/多孔礦物復合材料的煅燒晶化方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種納米TiO2/多孔礦物復合材料的煅燒晶化方法，屬于非金屬礦物 材料深加工和TiO2光催化技術領域。
【背景技術】
[0002] 納米TiO2是一種清潔、環保、節能的新型環保功能新材料，在環保領域具有良好應 用前景。但是，純納米1102難以制備，生產成本高，且回收利用不方便，因此，納米TiO2/多孔 礦物復合材料已經成為該領域研發的熱點。納米TiO 2/多孔礦物復合材料的關鍵制備工藝 是：（一）水合納米二氧化鈦粒子在硅藻土、蛋白土、凹凸棒土、海泡石、沸石、膨脹珍珠巖、 膨脹蛭石、白炭黑等天然或人工合成多孔非金屬礦物粉體顆粒表面的沉淀負載，這種沉淀 負載的二氧化鈦組分經過干燥后仍是一種含結構水的非晶水合納米二氧化鈦粒子；（二） 負載在多孔非金屬礦物粉體材料表面的非晶水合納米二氧化鈦粒子在高溫煅燒下晶化為 銳鈦型二氧化鈦并固定于多孔礦物顆粒表面。但是，現有納米TiO 2/多孔礦物復合材料的煅 燒晶化均是采用非連續靜態煅燒方法，不僅煅燒時間長，能耗高，而且粉體材料受熱不均， 產品質量不穩定，難以規模化生產。
【發明內容】
[0003] 本發明針對上述現有煅燒晶化方法的不足，提出了一種納米TiO2/多孔礦物復合 材料的煅燒晶化方法。
[0004] 本發明的技術方案是：采用圓筒式回轉煅燒爐對納米TiO2/多孔礦物復合材料進 行煅燒晶化；所述的圓筒式回轉煅燒爐的爐內溫度分升溫區、高溫煅燒區和降溫區三段，其 中升溫區溫度為常溫~650°C，高溫煅燒區溫度為550°C~650°C，降溫區溫度為650°C~ 80°C ;溫度降到80°C后排料既可以滿足工藝要求，也可以滿足安全生產要求，與降至常溫再 排料相比還可以節省時間和能耗。
[0005] 所述的納米TiO2/多孔礦物復合材料經水解沉淀法制備完成并干燥后，以均勻連 續的方式給入圓筒式回轉煅燒爐中，依次通過升溫區、高溫煅燒區和降溫區，其中在升溫區 停留0. 5~I. 5h，在高溫煅燒區停留1. 5~3. 0h，在降溫區停留0. 5~I. 5h，最后排出。
[0006] 經干燥后的納米TiO2/多孔礦物復合粉體材料中納米1102為非晶態，光催化性能 很低，必須經過高溫煅燒使納米1102轉化為晶態結構，才能使其光催化性能顯著提高。而 且，經高溫煅燒后多孔礦物和納米TiO 2可以結合得更牢固。在550°C~650°C的高溫條件 下煅燒一定時間后，納米TiO2可以形成銳鈦礦型。由于采用了圓筒式回轉煅燒爐，可以實 現煅燒晶化過程的連續動態，便于實現納米TiO 2/多孔礦物復合材料制備技術的產業化、規 模化生產。與靜態煅燒方法相比，因物料受熱均勻，多孔礦物顆粒表面負載的納米110 2晶 化均勻，得到的產品質量穩定；同時，煅燒時間顯著縮短，節約能源以及操作維護方便。
[0007] 本發明技術方案中所述的多孔礦物為天然或者人工合成的含有孔隙結構的非金 屬礦物材料，主要包括硅藻土、蛋白土、凹凸棒土、海泡石、沸石、膨脹珍珠巖、膨脹蛭石、白 炭黑。這些多孔礦物由于其硅酸鹽成分和多孔結構，在制備過程中利于納米1102晶粒在礦 物顆粒表面沉積和附著，使兩者結合在一起，經過高溫煅燒后，最終形成具有優良吸附和光 催化復合功能的納米TiO2/多孔礦物復合材料。
[0008] 本發明中技術方案所述的圓筒式回轉煅燒爐，其筒體徑長比為1 :15~20,筒體轉 速為1~5轉/min，筒體安裝傾角為0°~3°。這樣的設計既可以確保納米TiO2/多孔礦 物復合材料的連續煅燒，又可以滿足納米TiO 2粒子晶化所需的時間，而且生產中煅燒晶化 時間便于調整。
【附圖說明】
[0009] 圖1是本發明中所采用的圓筒式回轉煅燒爐結構示意圖。
[0010] 圖2是圖1中A-A剖面圖。
[0011] 圖中各部件對應的附圖標記如下：喂料裝置1，頭部罩殼2,筒體部件3,電加熱元 件4,頂罩5,尾罩6,尾部托輪組7,支腿2、8,機架9,支腿1、10,頭部托輪組11，傳動裝置 12,保護罩13,手搖裝置14,石墨清掃潤滑裝置15,擋輪裝置16,卸料閥17。
【具體實施方式】
[0012] 下面結合實施例和附圖對本發明進一步說明。
[0013] 如圖1和圖2中所示，圓筒式回轉煅燒爐采用電加熱方式，電加熱元件4通過連 接導線與固定在鋼架兩側的銅排連接形成回路，電加熱元件4與爐體之間的絕緣采用陶瓷 管，外部用鐵皮殼體形成保護罩13。在窯體頂蓋設置4個可控測溫點。
[0014] 工作過程：納米TiO2/多孔礦物復合材料經水解沉淀法制備完成并干燥后，通過 喂料裝置1以均勻連續的方式給入緩慢旋轉的圓筒式回轉煅燒爐中，依次通過筒體部件3 的升溫區、高溫煅燒區和降溫區，其中在升溫區停留〇. 5~I. 5h，在高溫煅燒區停留1. 5~ 3. 0h，在降溫區停留0. 5~I. 5h，最后經卸料閥17排出。
[0015] 煅燒晶化后的產物采用X射線衍射（XRD)測定其晶型，并通過XRD圖譜中最強衍 射峰晶面半峰的寬化度B，采用Scherrer公式計算得到晶粒尺寸。
[0016] 實施例1 : Φ 550 X 9600mm圓筒式回轉鍛燒爐，筒體直徑550mm，長度9600mm，筒體 壁厚12mm，筒體主要材質為309S;電加熱功率75kW;回轉窯傾角：0°~2°范圍可調；筒 體轉速~3r/min范圍可調；主電機傳動功率：2. 2kW，螺旋進料，排濕風機功率：2. OkW ; 支承方式：二檔托輪；傳動方式：鏈式傳動，配手搖裝置；爐體外表溫度溫升< 45°C ;控溫方 式：智能儀表自動控溫。
[0017] 負載完成并干燥后的硅藻土負載納米TiO2復合粉體物料，堆積密度0. 32g/ml，含 水量：吸附水< 5%，結構水15. 5%;物料從進料至650°C升溫區停留時間lh，在650°C高溫 區停留時間I. 5h，在650~80°C降溫區停留1.0 h ;累計煅燒時間為3. 5h ;連續進料和出料， 進料量20kg/h ;煅燒晶化成品產量15kg/h。煅燒晶化后的納米TiO2/硅藻土復合材料的納 米TiO2晶型和晶粒尺寸列于表1。
[0018] 實施例2 :采用與實施例1相同規格的圓筒式回轉煅燒爐。
[0019] 負載完成并干燥后