一種等離子光催化劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于半導體光催化技術，特別涉及一種單分散球形亞微米級可見光響應納米金嵌入二氧化鈦等離子光催化劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著社會發展，環境污染與能源短缺已經成為人們關注的焦點問題。半導體光催化技術為人們提供了一種有效治理環境污染和高效利用太陽能的有效途徑。
[0003]在過去的幾十年中，二氧化鈦(T12) —直是研宄最廣泛的半導體光催化劑。由于其有多種優異性能，比如光催化效率高，成本低廉，無毒性，光化學穩定性強，地球儲含量高等，使其已經成功應用在光催化降解污染物，光催化分解水制氫，光催化燃料轉化及染料敏化太陽能電池等光催化領域。然而，二氧化鈦禁帶寬度較大(約為3.2eV)，只能吸收波長小于387 nm以下的紫外光，太陽能利用率低，同時由于二氧化鈦光生電子和空穴復合率高，量子產率低，這些阻止了二氧化鈦的實際應用和商業化發展。
[0004]表面等離子體光催化劑是基于貴金屬納米顆粒的表面等離子體共振效應的金屬-半導體復合光催化材料。貴金屬納米顆粒不僅能通過表面等離子體共振效應增強對入射光的吸收范圍，而且可有效抑制光生電子-空穴的復合，從而大幅提高光催化材料的能量轉化效率。實驗表明:在可見光激發下，金納米粒子嵌入二氧化鈦等離子光催化劑(NanoAu/Ti02)在光催化降解污染物、光催化分解水制氫等方面有較高的光催化效率，有著廣闊的應用前景。目前，還未曾有丙酮浴水解法制備單分散球形亞微米級可見光響應納米金嵌入二氧化鈦等離子光催化劑的報告。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種等離子光催化劑及其制備方法，提高納米金/ 二氧化鈦等離子光催化劑在可見光下的吸收，促進光生電子與空穴的分離，提高其量子產率。
[0006]為實現上述目的，本發明采用以下技術方案。
[0007]一種等離子光催化劑，其制備原料為:氯金酸、去離子水、檸檬酸和檸檬酸鈉、丙酮、乙二醇以及鈦醇鹽；所述氯金酸與鈦醇鹽的配比符合等離子光催化劑化學式配比，其化學表達式為:
Aux (T12) h;
其中O < X彡0.10。
進一步地，所述鈦醇鹽包括鈦酸丁酯、異丙醇鈦或鈦酸乙酯。
[0008]一種等離子光催化劑的制備方法，其步驟如下:
1)制備納米金溶液:
在室溫條件下，將I ~ 5毫升氯金酸溶液加入100 ~ 500毫升水中，加熱到沸騰，然后在攪拌下加入檸檬酸混合液，溶液繼續沸騰2分鐘后，冷卻至室溫得到納米金溶液；
2)制備納米金肷_Λ—■氧化欽樣品: 室溫下，按化學計量比量取納米金溶液與丙酮進行混合，攪拌0.5小時，得到納米金丙酮溶液；按化學計量比稱量鈦醇鹽溶于乙二醇中，攪拌2小時得到鈦乙二醇螯合液；按化學計量比Aux (T12) h在攪拌下將鈦乙二醇螯合液加入納米金丙酮溶液中，攪拌3小時，過濾、干燥得到等離子光催化劑前軀體；然后，將前軀體放入程序升溫爐中，以I °C/分鐘的速度升溫至750 X，在該溫度下恒溫3小時后冷卻至室溫，得到單分散球形亞微米級納米金嵌入二氧化鈦等離子光催化劑。
[0009]進一步地，所述納米金溶液與丙酮的體積比為:金溶液/丙酮=1: 100。
[0010]進一步地，所述鈦醇鹽與乙二醇的體積比為:鈦醇鹽/乙二醇=1/20。
[0011]本發明將金納米粒子(Nano Au)與二氧化鈦半導體光催化劑結合起來，通過丙酮浴水解法制備的單分散球形亞微米級納米金嵌入二氧化鈦等離子光催化劑，由于金納米粒子的嵌入，提高了太陽光中的可見光利用率，一方面提高了納米金/ 二氧化鈦等離子光催化劑在可見光下的吸收，另一方面也促進了光生電子與空穴的分離，提高了其量子產率。在可見光催化降解污染物、可見光催化分解水制氫等方面具有較高的光催化效率，有著廣闊的應用前景。
【具體實施方式】
[0012]以下結合實施例對本發明作進一步說明。一種等離子光催化劑，采用丙酮浴水解法。其原料為:氯金酸、去離子水、檸檬酸和檸檬酸鈉、丙酮、乙二醇，以及能提供鈦源的鈦醇鹽(如鈦酸丁酯、異丙醇鈦、鈦酸乙酯)；所述氯金酸與鈦醇鹽的配比符合等離子光催化劑化學式配比，其化學表達式為:
Aux (T12) &，
其中O < X彡0.10。
[0013]實施例1:一種等離子光催化劑(采用丙酮浴水解方法制備單分散球形亞微米級納米金嵌入二氧化鈦)化學表達式為:Auacil(T12)a99;
其制備方法步驟如下:
I)制備納米金溶液:
在室溫條件下，將4毫升(ml)氯金酸溶液(氯金酸/水=1克/50毫升)加入200 ml水中，加熱到沸騰。在攪拌下，將4 ml檸檬酸混合液(檸檬酸鈉/檸檬酸/水=25g/2.5g/250ml)加入沸騰氯金酸溶液中，溶液繼續沸騰2分鐘后，讓其冷卻至室溫得到納米金溶液(c=L 9 X l(T4g/ml)。
[0014]2)制備 Au。.Q1 (T12)a99樣品:
室溫下，按化學計量比量取I毫升(ml)納米金溶液加入100毫升(ml)丙酮(金溶液/丙酮=1/100)混合攪拌均勻0.5小時，得到納米金丙酮溶液；按化學計量比稱量鈦酸四正丁酯0.080克溶于1.6克乙二醇中(體積比1:20)攪拌2小時得到均勻鈦乙二醇螯合液；在攪拌下將所得鈦乙二醇螯合液加入納米金丙酮溶液，繼續攪拌I小時，得到紫紅色沉淀。將沉淀過濾，干燥，得到等離子光催化劑前軀體。然后將前軀體放入程序升溫爐中，以I °C/分鐘的速度升溫至750 X，在該溫度下恒溫3小時，得到單分散球形亞微米級納米金嵌入二氧化鈦等離子光催化劑Au0.01 (T12) ο.99?
[0015]實施例2:—種等離子光催化劑化學表達式為:Auatl3(T12)a97; 其制備方法步驟如下:
I)制備納米金溶液:
在室溫條件下，將4毫升(ml)氯金酸溶液(氯金酸/水=1克/50毫升)加入200 ml水中，加熱到沸騰。在攪拌下，將4 ml檸檬酸混合液(檸檬酸鈉/檸檬酸/水=25g/2.5g/250ml)加入沸騰氯金酸溶液中，溶液繼續沸騰2分鐘后，讓其冷卻至室溫得到納米金溶液(c=L 9 X l(T4g/ml)。
[0016]2)制備 Au。.Q3(Ti02)a97樣品:
室溫下，按化學計量比量取3毫升(ml)納米金溶液加入300毫升(ml)丙酮(金溶液/丙酮=1/100)混合攪拌均勻0.5小時，得到納米金丙酮溶液；按化學計量比稱量鈦酸四正丁酯0.079克溶于1.6克乙二醇中(體積比1:20)攪拌2小時得到均勻鈦乙二醇螯合液；在攪拌下將所得鈦乙二醇螯合液加入納米金丙酮溶液，繼續攪拌I小時，得到紫紅色沉淀。將沉淀過濾，干燥，得到等離子光催化劑前軀體。然后將前軀體放入程序升溫爐中，以I °C/分鐘的速度升溫至750 X，在該溫度下恒溫3小時，得到單分散球形亞微米級納米金嵌入二氧化鈦等離子光催化劑Au0.03 (T12) ο.97?
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