連續逆流微分萃取方法及設備的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工分離技術領域，尤其是一種連續逆流微分萃取方法及設備。
【背景技術】
[0002]液液萃取指是利用溶質在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使溶質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中，達到分離或提取的目的。而通過反復多次萃取，可以將絕大部分的溶質提取出來。
[0003]微分接觸式逆流萃取法是萃取相和萃余相逆流微分接觸，使得兩相中的溶質濃度沿流動方向發生連續的變化的方法。
[0004]現有液液萃取技術要把所需要的物質從溶液中完全萃取出來，用常規萃取方法萃取一次很難達到要求，必須多次使用溶劑重復萃取。要實現多次萃取，在實驗室中可以通過分液漏斗進行操作，在工業上常用液液萃取設備即混合澄清槽、填料塔、篩板塔、轉盤塔和離心萃取機等多種設備來實現，而且需要不斷地補充新鮮溶劑，進行逆流萃取，溶劑使用量大，萃取后對溶劑的回收費用很高的，從而使得工業萃取存在操作工藝復雜，生產成本高的問題。
【發明內容】
[0005]本發明提供一種連續逆流微分萃取方法及設備，該連續逆流微分萃取方法及設備可以解決現有技術中工業萃取存在的操作工藝復雜，成本高的問題。
[0006]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是:
一種連續逆流微分萃取設備，其特征在于所述設備包括物料混合器，連續逆流微分萃取塔，重相溶液接受器和輕相溶液接受器；其中，所述連續逆流微分萃取塔是一個豎立設置的圓柱形塔體，塔體分為上、中、下三段，每段均設有測溫裝置；所述塔體的上段設有冷卻裝置；所述塔體的中段設有進料裝置；所述塔體的下段設有加熱裝置；所述塔體的底部設有出料口，該出料口連接有重相溶液接受器；所述塔體的頂部設有溢出口，該溢出口連接有輕相溶液接受器；
采用上述設備進行的連續逆流微分萃取方法，包括以下具體步驟:
A、先將含待分離物質，輕相溶劑和重相溶劑放入物料混合器中配制成混合物；
B、將步驟A制得的混合物通過進料裝置輸進連續逆流微分萃取塔塔體的中段，然后啟動所述塔體上段的冷卻裝置和所述塔體下段的加熱裝置，并控制所述塔體的上段和下段的溫度差為5°C?40°C ;
C、當所述塔體頂部的溢出口有溶液溢出時,打開所述塔體底部的出料口。
[0007]上述技術方案中，更具體的技術方案是:
所述含待分離物質、輕相溶劑、重相溶劑的混合物的配制方法是:將待分離物質溶解于輕相溶劑或重相溶劑中，形成飽和溶液，再按比例加入另一相溶劑；其中輕相溶劑和重相溶劑的比例為0.3:1?3:1。
[0008]所述進料裝置包括有進料管，進料調節閥，流量計和物料分布器，進料管一端通過進料口伸入連續逆流微分萃取塔塔體內，并與安裝在所述連續逆流微分萃取塔塔內中段的物料分布器相連接；進料管的另一端與物料混合器相連接；進料管上安裝有進料調節閥和流量計。
[0009]所述連續逆流微分萃取塔塔體內設有攪拌裝置，所述攪拌裝置包括有電機和攪拌軸，所述電機安裝在所述塔體頂部，所述攪拌軸沿著所述塔體中心向下延伸至所述塔體中段，所述攪拌軸上安裝有水平攪拌葉片；
采用上述技術方案，得到的有益效果是:
1.本發明采用的設備相對常規萃取塔而言，體積要小得多，因此本發明的設備投資費用要比其它萃取設備要低，可有效的降低萃取的成本。
[0010]2.本發明連續逆流微分萃取方法使用的溶劑量少，不需要多次添加溶劑重復萃取，而且因其使用的溶劑少，其溶劑的回收處理費用也少，因此，本發明可有效的降低了萃取的成本。
[0011]3.本發明連續逆流微分萃取塔體內安裝有攪拌裝置，有利于分散塔內結晶物料于溶劑中。
【附圖說明】
[0012]圖1是本發明連續逆流微分萃取的方法原理圖；
圖2是本發明連續逆流微分萃取設備的結構圖；
圖3是實施例中十二烷基糖苷去除脂肪醇設備的結構圖。
具體實施例
[0013]下面結合附圖對本發明作進一步詳述:
圖1所示的是本發明連續逆流微分萃取方法原理圖，連續逆流微分萃取塔分為三部分:冷卻段A、萃取段B、加熱段C ;待分離物質W由Wl和W2組成，由待分離物質，輕相溶劑和重相溶劑制成的混合物從萃取段B進入塔內，因分配系數不同，w2進入輕相并向所述塔頂方向運動；wl進入重相并向塔底下降；wl的重相溶液在加熱段C被加熱，一部分在所述塔底通過放料調節閥被排除塔外，一部分在受熱的情況下作為回流上升液向溫度較低的萃取段B方向運動，在上升過程中依次與落下的重相溶液和剛剛進入所述塔體的混合物進行逆流微分接觸傳質，使得混合物中wl和《2濃度沿流動方向發生連續的變化，w2進入輕相，wl進入重相；隨著重相回流液中w2的含量減少，在重相中wl和w2得到分離，wl隨著重相在塔底部通過調節閥排除塔外，經濃縮、結晶等方式得到wl ;輕相中《2上升至冷卻段A，w2因冷卻在輕相中分配系數降低而向溫度較高的萃取段B方向轉移，并與剛剛進入塔內的w混合物逆流微分接觸傳質，使得混合物中的wl和《2濃度沿流動方向發生連續的變化，隨著輕相上升液中wl濃度的減少，在冷卻段A，部分《2轉移至萃取段B，部分《2隨輕相溶液上升至塔頂，經溢流口排出塔外進入輕相接受器，經濃縮干燥得到w2。
[0014]圖2所示的是本發明連續逆流微分萃取設備的結構圖，包括物料混合器1，連續逆流微分萃取塔塔體2，重相溶液接受器3和輕相溶液接受器4 ;其中，所述連續逆流微分萃取塔塔體2是一個豎立設置的圓柱形塔體，所述塔體2分為上、中、下三段；塔體2的上段設有冷卻裝置202，塔體2的中段設有物料分布器208和進料口 201，物料分布器208通過進料口201與進料管101的一端相連接，進料管101的另一端與物料混合器I相連接，進料管101上安裝有進料調節閥102和流量計103，塔體2的下段設有加熱裝置203，塔體2的底部設有出料口 204，出料口 204連接有重相溶液接受器3，塔體2的頂部設有溢出口 205，溢出口205通過溢流管401與輕相溶液接受器相4，塔體2內設有電機207和攪拌軸206，電機207安裝在塔體2頂部，攪拌軸206沿著塔體2中心向下延伸至塔體2中段，攪拌軸206上安裝有攪拌葉片304 ;塔體2內上、中、下分別安裝有溫度計209，溫度計210和溫度計211。
[0015]本發明連續逆流微分萃取方法包括以下步驟:
將分離物質溶解于輕相溶劑或重相溶劑中，形成飽和溶液，再按輕相溶劑和重相溶劑的比例為0.3:1?3:1加入另一相溶劑，在物料混合器I中制成混合物，然后在進料調節閥102調節下，以一定的流量經進料口 201和物料分布器208均勻地流入連續逆流微分萃取塔塔體2，當塔體2溢出口 205有液體溢出時，便可進行連續性操作:打開出料調節閥301，以一定的流量排放重相溶液，重相溶液和輕相溶液排放流量比與配制混合物是重相溶劑和輕相溶劑的比例一致；其中，所述塔體2上段與所述塔體2下段的溫度差為5°C?40°C ;本發明連續逆流微分萃取設備在工作時，在塔體2上段的冷卻裝置202通入冷媒，塔體2下段的加熱裝置203通入熱媒。
[0016]以下提供按照本發明的方法進行十二烷基糖苷去除脂肪醇的實例
圖3是按照本發明連續逆流微分萃取方法進行十二烷基糖苷去除脂肪醇所采用的連續逆流微分萃取塔塔體5，塔體5尺寸為直徑50mm，長度1000mm，材質為玻璃管，在玻璃管制作時，塔體5下部加