連續逆流分步結晶方法及設備的制造方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化工分離技術領域，尤其是一種連續逆流分步結晶的方法及設備。
【背景技術】
[0002] 連續逆流分步結晶是在近代工業結晶基礎上發展起來的一種新型分離技術， 1945年美國Philipes公司的P. M. Arnold首先提出在塔式結晶器中通過晶體和融熔液逆 流接觸而實現連續逆流結晶過程，1958年實現了工業化，用于鄰、對二甲苯的分離。迄今為 止，連續逆流分步結晶技術已在很多化工、石化、精細化工產品中應用，并且，由于晶體是非 常純凈的，連續多級逆流分布結晶技術可以很容易地獲得純度極高的產品。1993年，李群 生等在《低共熔型物系連續多級逆流分步結晶提純塔的研究》（化工學報，第44卷第4期， 1993年8月）研究了這種過程并提出了工業設計的模型；1997年，李群生等在《連續多級 逆流分步結晶的研究》（北京化工大學學報，第24卷第1期，1997年）介紹了連續多級逆流 分步結晶過程的原理和特點，還提出了連續多級逆流分步結晶過程的數學模型，并通過實 驗數據驗證了其正確性，操作費用與精餾相比微乎其微。這種技術在被分離物質提純中具 有一定的優越性，但是需在被分離物質熔融的溫度下操作，若被分離物質是熱敏物質，在熔 點以下的溫度分解，那么這種技術的局限性就顯露出來了；若分離高熔點的物質，對設備的 要求也很高。
[0003] 現有的溶液結晶技術是將固體化合物溶解在熱的溶劑中達到飽和，冷卻時由于溶 解度降低，溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以 使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中，從而達到提純 目的。在實際的操作過程中，一次結晶往往不能滿足提純要求，需要再次結晶或多次結晶， 顯而易見，溶劑消耗量要大于一次結晶，而且溶劑的后處理費用也是很高的。
【發明內容】
[0004] 本發明提供一種連續逆流分步結晶方法及設備，該方法及設備可適用于熱敏物 質和高熔點物質的結晶純化，所需的溶劑量比常規重結晶技術要小。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是： 一種連續逆流分步結晶設備，其特征在于所述設備包括產品溶液接受器，結晶母液接 受器和連續逆流分步結晶塔；其中，所述連續逆流分步結晶塔是一個堅立設置的圓柱形塔 體，塔體分為上、中、下三段，每段均設有測溫裝置；所述塔體的上段設有冷卻裝置；所述塔 體的中段設有進料裝置；所述塔體的下段設有加熱裝置；所述塔體的底部設有出料口，該 出料口連接有產品溶液接受器；所述塔體的頂部設有溢出口，該溢出口連接有結晶母液接 受器； 采用所述設備進行的連續逆流分步結晶方法，包括以下具體步驟： A、先在溶劑沸點附近添加待分離物質制成飽和溶液，然后冷卻至不再析出結晶，制得 固液混合物； B、 將步驟A制得的固液混合物通過進料裝置連續輸進連續逆流分步結晶塔塔體內，然 后啟動所述塔體上段的冷卻裝置和所述塔體下段的加熱裝置，并控制所述塔體的上段和下 段的溫度差為5°C~40°C ; C、 當所述塔體頂部的溢出口有溶液溢出時，打開所述塔體底部的出料口。
[0006] 上述技術方案中，更具體的技術方案是： 所述連續逆流分步結晶塔塔體內設有攪拌裝置，攪拌裝置包括有電機和攪拌軸，電機 安裝在所述塔體的頂部，攪拌軸沿著所述塔體中心向下延伸至所述塔體底部。
[0007] 采用上述技術方案，得到的有益效果是： 1.本發明將待分離物質制成固液混合物連續輸送到塔式結晶裝置中，利用被分離物質 在溶劑中不同溫度下有不同溶度的特點進行多次"結晶、溶解、重結晶"的分離過程，最終不 斷使被分離的物質得以提純；本發明連續逆流分步結晶方法與現有連續多級逆流分步結晶 技術相比，操作溫度在被分離物質的熔點以下，適合高熔點物質和熱敏性物質的純化。
[0008] 2.與現有常規溶液結晶技術相比，本發明連續逆流分步結晶方法僅需一次使用溶 劑與被分離物質制成飽和溶液經過連續逆流分步結晶便達到純化目的，溶劑的使用量少， 回收處理簡單，所采用的連續逆流分步結晶設備相對常規結晶溶液設備而言要小得多，因 此，它的設備投資費用要比其他結晶設備低，可有效的降低了物質結晶純化的成本；而且與 現有常規溶液結晶設備相比，本發明采用的連續逆流分步結晶設備具有連續操作的優點。
[0009] 3.本發明連續逆流分步結晶塔塔內安裝有攪拌裝置，有利于分散塔內結晶物料于 溶劑中。
【附圖說明】
[0010] 圖1是本發明連續逆流分步結晶的方法原理圖； 圖2是本發明連續逆流分步結晶設備的結構圖； 圖3是實施例中精制白砂糖設備的結構圖。 具體實施例
[0011] 下面結合附圖對本發明作進一步詳述： 圖1所示的是本發明連續逆流分步結晶方法原理圖，連續逆流分步結晶塔內分為三部 分：冷卻結晶段A、分離段B、溶解段C ;固液混合物W從分離段B進入塔內，到達溶解段C，在 那里受到加熱溶解，一部分作為產品溶液wl排出去，另一部分作為回流液上升，與落下來 的晶體在分離段B進行逆流接觸傳質，在固液兩相中反復進行相變化而使雜質向回流液傳 遞，隨著回流液上升至冷卻結晶段A，經冷卻結晶成晶體，含有雜質的回流液做為結晶母液 w2排出塔外，而晶體落到分離段B ;在分離段B，由于濃度不同的固液逆流接觸，不斷進行相 變化和逆流洗滌，實現了質量傳遞，傳質的結果是到達溶解段C的晶體純度已很高，受熱溶 解后一部分作為高純產品溶液排出塔外，另一部分作為回流上升。
[0012] 圖2所示的是本發明連續逆流分步結晶設備的結構圖，包括產品溶液接受器2,結 晶母液接受器3和連續逆流分步結晶塔塔體1 ;所述塔體1分為上、中、下三段；塔體1的上 段設有冷卻裝置101 ;塔體1的中段設有進料裝置110 ;塔體1的下段設有加熱裝置102 ;塔 體1的底部設有出料口 103,出料口 103通過安裝有出料調節閥202的出料管201與產品溶 液接受器2相連接；塔體1的頂部設有溢出口 104,溢出口 104通過溢流管104與結晶母液 接受器3相連接；塔體1內設攪拌裝置，攪拌裝置包括有電機106和攪拌軸105,電機106安 裝在塔體1頂部，攪拌軸105由電機106驅動；塔體1上、中、下段分別安裝有溫度計107， 溫度計108和溫度計109。
[0013] 本發明連續逆流分步結晶方法包括以下步驟： A.將在溶劑沸點附近添加待分離物質制成飽和溶液，然后冷卻至不再析出結晶，制得 固液混合物，通過進料裝置110連續輸進塔體1塔內中段，然后到達塔體1塔內的下段，被 加熱裝置102加熱溶解成溶液，溶液作為回流液上升到塔體1塔內的上段，經冷卻裝置101 冷卻，一部分結晶得到晶體，落到塔體1塔內的中段；另一部分作為結晶母液W2通過溢出口 104進入結晶母液接受器3中； B.步驟A產生的晶體在塔體1中段與輸送進來的固液混合物進行逆流接觸并傳質， 不斷進行相變化和逆流洗滌，產生的晶體在繼續落到塔體1下段的過程中與上升的回流液 逆流