溶劑提取裝置的制造方法
【專利說明】溶劑提取裝置
[0001]本發明涉及一種溶劑回流型溶劑提取裝置并且具體地講涉及一種配置成用于索氏(Soxhlet)提取工藝的裝置。
[0002]美國專利5，961，787中披露了一種這樣的溶劑提取裝置，其全部內容通過引用被結合在此。此提取裝置包括一個冷卻器(用于使溶劑蒸氣冷凝、與盛裝溶劑的下部煮沸用器皿流體密封連接)與一個樣品保持器(如提取套管)的共線豎直安排。該冷卻器形成有一個內部漏斗形下部部分，該內部漏斗形下部部分具有一個用于輸送經冷凝的溶劑蒸氣的向下指向的中央出口，該出口的一個內壁部分配備有一個端口，經冷凝的溶劑蒸氣(或‘冷凝物’)可以通過該端口從該提取裝置中被移除。此漏斗形下部部分還配備有多個周邊通孔以用于將溶劑蒸氣輸送到該冷卻器中。該提取套管與一個升降桿的下端可機械聯接，該升降桿自身被安排成在該冷卻器內沿豎直方向穿行。該升降桿可移動穿過該冷卻器以獲得該提取套管的豎直移動并且朝其下端配置有一個第一部段，該第一部段的形狀例如通過斜切或開槽而被確定成使得經冷凝的溶劑可以在該桿與向下指向的中央出口的鄰近的內部壁部分之間形成的一個通路中流動，而這個確定形狀的部段的其余部分關閉該端口阻止冷凝物進入。在該第一部段下方，該升降桿配置有一個第二部段，該第二部段的形狀例如通過斜切、開槽或者通過形成頸部而被確定成準許冷凝溶劑流動到該端口中。在這個第二部段下方，該桿形成有一個密封構件以用于當該桿被定位成使得該第二部段所處位置允許冷凝溶劑穿過該端口外出時密封該冷卻器的漏斗形下部部分的向下指向的出口。因此，將認識到的是，該升降桿用作一個閥門，該升降桿在豎直方向上的移動可以調節冷凝溶劑流入和流出該冷卻器。
[0003]此已知裝置的問題在于，當該桿定位成使其第一部段位于該出口內意欲密封該端口阻止這樣的進入時該閥門通常不能完全密封該端口并且可能發生泄漏到該端口中。
[0004]本發明的目的是緩解這個問題，以減少經過該閥門并進入該端口的泄漏量。
[0005]相應提供的是一種溶劑提取裝置，該溶劑提取裝置包括:一個樣品保持器；一個用于盛裝溶劑的煮沸用器皿；一個用于使溶劑蒸氣冷凝的冷卻器，該冷卻器被定位成與該煮沸用器皿流體密封連接并且在該煮沸用器皿的豎直上方，該冷卻器朝向下端在該煮沸用器皿的方向配備有一個漏斗，該漏斗具有一個用于接收溶劑冷凝物的上表面，該漏斗還配備有用于從該上表面輸送該溶劑冷凝物的一個向下指向的中央長形出口，該出口包括一個第一內壁部分，一個端口形成在該第一內壁部分中；以及一個可豎直移動的升降桿，該升降桿穿過該冷卻器和該中央向下長形出口并且在下端處可連接到該樣品保持器上，該升降桿朝向下端形成有一個第一部段，該第一部段的形狀確定成在該桿處于第一位置時與該向下指向的出口的一個第二內壁部分相協作來界定一條用于冷凝物的通路以及限定用于同時密封該端口阻止溶劑冷凝物進入的一個密封件。該漏斗在其上表面處配備有一個液體引導件，該液體引導件被配置成提供用于冷凝物的朝向該通路并離開內部形成有該端口的第一內壁部分的優先液體流動方向。使冷凝物轉向離開該端口減小了經過該端口的泄漏量。
[0006]在一個實施例中，該液體引導件包括一個凸起唇狀物，該凸起唇狀物在該漏斗的上表面上被定位成圍繞這個向下指向的中央長形出口的周邊的一部分。該唇狀物可以在與該第二內壁部分相對應的并且總體上在其上方的一個區域中對流體開放，有可能是借助于多個通孔，使得冷凝物可以沿該通路自由流動。
[0007]在另一個實施例中，該液體引導件包括一個凹槽，該凹槽在該漏斗的上表面中圍繞這個向下指向的中央長形出口的周邊的至少一部分。該凹槽可以形成有變化的深度以提供使冷凝物進入該通路的優先流動方向。在本發明的一個實施例中，該凹槽的底板朝向該通路傾斜以便實現此效果。
[0008]將參照附圖來對本發明的具體實施例做進一步描述，在附圖中:
圖1示出了根據本發明的溶劑提取裝置；
圖2示出了根據本發明的在圖1的裝置中可使用的漏斗形器件的一個實施例的平面視圖；
圖3示出了沿圖2的線A-A的截面；
圖4示出了沿圖2的線B-B的截面；
圖5示出了根據本發明的漏斗的第二實施例；并且圖6示出了根據本發明的漏斗的第三實施例。
[0009]現在考慮圖1，該溶劑提取裝置包括一個用于溶劑的煮沸用器皿5、一個用于待提取的樣品的提取套管3、以及一個用于使蒸發出的溶劑蒸氣冷凝的冷卻器I。冷卻器I經由一個適配器4連接到煮沸用器皿5上。為此，適配器4在下端處配備有引導環6，該引導環具有一個密封件28，煮沸用器皿5通過該密封件以流體密封的方式附接到連接器4上。一個升降桿2穿過冷卻器I。該桿2具有圓形截面并且其在下部部分配備有帶多個通孔的一個滴緣(drip rim) 14。套管3被可拆卸地固定到滴緣14上。這些孔旨在用于使冷凝溶劑穿過。套管3可以借助于升降桿2而在豎直方向上移動。
[0010]在本實施例中，適配器4可以例如借助于一個如冷卻器螺母聯接件8的機械接頭而附接到冷卻器I的下部部分上。根據另一個替代方案，被安排在適配器4的上部部分上的一個夾緊環可以被夾緊在冷卻器I上的一個向外指向的珠緣上。
[0011]煮沸用器皿5的上部部分收緊抵靠適配器4的下部部分。
[0012]因此，在本實施例中，冷卻器1、適配器4以及煮沸用器皿5被牢固地固定在一起，但當然可以被容易地分開。在其他實施例中，適配器4可以被排除在外。
[0013]冷卻器I在此配備有一個管接頭25和一個管接頭24，可以經由管接頭25供應冷卻水，所供應的冷卻水可以經由管接頭24被移除。冷卻器I的上部部分借助于環繞升降桿2和冷卻器I的上部部分的一個蓋子或類似物15而被密封。以此方式，少量的或沒有溶劑能逸出。冷卻器I配備有一個漏斗，該漏斗在此呈凹底16的形式。漏斗16配備有用于溶劑蒸氣離開的多個通孔17以及用于經冷凝的溶劑蒸氣的一個向下指向的中央長形出口18。在某些實施例中，該漏斗16可以是一個分開的元件，該元件可以被可移除地或永久地附接朝向冷卻器I的底部。根據本發明，漏斗16還配備有一個液體引導件27，下面將參照圖2至圖6來對該液體引導件進行更詳細地描述。
[0014]在出口 18內部提供有一個出口端口 26，該出口端口被連接到一個用于將冷凝物運輸出該裝置的分支導管20的一端上。在升降桿2的一個匹配的下部部段處，出口 18具有與升降桿2的直徑相同的內徑。升降桿2在該部段部分地形成有一個斜切部分23。
[0015]從而在使用中，在第一沸騰步驟和隨后的蒸氣冷凝物提取步驟中，升降桿2在豎直方向上移動到第一位置，使得冷凝的溶劑可以經由形成在斜切部分23與出口 18的相鄰內壁之間的至少一個管道30流出該冷卻器并且然后穿過滴緣14中的孔到達套管3。在這些步驟，端口 26借助于升降桿2的這個部段的其余非斜切部分而被密封，該非斜切部分用作一個具有密封表面部分的側閥以密封阻止冷凝物穿過端口 26并進入分支導管20。
[0016]在這個部分斜切部分23的下方，本實施例的升降桿具有直徑比升降桿2的主要部分更小的一個部段22。升降桿2在部段22下方配備有一個密封部分21，該密封部分在使用中旨在處于升降桿2的第二位置(相當于完全抬高)，以密封該出口 18的下部部分，并且在第三回收步驟和在任選的第四干燥步驟當冷凝溶劑可以在升降桿2的部段22與該裝