包含過濾器和過濾支架的過濾組件和納米顆粒的收集和分析相關方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及可能在空氣中懸浮存在的納米顆粒的收集和分析領域。
[0002] 更特別地，本發明涉及包含過濾器和過濾支架的過濾組件，所述過濾器具有能夠 將可能存在于流經所述過濾器的空氣流中的任何納米顆粒截留在其內部的孔。
[0003] 本發明的目的是提出維持所述過濾器在其支架上盡可能平坦，以允許其表面積的 可靠分析，隨后通過X射線熒光，分析截留在所述過濾器上的納米顆粒。
[0004] 本發明同樣涉及一套裝置和一種在支架上安裝過濾器的方法，從而使得前面所述 的通過過濾器截留成為可能。
[0005] 本發明最后涉及用于收集和分析納米顆粒的相關方法。
【背景技術】
[0006] 納米技術的快速發展使得有必要進一步開展這些新材料的健康相關和環境影響 的工作，以獲得最佳的安全條件。一些年來，納米顆粒，也就是說具有納米量級尺寸的顆粒， 一直是深入研宄的對象，它們的使用已經開始蔓延到各個領域，如保健，微電子，能源技術 或日常消費產品如涂料和化妝品。因此，設計用于評價工人，消費者和環境暴露于納米顆粒 的方法是有必要的。
[0007] 因此，用于氣溶膠的取樣和分析的可靠方法的開發對于工作場所的公共衛生和風 險的防范是一個重要挑戰。
[0008] 通常通過在采取試樣前后稱重過濾器來實施暴露于空氣中懸浮顆粒的水平的測 量。然而，這些重量測量只對非常大量的顆粒可靠（大于10,或甚至100微克）。較小量的 測定優選ICPMS類型的元素分析。然而，這種類型的分析要求繁重和苛刻的樣品制備（過 濾器的消化需要幾個小時…）。
[0009] 本發明人還曾經考慮使用X射線熒光分析的方法，尤其是具有小攻角，這已被嘗 試和測試，一方面通過非常有效地測定出薄層中材料的元素組成，另一方面通過使測定結 果可以在很短的時間間隔內得到，通常只有幾分鐘。
[0010] 本發明人因此得出如下結論：為了能夠利用X射線熒光分析技術分析被合適的過 濾器截留的納米顆粒，迫切需要過濾器在分析過程中，附帶地，也在收集過程中，應盡可能 平坦，為了能夠在收集后直接將過濾器引入X射線熒光光譜儀。
[0011] 然而，迄今為止，既沒有一種方法，也沒有任何商業裝置，也沒有在文獻中簡單描 述的裝置，可以使用于收集空氣中粒子的過濾器保持平坦或，換句話說，沒有褶皺。
[0012] 專利申請W098/08072和專利US6779411因而描述了用于收集顆粒的設備，其具有 安置在盒中的用于取樣顆粒的過濾器和過濾器支架。這些裝置的缺點很多。首先，它們不 允許所收集的顆粒未進行后處理而進行元素分析。用重量法測量幾次，良好定位的收集區 的必要準備后也可實施顯微鏡分析。此外，在這些文件中沒有明確描述將過濾器定位在它 們的支架上或盒子里的方法或裝置，這導致人們得出如下這種定位是手動進行的結論。手 動定位，事實上，可能會在過濾器上和周圍引入大量雜質，這不利于所收集顆粒的精確和準 確的分析。
[0013] 專利申請FR2662635和FR2803238,作為其中的一部分，描述了具有在材料尤其是 由聚合物制成的材料的厚度上打穿的孔的過濾器，及所述過濾器制造的相關方法。在這些 文件中沒有提到為了實現粒子的自身收集這些過濾器的具體實施。特別地，這些專利申請 沒有描述過濾器支架，或一旦發生顆粒的收集的過濾器的識別和追溯方法。
[0014] 因此，需要改善旨在收集納米顆粒的過濾器在其支架上的組裝，尤其是為了保持 它們盡可能的平坦的目的，并為了能夠使用X射線熒光技術分析所收集的納米顆粒。
【發明內容】
[0015] 為了應對這種需要，本發明的目的是提供用于過濾納米顆粒的過濾組件，其包 括：
[0016] -過濾器，所述過濾器具有能夠截留欲通過所述過濾器的空氣流中的納米顆粒的 孔，
[0017] -包括兩部分的過濾器支架，這兩部分是：
[0018] 魯下部基底構成部分，其包括一個外圍支撐面，過濾器可以安放在該支撐表面 上；
[0019] 魯上部環形部分，其能夠安裝在基底支撐面周圍，在所述基底支撐面周圍的環的 安裝使得過濾器沿著組裝方向的徑向拉緊成為可能，所述環和所述基底支撐面之間的安裝 間隙標出尺寸，以保持所述過濾器在機械應力下通過收聚，以沿著安裝方向徑向安放在支 撐面上。
[0020] 表述"外圍的支撐面"理解為表示機械意義的通常含義，即充分理想幾何結構的基 底外圍表面，以確保組裝一旦開始與過濾器的完整接觸。
[0021] 表述"在支撐面周圍的環的安裝"理解為表示在支撐面外圍的環的機械安裝，配置 所述外圍以機械地阻擋所述環。有利的是，所述環通過與所述支撐面的外圍約束契合將自 動被阻塞。
[0022] 不言而喻的是，為了允許所述過濾器的收聚，以大于所述基底內徑和所述支撐面 徑向厚度總和方式設計過濾器的直徑尺寸。
[0023] 換句話說，本發明實質上由一個解方案組成，所述解決方案不僅使得在有孔的過 濾器的幫助下收集納米顆粒成為可能，這已經被成功驗證，而且確保所述過濾器保持盡可 能平坦，以保持一個平面且光滑的表面，保證X射線熒光的可靠分析，尤其是具有小攻角。
[0024] 一旦已實施樣本的采集，換句話說，樣品的收集或取樣，在收集和分析之間不發生 過濾器的操作，并且可以通過X射線熒光分析所述過濾組件。它也可以暫時存儲在盒子里 供其隨后的分析。它可能最終被破壞，例如，在不合要求的收集，或過長的臨時貯存的情況 下。
[0025] 在過濾器支架基底的支撐面周圍已經安裝所述環從而允許其以徑向即橫向于安 裝方向拉緊，然后通過收聚保持拉緊，而不產生過濾器的折痕或壓痕。從而保持所述拉緊的 過濾器與基底的支撐面接觸，這限定了過濾器平面相對于所述支架的位置，由此允許隨后 的由X射線在臨界入射（小攻角，通常小于2° )下實施照射，而無任何遮蔽效應。
[0026] 所述基底支撐面限定了過濾器平面相對于支架的位置。換句話說，所述過濾器被 拉緊并且其拉緊的表面限定了根據本發明的過濾器組件的上表面。所述過濾組件可因此 在保持過濾器平坦下操作，以在處于較低入射角的臨界入射下的X射線熒光設備中對其分 析。換句話說，再次，根據本發明的在所述過濾器支架上的所述過濾器的安裝允許過濾器的 運輸和儲存且對過濾器支架沒有風險。特別地，根據本發明的過濾組件可以很容易地在鉗 子的幫助下在所述基底的外圍夾緊，并對過濾器沒有任何污染的風險。此外，當根據本發明 的過濾組件在存儲時，例如，在一個盒子中，所述過濾器不與箱子底部接觸，因為所述過濾 器支架可以有利地呈現出一定的厚度，通常是幾毫米，以提升過濾器和避免它的面上的任 何意外污染。
[0027] 借助編碼系統可有利地制定條款以區分旨在從其其對面收集納米顆粒的過濾器 面。所述編碼系統可，例如，涉及賦予過濾組件一種不對稱幾何結構，以避免在用于采集試 樣的盒子中的不正確定位。在過濾組件的外圍同樣可以提供補充編碼系統以防止操作者轉 動過濾器支架和過濾器，因為所述過濾器實際上是保持在粒子的收集和X射線熒光分析階 段之間。
[0028] 根據本發明的一個有利的特征，基底的支撐面和環的內部邊緣具有0. 3至0. 8mm 之間的曲率半徑。這里規定所述環的高度等于后者內部邊緣曲率半徑的兩倍。優選地，所 述環的內部邊緣的曲率半徑為〇. 3至0. 6_，并且基底支撐面的曲率半徑為0. 3至0. 8_。
[0029] 根據本發明的另一個有利的特征，所述過濾器的厚度為10至50 μπι。
[0030] 這樣的曲率半徑允許充足的收聚效應以拉緊以可靠的方式得到的過濾器，但對它 的機械和物理性能沒有不