一種銅基催化劑的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于催化劑制備技術領域，涉及一種催化劑制備工藝，尤其涉及一種銅基 催化劑的制備工藝。
【背景技術】
[0002] 近年來，隨著質子交換膜燃料電池的發展，特別是其應用于汽車以及分布式發電， 迫切需要小型高效、高效、分散的移動制氫系統以供應原料氫。于是出現了各式各樣的制氫 系統，同時也出現了各式各樣的制氫方法。
[0003] 例如中國專利CN202519022U揭示的一種甲醇水蒸氣重整制氫設備，所述設備包 括液體儲存容器、換熱器、氣化室、重整室、分離室。所述設備包括一個或多個加熱單元，為 制氫設備需要溫度控制的部件進行溫度控制；加熱單元通過分離室輸出的余氣或/和制得 的氫氣加熱。重整室與分離室之間的傳送通道經過一預熱控溫機構，該預熱控溫機構用以 加熱從重整室輸出的氣體；所述預熱控溫機構作為重整室與分離室之間的緩沖，使得從重 整室輸出的氣體的溫度與分離室的溫度相同或接近。
[0004] 又如中國專利公開號CN101033059提供的制氫方法，該制氫方法由于其不需要外 部供熱，容易實現現場制熱，所以受到廣大關注。此方法中采用弛放氣進行加熱系統，產生 的結果是系統各部位受熱不均勻，最直接，也是最影響的是催化劑的催化活性。
[0005] 目前市場上的銅基催化劑的堆積密度大于I. 20g/mm3,重量大，不利于便攜式的制 氫設備使用。
[0006] 有鑒于此，如今迫切需要設計一種新的甲醇制氫銅基催化劑，以便克服現有催化 劑的上述缺陷。
【發明內容】
[0007] 本發明所要解決的技術問題是：提供一種銅基催化劑的制備工藝，可降低制粒的 堆積密度，減輕催化劑的重量；降低催化劑的生產成本。
[0008] 為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：
[0009] 一種銅基催化劑的制備工藝，所述制備工藝包括如下步驟：
[0010] 步驟S1、原料稱重；利用電子天平稱取設定量的硝酸銅、硝酸鋅、硝酸鋁、硝酸鋯；
[0011] 步驟S2、將稱重后的細顆粒原料投放入反應罐中，反應罐的容積為50L ;
[0012] 步驟S3、向反應罐中加入去離子水，將原料溶解；設定反應罐的轉速為450r/min， 溫度為60°C ;
[0013] 步驟S3'、加入氧化鋁作為結晶核和載體；
[0014] 步驟S4、向反應罐中以23ml/min加入0.1 Mol/l濃度的碳酸鈉；攪拌速度550r/ min，溫度設定為恒溫60°C ;
[0015] 步驟S5、繼續攪拌反應罐中的溶液；攪拌速度550r/min，溫度設定為恒溫60°C ;
[0016] 步驟S6、將反應罐的溫度從60°C冷卻到室溫，放置8小時；
[0017] 步驟S7、將反應罐中沉淀物放入抽濾中，用去離子水清洗3~6次；
[0018] 步驟S8、利用干燥箱將過濾后的沉淀物干燥，溫度設定為120°C，干燥時間為4小 時；
[0019] 步驟S9、利用馬弗爐對干燥后的固態物進行灼燒；升溫至350°C，升溫時間為30分 鐘；恒溫在350°C，恒溫時間為4小時；降溫至200°C，降溫時間為3小時；
[0020] 步驟S10、向固態物中加入石墨、擬薄水鋁石、羥乙基纖維素，而后利用粉碎機進行 粉碎；
[0021] 步驟S11、向粉碎后的粉末中加入粉碎后粉末總質量20 %的去離子水，在托盤中 調拌1小時；
[0022] 步驟S12、用預壓機預壓經過調拌的物料；
[0023] 步驟S13、利用造粒機按照設定規格進行造粒；
[0024] 步驟S14、將造粒機形成的顆粒在干燥箱中以120°C的溫度干燥4小時；
[0025] 步驟S15、利用壓片機將干燥后的顆粒壓片成型，軸向強度為250N/cm，車速為 4. Or/min ；
[0026] 步驟S16、將經過壓片機成型的物料放入馬弗爐進行灼燒；升溫至450°C，升溫時 間為30分鐘；恒溫在450°C，恒溫時間為4小時；降溫至200°C，降溫時間為3小時；
[0027] 步驟S17、將成型的物料冷卻。
[0028] -種銅基催化劑的制備工藝，在粉碎原料時加入羥乙基纖維素，羥乙基纖維素作 為造孔劑；而后進行造粒。
[0029] 作為本發明的一種優選方案，所述制備工藝包括如下步驟：
[0030] 步驟S1、原料稱重；利用電子天平稱取設定量的硝酸銅、硝酸鋅、硝酸鋁、硝酸鋯；
[0031] 步驟S2、將稱重后的細顆粒原料投放入反應罐中；
[0032] 步驟S3、向反應罐中加入去離子水，將原料溶解；
[0033] 步驟S3'、加入氧化鋁作為結晶核和載體；
[0034] 步驟S4、向反應罐中加入碳酸鈉，進行攪拌；
[0035] 步驟S5、繼續攪拌反應罐中的溶液；
[0036] 步驟S6、將反應罐的溫度冷卻到室溫，放置設定時間；
[0037] 步驟S7、將反應罐中沉淀物放入抽濾機中，用抽濾機抽濾并用去離子水清洗；
[0038] 步驟S8、利用干燥箱將過濾后的沉淀物干燥；
[0039] 步驟S9、利用馬弗爐對干燥后的固態物進行灼燒；
[0040] 步驟S10、向固態物中加入石墨、擬薄水鋁石、羥乙基纖維素，而后利用粉碎機進行 粉碎；
[0041] 步驟S11、向粉碎后的粉末中加入去離子水，在托盤中進行調拌；利用預壓機將料 預壓；
[0042] 步驟S12、用預壓機預壓經過調拌的物料；
[0043] 步驟S13、利用造粒機按照設定規格進行造粒；
[0044] 步驟S14、將造粒機形成的顆粒在干燥箱中干燥；
[0045] 步驟S15、利用壓片機將干燥后的顆粒壓片成型；
[0046] 步驟S16、將經過壓片機成型的物料放入馬弗爐進行灼燒；
[0047] 步驟S17、將成型的物料冷卻。
[0048] 作為本發明的一種優選方案，步驟S2中，反應罐的容積為50L。
[0049] 作為本發明的一種優選方案，步驟S8中，利用干燥箱將過濾后的沉淀物干燥，溫 度設定為110~130°C ;干燥時間為3~5小時。
[0050] 作為本發明的一種優選方案，步驟S9中，利用馬弗爐對干燥后的固態物進行灼 燒；升溫至300-400°C，升溫時間為10-120分鐘；恒溫在300-400°C，恒溫時間為1-14小時； 降溫至100-300°C，降溫時間為1-10小時。
[0051] 作為本發明的一種優選方案，步驟S14中，將造粒機形成的顆粒在干燥箱中以 110-130°C的溫度干燥1-14小時；
[0052] 步驟S15中，利用壓片機將干燥后的顆粒壓片成型，軸向強度為200-300N/cm，車 速為 1_14· 0r/min〇
[0053] 作為本發明的一種優選方案，步驟S16中，將經過壓片機成型的物料放入馬弗爐 進行灼燒；升溫至400-500°C，升溫時間為1-60分鐘；恒溫在400-500°C，恒溫時間為1-10 小時；降溫至100-300°C，降溫時間為1-9小時。
[0054] 一種銅基催化劑的制備工藝，在密封的連續管路中生產催化劑，所述連續管路依 次分為沉淀區、老化區、洗滌區、干燥區、焙燒區、粉碎區、造粒區、第二干燥區、第二焙燒 區；
[0055] 原料包括金屬硝酸鹽、沉淀劑溶液；金屬硝酸鹽包括過度金屬硝酸鹽以及稀土金 屬硝酸鹽；過度金屬硝酸鹽包括硝酸銅、硝酸鋅、硝酸鋁、硝酸鐵中的一種或多種，稀土金屬 硝酸鹽包括硝酸鑭、硝酸鋯中的一種或多種；沉淀劑溶液包括氨水、碳酸鈉中的一種或多 種；
[0056] 原料溶解后分別經過計量泵泵入管路，先后經過上述沉淀區、老化區、洗滌區、干 燥區、焙燒區、粉碎區、造粒區、第二干燥區、第二焙燒區，最后得到催化劑；
[0057] 所述連續管路包括第一連續管路、洗滌區管路、第二連續管路、粉碎區管路、造粒 區管路、第三連續管路，第一連續管路包括沉淀區、老化區，第二連續管路包括干燥區、焙燒 區，第三連續管路包括第二干燥區、第二焙燒區；第一連續管路的出口通過連接管路連接洗 滌區管路的入口，洗滌區管路的出口通過連接管路連接第二連續管路的入口，第二連續管 路的出口連接粉碎區管路的入口，粉碎區管路的出口連接造粒區管路的入口，造粒區管路 的出口連接第三連續管路的入口；
[0058] 所述第一連續管路設有第一磁性螺旋軸，第二連續管路設有第二磁性螺旋軸，第 三管路設有第三磁性螺旋軸；第一磁性螺旋軸、第二磁性螺旋軸、第三磁性螺旋軸分別通過 各自的磁性驅動機構驅動；
[0059] 洗滌區設有多級水力旋流器、固液混合器，通過多級水力旋流器實現固液分離，固 體與洗滌水通過固液混合器的強力磁力攪拌實