/活性炭復合材料制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種Ti02/ZnFe204/活性炭(AC)復合材料制備方法，可應用于廢水中液相有機物的吸附和降解。
【背景技術】
[0002]目前，污水中的染料等有機物污染時刻威脅著人類的健康。紡織廠、紙廠、塑料制品等工廠經常要對他們的產品進行染色，從而產生了大量的染料廢水，據統計，每年至少需要用到10萬種商用染料，能產生7萬多噸的染料廢水。物理吸附被認為是一種簡單有效且環保經濟的方法來除去廢水中的染料，而且吸附劑可以由一些較經濟地材料經過簡單的方法得到。作為一種典型的吸附材料，AC的比表面積一般可高達1000 m2 以上，對染料的吸附效果良好。
[0003]傳統上采用過濾的方法將經過吸附后的AC從污水中分離，但是該方法常常會造成濾網堵塞和壞掉而導致再次污染，影響去污效率。現階段，磁分離技術是一種簡單、快速、有效地回收AC的手段。活性炭發達的孔道結構和較大的比表面積，使得其他功能材料能夠進入活性炭孔道或者負載于活性炭表面。當磁性物質與活性炭結合得到磁性AC，就可以采用磁分離技術將AC與污水分離。
[0004]磁分離回收磁性AC后，污染物并沒有消失，只是從污水中轉移到了磁性AC上，因而需要采用一些方法將污染物除去以達到AC再生的目的，降低污水治理成本。將具有光降解催化活性的材料與AC復合，可以實現上述目標，但如何實現可分離、“自清潔”AC復合材料的制備成為難點之一。
【發明內容】
[0005]本發明是為了制備一種可分離、可自我光催化降解有機污染物的污水處理吸附劑，而提供了一種Ti02/ZnFe204/AC復合材料制備方法。
[0006]銳鈦礦二氧化鈦是一種較常見的光催化劑，具有較高的光催化活性、較高的穩定性、無毒等性能，在波長低于387.5 nm的光照射下，能夠有效地將水中的有機染料氧化分解掉，達到凈化的目的。
[0007]鋅鐵氧體作為一種軟磁材料，具有優異的磁性能，可采用磁分離的方法從污水中有效地、快速地分離。同時，鋅鐵氧體的禁帶寬度相對較低(1.9 eV)，具有較好的可見光響應性，研宄表明，鋅鐵氧體可以提高銳鈦礦二氧化鈦對水中有機染料的光催化降解效果。
[0008]一種Ti02/ZnFe204/AC復合材料制備方法分為兩步，第一，采用溶劑熱法合成ZnFe2O4AC復合材料，第二，采用溶膠_凝膠法合成Ti02/ZnFe204/AC復合材料。
[0009]一種Ti02/ZnFe204/AC復合材料制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、溶劑熱法合成 ZnFe2O4AC 復合材料:將 3 mmol ZnCl2,6 mmol FeCl3.6Η20 和 1.8g AC 加入 70 ml乙二醇中，磁力攪拌均勻后，加入7.94 g無水乙酸鈉，充分攪拌均勻后，裝入聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，放入恒溫鼓風干燥箱中，160~220 °C下保溫8~20 h。待冷卻后，采用磁分離方法，將黑色產物分離出來，并用去離子水和無水乙醇洗至中性，然后80 °0下干燥即得ZnFe2O4AC復合材料。二:溶膠-凝膠法合成Ti02/ZnFe204/AC復合材料:在攪拌的情況下，將1~3 ml鈦酸丁酯滴加入20 ml無水乙醇中，制得溶液A。將I ml無水醋酸、I ml去離子水和10 ml無水乙醇混合均勻制得溶液B。在攪拌的情況下，將溶液B滴加入溶液A，攪拌I h得到透明澄清的溶膠后，加入I g步驟一中合成的ZnFe2O4AC復合材料，充分攪拌均勻后，緩慢滴加去離子水，直至溶液變成有彈性的果凍狀凝膠，然后放入恒溫鼓風干燥箱中，110 °C下保溫10 h后將產物碾碎，置于管式電阻爐中，在氮氣氣氛下，以5 °C/min的升溫速率從室溫升溫至400 °C，保溫2~10 h即得Ti02/ZnFe204/AC復合材料。
[0010]本發明優點:一、本發明合成的吸附劑具有長久使用性。在制備前驅體溶液時，經過長時間的浸漬，前驅體離子能夠進入AC的孔道內，使得T1jP ZnFe 204存在于AC的孔道內，外層的AC充當一層保護殼，保護T1jP ZnFe 204免遭外界環境的破壞。二、本發明合成的吸附劑在可見光范圍內也具有光催化降解有機燃料能力。鋅鐵氧體具有良好的可見光響應性，在可見光照射下，就能激發具有強氧化性的.0Η，從而促進有機燃料的礦化，提高銳鈦礦二氧化鈦對有機染料的光催化降解效果。
[0011]本發明采用X射線衍射技術(XRD)分析本發明制備的Ti02/ZnFe204/AC復合材料物相，采用振動樣品磁強計(VSM)來評價本發明制備的Ti02/ZnFe204/AC復合材料物相的磁響應特性，采用表面分析儀來表征制備的Ti02/ZnFe204/AC復合材料的比表面積、孔容、孔徑分布，可知本發明成功制備出了具有優異磁性能和較大比表面積的Ti02/ZnFe204/AC復合材料。
【附圖說明】
[0012]圖1是【具體實施方式】二制備的Ti02/ZnFe204/AC復合材料的XRD曲線圖，從圖中可以看出尖晶石結構的ZnFe2O4和銳鈦礦T1 2的標準衍射峰，分別用“▲”、“ ?”標記。AC是微晶組成的無定形碳，衍射峰強度較弱，在XRD曲線上，AC的衍射峰被T1jP ZnFe 204掩蓋了，其較大的比表面積可以證實AC的存在。
[0013]圖2是【具體實施方式】二制備得到的Ti02/ZnFe204/AC復合材料的隊物理吸附-脫附等溫線，從圖中可知Ti02/ZnFe204/AC復合材料的比表面積可達669.10 m2/g，具有良好的吸附水中有機物的能力。
[0014]圖3是【具體實施方式】二制備得到的Ti02/ZnFe204/AC復合材料在室溫下的VSM圖，從圖中可以看出Ti02/ZnFe204/AC復合材料的飽和磁化強度可達4.23 emu/g，具有足夠的磁性能應用于磁分離技術；而且該復合材料呈現出超順磁性，易于磁化，磁分離后，不會因磁性而團聚在一起。
【具體實施方式】
[0015]【具體實施方式】 1:將 3 mmol ZnCl2,6 mmol FeCl3.6H20 和 1.8g AC 加入 70 ml乙二醇中，磁力攪拌均勻后，加入7.94 g無水乙酸鈉，充分攪拌均勻后，裝入聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，放入恒溫鼓風干燥箱中，190 °C下保溫14 ho待冷卻后，