磁性活性炭的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于吸附材料的合成技術領域，具體涉及一種碳-Fe304磁性活性炭的制備 方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，由硅或者碳形成的分散的納米膠體聚合物引起了許多研宄者的注意，它 們被廣泛應用于藥物傳輸、活性物質封袋、膠體催化劑和一些離子的模版。這些成功的應用 完全依賴于膠體球自身的優點：球體的表面性能、球體尺寸的可控性以及嚴格的自動組裝 性。斯托貝爾法合成的硅球體的尺寸大小主要為150-500nm。由乳液聚合方法可以制備一 些分散的聚合物球體，如聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚羥乙基甲基丙烯酸酯等，但是這 些球體在高溫反應的過程中由于自身的熱分解并沒有轉化成希望得到的碳類物質。
【發明內容】
[0003] 本發明解決的技術問題是提供了一種用于低濃度苯酚吸附的碳-Fe304磁性活性 炭的制備方法，根據擴展的Stober方法，并結合水熱反應合成了單分散的酚醛樹脂聚合 物，經過負載Fe 304改性后碳化得到相應的碳-Fe 304磁性活性炭 本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種碳_Fe 304磁性活性炭的制備方 法，其特征在于包括以下步驟：（1)酚醛樹脂的制備，取0. 2mL氨水轉移到100mL的單口燒 瓶中，再加入40mL去離子水和16mL無水乙醇溶液，于30°C攪拌lh后加入0. 4g間苯二酚， 繼續攪拌30min，再加入0. 56mL甲醛溶液，攪拌反應24h后將粉紅色乳液轉移至100mL的反 應II中，于l〇〇°C反應24h，溶液呈磚紅色，冷卻、離心洗絳后，于100°C干燥48h得到酷醛樹 脂；（2)酚醛樹脂-Fe 304樣品的制備，稱取0. lg酚醛樹脂、0. 2164g FeCl3*6H20和0. 1112g FeS04 ? 7H20置于100mL燒瓶中，加入40mL去離子水，此時C (Fe2+) =0. 01mol/L，于70°C攪 拌混合均勻，用摩爾濃度為8mol/L的氨水溶液調節反應體系的pH=9-10,然后于70°C攪拌 反應4h，冷卻、離心洗滌干燥后得到酚醛樹脂-Fe 304樣品；（3)碳-Fe 304磁性活性炭的制備， 將酚醛樹脂_Fe304樣品移入磁舟中，放入管式爐，在\氛圍下以10°C /min的升溫速率升溫 至600°C碳化4h后得到碳-Fe304磁性活性炭。
[0004] 本發明通過對活性碳磁化改性后，吸附速率明顯增大，雖然吸附平衡量有所降低， 但是降低的程度并不大，吸附產物能夠通過外加磁場的方法簡單、快速且高效率地回收 碳 -Fe304樣品。
【附圖說明】
[0005] 圖1是本發明實施例1制得的酚醛樹脂的SEM圖，圖2是本發明實施例2制得的 酚醛樹脂_Fe304樣品的SEM圖，圖3是本發明實施例3制得的酚醛樹脂-Fe304樣品的SEM 圖，圖4是本發明實施例4制得的酚醛樹脂-Fe304樣品的SEM圖，圖5是本發明實施例5制 得的酚醛樹脂_Fe304樣品的SEM圖，圖6是本發明實施例2制得的酚醛樹脂-Fe304樣品的 SEM圖，圖7是本發明實施例2制得的碳-Fe304磁性活性炭的SEM圖，圖8是吸光度與苯酚 濃度的擬合曲線，圖9是改性前后的活性炭對苯酚的吸附動力學曲線，圖10是二級吸附速 率的擬合曲線。
【具體實施方式】
[0006] 以下通過實施例對本發明的上述內容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本 發明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發明上述內容實現的技術均屬于本發 明的范圍。
[0007] 實施例1 酚醛樹脂的制備 取0. 2mL氨水轉移到100mL的單口燒瓶中，再加入40mL去離子水和16mL無水乙醇溶 液，于30°C攪拌lh后加入0. 4g間苯二酷，繼續攪拌30min，再加入0. 56mL甲醛溶液，攪拌反 應24h后將粉紅色乳液轉移至100mL的反應釜中，于100°C反應24h，溶液呈磚紅色，冷卻、 離心洗滌后，于l〇〇°C干燥48h，得到酚醛樹脂。
[0008] 實施例2 酚醛樹脂-Fe304樣品及碳-Fe 304磁性活性炭的制備 稱取0? lg酚醛樹脂、0.2164g FeCl3,6H20和0? 1112g FeS04,7H20置于100mL燒瓶中， 加入40mL去離子水，此時C (Fe2+)=0. 01mol/L，于70°C攪拌混合均勻，用摩爾濃度為8mol/ L的氨水溶液調節反應體系的pH=9-10,于70°C攪拌反應4h，冷卻、離心洗滌干燥后得到酚 醛樹脂_Fe304樣品；將酚醛樹脂-Fe 304樣品移入磁舟中，放入管式爐，在N2氛圍下以10°C/ min的升溫速率升溫至600°C碳化4h后得到碳-Fe304磁性活性炭。
[0009] 實施例3 酚醛樹脂-Fe304樣品的制備及碳-Fe 304磁性活性炭的制備 稱取0? lg酚醛樹脂、0.2164g FeCl3.6H20和0.2224g FeS04.7H20置于100mL燒瓶中， 加入40mL去離子水，此時C (Fe2+)=0. 02mol/L，于70°C攪拌混合均勻，用摩爾濃度為8mol/ L的氨水溶液調節反應體系的pH=9-10,于70°C攪拌反應4h，冷卻、離心洗滌干燥后得到酚 醛樹脂_Fe304樣品；將酚醛樹脂-Fe 304樣品移入磁舟中，放入管式爐，在N2氛圍下以10°C / min的升溫速率升溫至600°C碳化4h后得到碳-Fe304磁性活性炭。
[0010] 實施例4 酚醛樹脂-Fe304樣品的制備及碳-Fe 304磁性活性炭的制備 稱取0? lg酚醛樹脂、0.2164g FeCl3.6H20和0.0556g FeS04.7H20置于100mL燒瓶中， 加入40mL去離子水，此時C(Fe2+)=0. 005mol/L，于70°C攪拌混合均勻，用摩爾濃度為8mol/ L的氨水溶液調節反應體系的pH=9-10,于70°C攪拌反應4h，冷卻、離心洗滌干燥后得到酚 醛樹脂_Fe304樣品；將酚醛樹脂-Fe 304樣品移入磁舟中，放入管式爐，在N2氛圍下以10°C / min的升溫速率升溫至600°C碳化4h后得到碳-Fe304磁性活性炭。
[0011] 實施例5 酚醛樹脂-Fe304樣品的制備及碳-Fe 304磁性活性炭的制備 稱取0? lg酚醛樹脂、0? 2164g FeCl3 ? 6H20和0? 0278g FeS04 ? 7H20置于100mL燒瓶 中，加入40mL去離子水，此時C (Fe2+) =0. 0025mol/L，于70°C攪拌混合均勻，用摩爾濃度為 8mol/L的氨水溶液調節反應體系的pH=9-10,