聚噻吩/鉬酸鉍的漫反射圖譜;
圖4、以實施例1所得的聚噻吩/鉬酸鉍復合光催化劑,實施例1中步驟(I)所得的鉬酸鉍粉體為催化劑用于羅丹明B水溶液進行降解反應,分別進行光照反應10min、20min、30min所得的羅丹明B的降解率情況。
【具體實施方式】
[0014]下面通過具體實施例并結合附圖對本發明進一步闡述,但并不限制本發明。
[0015]本發明的各實施例中所用原料的規格及生產廠家信息如下:Bi (NO3)3.5H20(分析純,國藥集團化學試劑有限公司);
Na2MoO4.2H20(分析純,國藥集團化學試劑有限公司); 硝酸(分析純,國藥集團化學試劑有限公司);
NaOH (分析純,國藥集團化學試劑有限公司);
氯仿(分析純,國藥集團化學試劑有限公司);
乙二醇(分析純,國藥集團化學試劑有限公司);
無水乙醇(分析純,國藥集團化學試劑有限公司);
甲醇(分析純,國藥集團化學試劑有限公司);
噻吩(分析純,百靈威科技有限公司);
FeCl3 (分析純,百靈威科技有限公司)。
[0016]實施例1
一種聚噻吩/鉬酸鉍復合光催化劑,由納米尺寸的片狀鉬酸鉍和納米顆粒的聚噻吩組成,納米顆粒聚噻吩分布在納米尺寸的片狀鉬酸鉍上,納米尺寸的片狀鉬酸鉍和納米顆粒的聚噻吩兩種物質的界面形成異質結結構,納米顆粒的聚噻吩:納米尺寸的片狀鉬酸鉍的質量百分比為1.0%:99.0%。
[0017]上述的一種聚噻吩/鉬酸鉍復合光催化劑的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)、鉬酸鉍粉體的制備
將0.97 g Bi (NO3)3.5H20溶于20ml硝酸中,得到濃度為0.lmol/L的Bi (NO3)3溶液; 將0.24 g Na2MoO4.2H20溶于20ml去離子水中,得到濃度為0.05mol/L的Na2MoO4溶液;
然后按摩爾比計算,即Bi (NO3) 3溶液中的Bi 3+:Na 2MO04S液中的MoO 42-為2:1的比例,將Bi (NO3) 3溶液和Na 2MO04S液混合均勻,將得到的混合溶液轉移到水熱釜中,控制溫度為160°C下反應20h,所得的反應液過濾,所得的濾餅依次用去離子水和無水乙醇洗滌,然后離心,所得的沉淀控制溫度為60°C干燥12h,得到81^004粉體;
采用場發射透射電子顯微鏡(FEI tecnaiG2F30,美國FEI公司)對上述所得的Bi2 MoO4粉體進行形貌和微結構分析,可以看出,所得的Bi2 ]?004粉體為納米尺寸的片狀Bi 2Mo04;
(2)、將0.68步驟(I)所得的鉬酸鉍粉體加入到50ml氯仿中,控制功率為10W超聲分散0.5h,得到濃度為0.02mol/L的鉬酸鉍氯仿溶液,然后加入0.006g噻吩并磁力攪拌得到懸浮液,懸浮液中噻吩的濃度為0.0014mol/L ;
(3)、將0.017g無水氯化鐵加入到50ml氯仿中進行溶解,得到濃度為0.0021mol/L的氯化鐵氯仿溶液,然后加入到步驟(2)所得的懸浮液中,得到混合液;
上述混合液中濃度為0.0021mol/L的氯化鐵氯仿溶液的加入量,按濃度為0.0021mol/L的氯化鐵氯仿溶液中的無水氯化鐵:步驟(2)所得的懸浮液中的噻吩的摩爾比為1.5:1 ;
(4)、將步