磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料及其制備方法和用圖
【技術領域】
[0001]本發明提供了一種磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料的制備方法及其應用，屬于水凈化技術領域。
【背景技術】
[0002]如今，由于人口眾多及其頻繁的工業活動，重金屬對飲用水的污染逐步增加，已成為全球關注的重要問題。因此，從水溶液中去除有毒金屬離子，對保護公眾健康是很重要的。砷是一種劇毒、致癌的重金屬污染物，近些年來地下水中的砷污染已引起人們的廣泛關注。其主要來源于含砷源的巖石和沉積物的浸出，以及農藥、木材防腐劑等含砷物質的使用。長期的砷暴露可引起皮膚、肺以及腎臟等多種器官的癌變，僅在我國受地下水砷污染影響的人口就高達1500多萬。然而As (III)比As (V)的毒性更大，主要是由于As (III)具有更強的毒性和流動性。目前，我國、美國以及歐盟國家對于飲用水中砷的含量標準已降至世界衛生組織(WHO)規定的最低濃度0.01mg/L。
[0003]去除飲水中砷的方法主要有混凝沉淀法、吸附法、離子交換法、膜分離法以及生物法等。其中吸附法因其操作簡便、效果優異等優點成為飲用水除砷的首選方法。因而開發效低成本、資源豐富、環境無污染的除As(III)吸附劑是吸附法處理As (III)的關鍵。其中含鐵的吸附劑對砷具有較強的親和性，從而擁有優異的去除能力，另外，還可以利用鐵氧化物的磁性特性，使得吸附劑更易分離回收，因此以含鐵為主要成分的吸附劑的研發及應用受到國內外學者的廣泛關注。
【發明內容】
[0004]本發明提供了一種磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料，該材料去除無機三價砷的效率高、容量大，可循環使用，同時該納米復合材料具有的磁學性能使其便于快速分離，實現回收再利用。同時提供的該材料的制備方法具有成本低廉、操作簡便，易大規模合成等優勢。
[0005]實現本發明上述目的所采用的技術方案為:
[0006]一種磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料，所述的納米復合材料為粉末狀，其成分包括α相三氧化二鐵、γ相三氧化二鐵和海泡石，采用以下步驟制得:(I)、以海泡石和葡萄糖為原始材料，按1:1?8的質量比配制成混合液Α，充分攪拌后將混合液A放入反應釜內水熱碳化反應24?72h，反應生成的棕色物質用去離子水及無水乙醇洗滌，干燥后即得到具有多功能活性基團的海泡石納米纖維；
[0007](2)、將海泡石納米纖維與乙酰丙酮鐵按1:1?4的質量比配制成混合液B，進行攪拌，混合均勻后放入反應釜內溶劑熱反應6?24h，將所生成的物質用去離子水洗滌、干燥，干燥后的固體研磨成粉末狀，再在200?600°C的條件下有氧煅燒2?10h，即可制得磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料。
[0008]所述的海泡石為直徑30nm的纖維狀粘土礦物。
[0009]步驟(I)中，混合液A在400rpm轉速的條件下攪拌24h ;步驟(2)中，混合液B在400rpm轉速的條件下攪拌12h。
[0010]步驟(I)中，水熱碳化反應的反應溫度為160°C ;步驟(2)中，溶劑熱反應的反應溫度為220 °C。
[0011]步驟(2)中，溶劑熱反應所用的溶劑為三乙二醇溶液。
[0012]步驟(I)中所述的干燥步驟是在60°C的溫度下進行，步驟(2)中真空干燥的時間為4?1ho
[0013]本發明所提供的磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料能夠用于去除地下水或飲用水中的無機三價砷。
[0014]本發明中海泡石是一種天然纖維狀納米硅酸鹽粘土礦物，其具有儲備豐富、價格低廉，比表面積高，孔道結構豐富，及環境兼容性好等特性。這些優良的物理化學性質使得海泡石作為一種低成本的吸附劑在污水治理領域得到廣泛的應用。海泡石作為一種性能優異的纖維狀天然納米礦物材料，具有很大的比表面積(外比表面積為500m2/g，內比表面積為400m2/g)，且外表面含有大量的硅羥基基團，表現出很強的表面活性和吸附性能。納米氧化鐵因其納米尺度，表面效應大和吸附能力強等優勢從而也在去除砷污染水中受到廣泛重視。但是粉末狀的納米鐵顆粒較細微，在水中易失活和團聚，且難以回收和重復利用。
[0015]本發明利用納米磁性材料與海泡石的優點，將其結合起來，利用其改性后化學吸附的同時，又可發揮海泡石本身的強大物理吸附作用，使其在水質凈化中的處理效果更佳。其次把磁分離技術引進到吸附劑的回收和循環使用及其再生處理的過程中，可實現更大的經濟價值。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明所制備的磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料的XRD圖；
[0017]圖2為本發明制備的磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料的TEM圖；
[0018]圖3為本發明制備的磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料對三價砷的吸附等溫線圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結合附圖及具體實施例對本發明做詳細具體的說明，但是本發明的保護范圍并不局限于以下實施例。
[0020]實施例1
[0021]本實施例中所制備的磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料的制備方法如下:配制濃度為12.5g/L的海泡石溶液，加入一定量的葡萄糖，使海泡石與葡萄糖的質量比為1:5 ;在400rpm轉速的條件下攪拌24h后將混合液A放入反應釜內在160°C條件下水熱碳化反應48h，反應生成的棕色物質用去離子水及無水乙醇洗滌，在60°C烘箱中干燥后得到具有多功能活性基團的海泡石納米纖維；將海泡石納米纖維與乙酰丙酮鐵按1:2的質量比配制成一定濃度的混合液B，在400rpm轉速的條件下攪拌12h，混合均勾后放入反應藎內在220°C溫度下進行溶劑熱反應12h，溶劑熱反應所用的溶劑為三乙二醇溶液，將所生成的物質用去離子水洗滌、真空干燥6h，干燥后的固體研磨成粉末狀，再在400°C的條件下有氧煅燒4h，即可制得磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料。當煅燒溫度為250°C時，將制得的磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料記作Fe203/SEPs-250 ;當煅燒溫度為500°C時，將制得的磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料記作Fe203/SEPs-500。
[0022]本實施例中制備的磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料采用XRD表征手段進行物相分析，結果如圖1所示，結果表明在煅燒溫度為250°C時制得的磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料中的磁性氧化鐵主要是γ -三氧化二鐵，而煅燒溫度為500 °c時制得的磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料中的磁性氧化鐵則又出現α-三氧化二鐵，因此，磁性氧化鐵/海泡石納米復合材料的主要成分為α相三氧化二鐵、γ相三氧化二鐵和海泡石。采用透射電子顯微鏡對磁性氧化鐵/海泡石納米復