tersizer 2000粒度儀；晶相檢測采用日本RIGAKU公司的D/max-2500X射線衍射儀進 行，比表面積采用美國Quantachrome公司的AUT0S0RB3B型全自動比表面積和孔徑分布儀。
[0050] 實施例1 在圖1所示的撞擊流反應器中，加入異丁醇、苯甲醇混合液500mL，異丁醇/苯甲醇體 積比10:1，硅烷偶聯劑A-147 0. 29g，啟動撞擊流反應器，使攪拌槳轉數達到1500r/min，反 應液通過導流筒形成撞擊流。升高反應溫度并保持在110±2°C，將五氧化二釩29. 53g和 異丁醇、苯甲醇混合液149mL在FSH-2型高速勻漿機中打漿形成懸濁液，使濃度85%的磷 酸44. 7g和上述懸濁液以一定的流加速率分別從撞擊流反應器兩個入口加入到反應器中， 保持反應時間6小時反應結束。反應液冷卻到室溫后，真空抽濾，濾餅用少量異丁醇淋洗三 次后，將濾餅放入搪瓷盤中室溫下自然風干，在l〇5°C烘箱中干燥8小時，最后在馬弗爐中 250°C下焙燒5小時，得到黑褐色的釩磷氧化物粉末（即催化劑前軀體)。所得釩磷氧化物經 分析晶粒度小于IOOnm,晶粒度分布分析結果見表1。
[0051] 將上面制得的釩磷氧化物粉末置于一個管式焙燒爐中，通入丁烷/空氣的混合氣 (丁烷體積濃度為0. 8%)，快速將活化溫度從室溫升高至250°C，然后緩慢升溫到400°C并保 持20小時，活化過程結束，即得到催化劑中間體。將前述的催化劑中間體加入質量分數為 4%的石墨粉，充分混合后，采用旋轉式壓片機，適當調整沖擊力度，擠壓成柱狀催化劑成品。 XRD晶相分析結果及催化劑比表面積分析結果見表1。
[0052] 所得催化劑經破碎和篩分，量取5mL催化劑顆粒（5目?10目）置于內徑為IOmm 的不銹鋼反應管中，在反應溫度385°C，反應壓力0. 25MPa，反應氣為丁烷體積濃度1. 5%的 正丁烷/空氣混合氣，體積空速為17501Γ1的反應條件下進行催化性能評價。反應結果見表 2〇
[0053] 實施例2 在圖1所示的撞擊流反應器中，加入異丁醇、苯甲醇混合液500mL，異丁醇/苯甲醇體 積比15:1，硅烷偶聯劑A-151 0. 29g，助劑六水硝酸鐵0. 3g，助劑硝酸鋯0. 5g，啟動撞擊流 反應器，使攪拌槳轉數達到2500r/min，反應液通過導流筒形成撞擊流。升高反應溫度并保 持在100±2°C，將五氧化二釩29. 53g和異丁醇、苯甲醇混合液149mL在FSH-2型高速勻漿 機中打漿形成懸濁液，使濃度100%的磷酸34. 98g和上述懸濁液以一定的流加速率分別從 撞擊流反應器兩個入口加入到反應器中，保持反應時間6小時反應結束。反應液冷卻到室 溫后，真空抽濾，濾餅用少量異丁醇淋洗三次后，將濾餅放入搪瓷盤中室溫下自然風干，在 KKTC烘箱中干燥10小時，最后在馬弗爐中250°C下焙燒5小時，得到黑褐色的釩磷氧化物 粉末（即催化劑前軀體)。所得釩磷氧化物經分析晶粒度小于lOOnm，晶粒度分布分析結果見 表1。
[0054] 將上面制得的釩磷氧化物粉末置于一個管式焙燒爐中，通入丁烷/空氣的混合氣 (丁烷體積濃度為〇. 8%)，快速將活化溫度從室溫升高至250°C，然后緩慢升溫到390°C并保 持30小時，活化過程結束，即得到催化劑中間體。將前述的催化劑中間體加入質量分數為 4%的石墨粉，充分混合后，采用旋轉式壓片機，適當調整沖擊力度，擠壓成柱狀催化劑成品。 XRD晶相分析結果及催化劑比表面積分析結果見表1。
[0055] 所得催化劑經破碎和篩分，量取5mL催化劑顆粒（5目?10目）置于內徑為IOmm 的不銹鋼反應管中，在反應溫度395°C，反應壓力0. 25MPa，反應氣為丁烷體積濃度1. 5%的 正丁烷/空氣混合氣，體積空速為35001^的反應條件下進行催化性能評價。反應結果見表 2〇
[0056] 實施例3 在圖1所示的撞擊流反應器中，加入異丁醇、苯甲醇混合液500mL，異丁醇/苯甲醇體 積比20:1，硅烷偶聯劑A-147 0. 44g，啟動撞擊流反應器，使攪拌槳轉數達到3500r/min，反 應液通過導流筒形成撞擊流。升高反應溫度并保持在97 ±2°C，將五氧化二釩29. 53g和異 丁醇、苯甲醇混合液149mL在FSH-2型高速勻漿機中打漿形成懸濁液，使濃度95%的磷酸 33. 47g和上述懸濁液以一定的流加速率分別從撞擊流反應器兩個入口加入到反應器中，保 持反應時間8小時反應結束。反應液冷卻到室溫后，真空抽濾，濾餅用少量異丁醇淋洗三 次后，將濾餅放入搪瓷盤中室溫下自然風干，在KKTC烘箱中干燥8小時，最后在馬弗爐中 250°C下焙燒5小時，得到黑褐色的釩磷氧化物粉末（即催化劑前軀體)。所得釩磷氧化物經 分析晶粒度小于IOOnm,晶粒度分布分析結果見表1。
[0057] 將上面制得的釩磷氧化物粉末置于一個管式焙燒爐中，通入丁烷/空氣的混合氣 (丁烷體積濃度為〇. 8%)，快速將活化溫度從室溫升高至250°C，然后緩慢升溫到400°C并保 持20小時，活化過程結束，即得到催化劑中間體。將前述的催化劑中間體加入質量分數為 3%的石墨粉，充分混合后，采用旋轉式壓片機，適當調整沖擊力度，擠壓成柱狀催化劑成品。 XRD晶相分析結果及催化劑比表面積分析結果見表1。
[0058] 所得催化劑經破碎和篩分，量取5mL催化劑顆粒（5目?10目）置于內徑為IOmm 的不銹鋼反應管中，在反應溫度390°C，反應壓力0. 25MPa，反應氣為丁烷體積濃度1. 5%的 正丁烷/空氣混合氣，體積空速為30001^的反應條件下進行催化性能評價。反應結果見表 2〇
[0059] 實施例4 在圖1所示的撞擊流反應器中，加入異丁醇、苯甲醇混合液500mL，異丁醇/苯甲醇體 積比15:1，硅烷偶聯劑A-187 0. 29g，啟動撞擊流反應器，使攪拌槳轉數達到2500r/min，反 應液通過導流筒形成撞擊流。升高反應溫度并保持在100±2°C，將五氧化二釩29. 53g和異 丁醇、苯甲醇混合液149mL在FSH-2型高速勻漿機中打漿形成懸濁液，使濃度100%的磷酸 34. 98g和上述懸濁液以一定的流加速率分別從撞擊流反應器兩個入口加入到反應器中，保 持反應時間6小時反應結束。反應液冷卻到室溫后，真空抽濾，濾餅用少量異丁醇淋洗三 次后，將濾餅放入搪瓷盤中室溫下自然風干，在l〇5°C烘箱中干燥8小時，最后在馬弗爐中 250°C下焙燒5小時，得到黑褐色的釩磷氧化物粉末（即催化劑前軀體)。所得釩磷氧化物經 分析晶粒度小于IOOnm,晶粒度分布分析結果見表1。
[0060] 將上面制得的釩磷氧化物粉末置于一個管式焙燒爐中，通入丁烷/空氣的混合氣 (丁烷體積濃度為0. 8%)，快速將活化溫度從室溫升高至250°C，然后緩慢升溫到400°C并保 持20小時，活化過程結束，即得到催化劑中間體。將前述的催化劑中間體加入質量分數為 3%的石墨粉，充分混合后，采用旋轉式壓片機，適當調整沖擊力度，擠壓成柱狀催化劑成品。 XRD晶相分析結果及催化劑比表面積分析結果見表1。
[0061] 所得催化劑經破碎和篩分，量取5mL催化劑顆粒（5目?10目）置于內徑為IOmm 的不銹鋼反應管中，在反應溫度400°C，反應壓力0. 25MPa，反應氣為丁烷體積濃度1. 8%的 正丁烷/空氣混合氣，體積空速為20001^的反應條件下進行催化性能評價。反應結果見表 2〇
[0062] 比較例1 在帶有攪拌器的四口燒瓶中，加入異丁醇、苯甲醇混合液421. 8mL，異丁醇/苯甲醇體 積比10:1，五氧化二釩29. 53g，攪拌升溫，保持攪拌轉數450r/min，反應溫度100±2°C下 進行回流，保持回流時間4小時，再加入濃度100%的磷酸34. 98g，繼續保持回流反應時間4 小時，反應結束。反應液冷卻到室溫后，真空抽濾，濾餅用少量異丁醇淋洗三次后，將濾餅放 入搪瓷盤中室溫下自然風干，在烘箱l〇5°C中干燥8小時，最后在馬弗爐中250°C下焙燒5 小時，得到黑褐色的釩磷氧化物粉末（即催化劑前軀體)。所得釩磷氧化物經過分析晶粒度 大于IOOnm,晶粒度分布分析結果見表1。
[0063] 將上面制得的釩磷氧化物粉末置于管式焙燒爐中，通入丁烷/空氣的混合氣(丁 烷體積濃度為〇. 8%)，快速將活化溫度從室溫升高至250°C，然后緩慢升溫到400°C并保持 20小時，活化過程結束，即得到釩磷氧催化劑中間體。將前述的催化劑中間體加入質量分數 為4%的石墨粉，充分混合后，采用旋轉式壓片機，適當調整沖擊力度，擠壓成柱狀催化劑， 經XRD檢測其晶相為（VO 2)2P2O7, XRD晶相分析結果及催化劑比表面積分析結果見表1。
[0064] 所得催化劑經破碎和篩分，量取5mL催化劑顆粒（5目?10目）置于內徑為IOmm 的不銹鋼反應管中，在反應溫度385°C，反應壓力0. 25MPa，反應氣為丁烷體積濃度1. 5%的 正丁烷/空氣混合氣，體積空速為17501Γ1的反應條件下進行催化性能評價，反應結果見表 2〇
[0065] 比較例2 按照CN1311058A中實施例1公開的方法制備釩磷氧化物。得到釩磷氧化物，經分析晶 粒度小于IOOnm,晶粒度分布分析結果見表1。
[0066] 將制得的釩磷氧化物粉末在反應氣氛中活化，活化條件同實施例1，再經壓片得到 釩磷氧催化劑。經XRD檢測，晶相主要為焦磷酸氧釩，XRD晶相分析結果及催化劑比表面積 分析結果見表1。
[0067] 催化劑經破碎和篩分，量取5mL催化劑顆粒（5目?10目）置于內徑為IOmm的不 銹鋼反應管中，在反應溫度385°C，反應壓力0