一種硝酸工業尾氣除碳提取N2O的預處理設備和純化裝置的制作方法
本實用新型涉及化學物質回收技術領域，具體而言，涉及一種硝酸工業尾氣除碳提取N2O的預處理設備和純化裝置。
背景技術：
一氧化二氮，又稱氧化亞氮，俗稱“笑氣”，分子式N2O。N2O是一種高壓液化氣體，沸點-88.49℃，熔點-90.7℃。無色而有甜味兒，是氣態氧化劑，常溫下十分穩定，在600℃以上才能分解成氧氣和氮氣。
N2O的應用十分廣泛，例如，可以作為助燃劑為火箭提供動力，應用于軍事和航天領域；可用于電子工業中的集成電路、芯片、光伏等制作工藝；可作為麻醉劑和鎮痛劑，應用于外科手術、婦科和燒傷科及牙科鎮痛、治療抑郁癥，以及戒煙戒毒等醫療領域；可作為致冷劑、滲透劑和保鮮劑，還廣泛應用于其他工業和生活領域之中。
然而，N2O也是導致大氣層溫室效應的六種氣體之一，其單質分子增溫潛勢是CO2的310倍，人類生產生活中產生了大量的N2O氣體，對環境污染嚴重。
我國以硝酸工業尾氣為原料回收N2O的開發因具有技術成熟、成本低廉、產能高、產品品質優良、生產安全、經濟環保等優點，已成為N2O生產的主流方式。
但是，這種原料氣中基本含有接近10％濃度的二氧化碳(CO2)，而 CO2和N2O的物理性質相似，難以分離，通常各生產企業都是采用堿洗方式消除N2O中的CO2。然而，堿洗產生的廢液對環境造成了二次污染。特別是經氨水除碳的硝酸尾氣副產品，如果殘留了氨的成分，不僅氣味兒差，用于醫療領域時由于需要配充氧氣而可能發生燃燒爆炸事故。
技術實現要素：
本實用新型的目的在于提供一種硝酸工業尾氣除碳提取N2O的預處理設備，該預處理設備采用物理手段對硝酸工業尾氣進行預處理，滿足節能減排，能夠提取得到高濃度N2O粗品。
本實用新型的另一目的在于提供一種硝酸工業尾氣除碳提取N2O的純化裝置，該純化裝置采用物理方法除雜和高壓節流制冷精餾工藝提取高純度N2O產品，使N2O成為硝酸工業的副產品，滿足市場需求，同時能夠消除廢堿液對環境的污染破壞及各類安全隱患。
本實用新型是這樣實現的：
一種硝酸工業尾氣除碳提取N2O的預處理設備，包括依次連接的水洗塔、緩沖罐、第一壓縮冷卻裝置、干燥器、及變壓吸附設備，干燥器設置有除水吸附劑，變壓吸附設備設置有除碳吸附劑。
進一步地，在本實用新型較佳的實施例中，干燥器包括至少兩個并聯設置的吸附器，除水吸附劑設置在吸附器內。
進一步地，在本實用新型較佳的實施例中，變壓吸附設備包括至少兩個并聯設置的變壓吸附器，除碳吸附劑設置在變壓吸附器內。
進一步地，在本實用新型較佳的實施例中，干燥器設置有再生氣進口，變壓吸附設備設置有再生氣出口，再生氣出口和再生氣進口通過管道連接。
進一步地，在本實用新型較佳的實施例中，干燥器包括分別連接至少兩個吸附器的第一連接管和第二連接管，再生氣出口設置于第一連接管，再生氣出口與吸附器之間設置有第一閥門，第二連接管設置有再生氣放空口，再生氣放空口與吸附器之間設置有第二閥門，再生氣出口與變壓吸附器之間設置有第三閥門。
進一步地，在本實用新型較佳的實施例中，還包括氣體平衡裝置，氣體平衡裝置設置有氣體進口，變壓吸附設備包括分別連接至少兩個變壓吸附器的第三連接管，第三連接管設置有氣體出口，氣體進口與氣體出口連接。
進一步地，在本實用新型較佳的實施例中，氣體平衡裝置包括氣體緩沖罐，氣體進口設置于氣體緩沖罐的下側壁。
一種硝酸工業尾氣除碳提取N2O的純化裝置，包括上述硝酸工業尾氣除碳提取N2O的預處理設備。
進一步地，在本實用新型較佳的實施例中，還包括氣體純化分離裝置，氣體純化分離裝置包括第二壓縮冷卻裝置、主熱交換器、節流閥、分餾塔、及絕熱冷箱，第二壓縮冷卻裝置分別與變壓吸附設備和主熱交換器連接，主熱交換器、節流閥、及分餾塔循環連接，并設置于絕熱冷箱。
進一步地，在本實用新型較佳的實施例中，氣體純化分離裝置還包括純化器，純化器設置在第二壓縮冷卻裝置內部，并與第二壓縮冷卻裝置串聯。
本實用新型的有益效果是：
本實用新型提供的硝酸工業尾氣除碳提取N2O的預處理設備，包括依次連接的水洗塔、緩沖罐、第一壓縮冷卻裝置、干燥器、及變壓吸附設備。該處理設備采用物理手段對硝酸工業尾氣進行預處理，以滿足節能減排，提取得到高濃度N2O粗品。物理手段替代化學手段，具有以下優勢；降低成本，每噸原料氣能夠節省氫氧化鈉純品50千克以上；杜絕了堿類化學品對操作人員的傷害威脅，消除了生產安全隱患；杜絕了堿性廢液對環境的污染破壞；杜絕了氣體中殘留堿性成份對管道、設備、氣瓶的腐蝕，提高設備完好率；可有效防止產品N2O中殘留氨成份，保證客戶安全使用產品，杜絕醫療及爆炸事故發生；消除產品中氨類異味，提高了產品質量和檔次，滿足不同層次客戶群需求，增強了市場競爭能力，可以擴大市場范圍，提高銷售價格和收入，增加經濟效益。干燥器設置有除水吸附劑，變壓吸附設備設置有除碳吸附劑，進一步除去水及與N2O難以分離的CO2，以分離出濃度為90％以上的N2O粗品。
本實用新型提供的硝酸工業尾氣除碳提取N2O的純化裝置，包括本實用新型提供的硝酸工業尾氣除碳提取N2O的預處理設備。該純化裝置從硝酸工業尾氣中回收的N2O產品的品質好、產能高、適應市場多層次需求，完全可以形成硝酸工業的副產品。
附圖說明
為了更清楚地說明本實用新型實施方式的技術方案，下面將對實施方式中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應當理解，以下附圖僅示出了本實用新型的某些實施例，因此不應被看作是對范圍的限定，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他相關的附圖。
圖1是本實用新型實施方式提供的硝酸工業尾氣除碳提取N2O的預處理設備的示意圖；
圖2是本實用新型實施方式提供的干燥器和變壓吸附設備的連接示意圖；
圖3是本實用新型實施方式提供的硝酸工業尾氣除碳提取N2O的純化裝置的示意圖；
圖4是本實用新型實施方式提供的硝酸工業尾氣除碳提取N2O的純化裝置工藝流程圖。
圖標：100-硝酸工業尾氣除碳提取N2O的預處理設備；110-水洗塔； 120-緩沖罐；130-第一壓縮冷卻裝置；140-干燥器；150-變壓吸附設備；160- 氣體平衡裝置；141-吸附器；151-變壓吸附器；142-再生氣進口；152-再生氣出口；143-第一連接管；144-第二連接管；153-第三連接管；154-第三閥門；155-氣體出口；146-第一閥門；145-再生氣放空口；147-第二閥門；161- 氣體進口；200-硝酸工業尾氣除碳提取N2O的純化裝置；210-氣體純化分離裝置；220-產品收集裝置；211-第二壓縮冷卻裝置；212-主熱交換器；213- 節流閥；214-分餾塔；215-絕熱冷箱；216-純化器；221-匯流排；222-氣瓶； 223-低溫液體泵；224-低溫儲槽。
具體實施方式
為使本實用新型實施方式的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本實用新型實施方式中的附圖，對本實用新型實施方式中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施方式是本實用新型一部分實施方式，而不是全部的實施方式。基于本實用新型中的實施方式，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施方式，都屬于本實用新型保護的范圍。因此，以下對在附圖中提供的本實用新型的實施方式的詳細描述并非旨在限制要求保護的本實用新型的范圍，而是僅僅表示本實用新型的選定實施方式。基于本實用新型中的實施方式，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施方式，都屬于本實用新型保護的范圍。
在本實用新型的描述中，需要理解的是，術語“上”、“下”、“頂”、“底”的方位或位置關系為基于附圖所示的方位或位置關系，僅是為了便于描述本實用新型和簡化描述，而不是指示或暗示所指的設備或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本實用新型的限制。
此外，術語“第一”、“第二”、“第三”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特征的數量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。
在本實用新型中，除非另有明確的規定和限定，術語“連接”等術語應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或成一體；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內部的連通或兩個元件的相互作用關系。對于本領域的普通技術人員而言，可以根據具體情況理解上述術語在本實用新型中的具體含義。
實施例，請參閱圖1至圖4所示，
請參閱圖1，如圖所示，本實施例提供了一種硝酸工業尾氣除碳提取 N2O的預處理設備100，包括依次連接的水洗塔110、緩沖罐120、第一壓縮冷卻裝置130、干燥器140、變壓吸附設備150及氣體平衡裝置160。需要說明的是，在本實施例中，硝酸工業包括己二酸、己內酰胺等工業。
需要說明的是，水洗塔110、緩沖罐120、第一壓縮冷卻裝置130、干燥器140、變壓吸附設備150及氣體平衡裝置160的連接方式不做具體限制，在本實施例中，優選地，通過管道連接。
請參閱圖1，利用前級尾氣不低于0.1MPa的管道壓力，原料氣首先進入水洗塔110，水洗塔110設置有利于除去原料氣中殘留的硝酸、NO2、NH3和如灰塵等的機械雜質。
經過水洗后的原料氣從水洗塔110中出來后經過管道進入緩沖罐120。原料尾氣在緩沖罐120中進行水氣分離，脫去水并進行緩沖。
需要說明的是，在本實施例中，第一壓縮冷卻裝置130包括有壓縮機和水冷卻器(圖未示)，水冷卻器在本實施例中未展示，可認為水冷卻器與壓縮機為一體，為方便描述，本實施例中，統一為第一壓縮冷卻裝置130。第一壓縮冷卻裝置130對經脫水緩沖后的原料氣進行加壓和冷卻，以得到壓力為1.0MPa，溫度維持在30℃的壓縮氣體。
壓縮氣體從第一壓縮冷卻裝置130出來后經管道進入干燥器140。請參閱圖2，在本實施例中，干燥器140包括至少兩個并聯設置的吸附器141。為了除去壓縮氣體中多余的水分，在本實施例中，吸附器141內設置有除水吸附劑(圖未示)。除水吸附劑的選材不做具體限制，優選粗孔硅膠或分子篩。需要說明的是，在本實施例中，除水吸附劑除水至露點-43℃以下。
干燥后的氣體從干燥器140出來后經管道進入變壓吸附設備150中。請參閱圖2，在本實施例中，變壓吸附設備150包括至少兩個并聯設置的變壓吸附器151。為了除去氣體中CO2及N2等非極性氣體，在本實施例中，變壓吸附器151內設置有除碳吸附劑(圖未示)。除碳吸附劑的選材不做具體限制，在本實施例中，優選為磷酸硅鋁型分子篩(SAPO型分子篩)。需要說明的是，在本實施例中，根據上述設置，即可分離出含N2O濃度90％以上，CO2濃度0.01％以下的粗品N2O。
請參閱圖2，為了充分利用CO2及N2等非極性氣體及其攜帶的能量，達到節能減排的目的，在干燥器140設置有再生氣進口142，變壓吸附設備 150設置有再生氣出口152，再生氣出口152和再生氣進口142通過管道連接。
具體地，請參閱圖2，干燥器140包括分別連接至少兩個吸附器141的第一連接管143和第二連接管144，優選地，第一連接管143設置在至少兩個吸附器141的上側，第二連接管144設置在至少兩個吸附器141的下側。再生氣進口142設置于第一連接管143，再生氣進口142與吸附器141之間設置有第一閥門146，第二連接管144設置有再生氣放空口145，再生氣放空口145與吸附器141之間設置有第二閥門147。優選地，在本實施例中，再生氣出口152設置在至少兩個變壓吸附器151的上側。再生氣出口152 與變壓吸附器151通過管道連接，再生氣出口152與變壓吸附器151之間設置有第三閥門154。需要說明的是，變壓吸附設備150采用PSA變壓吸附工藝，當高壓氣體通過變壓吸附器151時，除碳吸附劑(在本實施例中，即SAPO型分子篩)對N2O極性分子進行吸附，當停止通過高壓氣體，并對變壓吸附器151進行泄壓時，因變壓吸附設備150內的壓力降低，被吸附在分子篩內的N2O極性分子因泄壓從分子篩中脫附出來，進入氣體平衡裝置160內。
當停止通入高壓氣體時，同時打開第三閥門154，第一閥門146，及第二閥門147，使變壓吸附設備150分離出來的非極性分子氣體(以CO2、 N2成份為主)從變壓吸附器151進入再生氣出口152，經過管道進入再生氣進口142，并進入吸附器141內，作為再生氣體對對除碳吸附劑脫附后，從再生氣放空口145放空。
請參閱圖1，在本實施例中，變壓吸附設備150與氣體平衡裝置160連接。具體地，變壓吸附設備150包括分別連接的至少兩個變壓吸附器151 的第三連接管153。優選地，第三連接管153設置在至少兩個變壓吸附器 151的下側。在第三連接管153設置有氣體出口155，氣體平衡裝置160設置有氣體進口161，氣體進口161與氣體出口155連接。氣體平衡裝置160 在這里的作用是，當與高壓壓縮機連接時，能夠起到平衡變壓吸附設備150 與高壓壓縮機之間的壓力，緩沖氣體流量的作用。
需要說明的是，在本實施例中，氣體平衡裝置160優選為氣體緩沖罐。相比于其它裝置，氣體緩沖罐操作簡單且安裝方便。
請參閱圖3，本實施例還提供了一種硝酸工業尾氣除碳提取N2O的純化裝置200，包括硝酸工業尾氣除碳提取N2O的預處理設備100、氣體純化分離裝置210及產品收集裝置220。
其中，氣體純化分離裝置210包括第二壓縮冷卻裝置211、主熱交換器 212、節流閥213、分餾塔214、及絕熱冷箱215，第二壓縮冷卻裝置211分別與氣體平衡裝置160和主熱交換器212通過管道連接，主熱交換器212、節流閥213、及分餾塔214通過管道循環連接，并設置于絕熱冷箱215中。絕熱冷箱215的溫度優選為-20～-40℃。
需要說明的是，本實施例采用的節流閥213節流降溫制冷循環工藝充分利用了N2O的致冷劑特性，不必借助其他冷媒而自提供低溫生產條件，自體循環制冷，較其它制冷降溫方式如冷凍機和液氮對原料氣致冷降溫方式，減少了動能損耗和設備投入。
且相對于膨脹機膨脹制冷循環工藝，不僅結構簡單，可操作性強，檢修容易，而且減少了設備投入，降低了投資和后期維護成本。具體地，N2O 與CO2具有相同的物理性質，在低壓或者深冷條件下容易凝華結成干冰，堵塞管路、閥門和精餾設備，破壞工藝條件甚至損壞設備，發生“超壓”生產事故，這種情況，在由膨脹機膨脹制冷循環產生的深冷(-40℃以下)條件下極容易發生，并且極難處置；而在節流降溫制冷循環形成的低溫(-40℃以上)條件下就很容易規避。節流降溫循環工藝可以把工況調控在適宜的壓力范圍和溫度區域內，保證產品生成條件和設備安全使用。
需要說明的是，本實施例中的第二壓縮冷卻裝置211為高壓壓縮機。
經預處理后的粗品N2O由氣體平衡裝置160進入第二壓縮冷卻裝置211 加壓并冷卻。在本實施例中，硝酸工業尾氣除碳提取N2O的純化裝置200 還包括純化器216。純化器216的設置不做具體限制，優選地，純化器216 設置在第二壓縮冷卻裝置211內部，并與第二壓縮冷卻裝置211串聯。具體地，粗品N2O進入第二壓縮冷卻裝置211后再進入純化器216，從純化器216出來后再進入第二壓縮冷卻裝置211后通過管道進入主熱交換器212 中。
需要說明的是，純化器216內置分子篩，以深度吸附水分、殘留的CO2、一氧化碳、及總碳烴等雜質氣體，使氣體成為凈化氣體。凈化氣體從純化器216中出來后經第二壓縮冷卻裝置211后通過管道進入主熱交換器212 中，降溫形成臨界狀態，經節流閥213絕熱節流降壓降溫進入分餾塔214，經過精餾，分離出的餾份氣由分餾塔214頂端出口調壓至0.05MPa后進入主熱交換器212底端的馳放氣格進口(圖中未標記)，復熱至常溫進入純化器216作為分子篩的再生氣源，使用后放空。
請參閱圖3，產品收集裝置220包括匯流排221、氣瓶222、低溫液體泵223和低溫儲槽224。精制后的N2O積聚在分餾塔214的底端(圖中為標記)，經底端出口(圖中未標記)進入低溫儲槽224，成為低溫液態產品出廠；或者由低溫液體泵223加壓進入主熱交換器212，復熱至常溫，通過匯流排221充入氣瓶222成為瓶裝常溫液態產品出廠。低溫儲槽224能夠方便提供低溫槽車運輸方式，降低產品運輸環節成本。低溫N2O由低溫液體泵223增壓，在主熱交換器212內循環復熱充裝氣瓶222，冷量充分回收，減少電能損耗。
經過該硝酸工業尾氣除碳提取N2O的純化裝置200純化得到的N2O，其產品純度可以按照設計要求達到99.0-99.999％，CO2含量控制在30PPm 之內，露點達到-60℃以下。
請參閱圖4，圖4為硝酸工業尾氣除碳提取N2O的純化裝置200的工藝路徑圖，由圖可知，純化N2O的方法的步驟包括：
首先利用前級尾氣不低于0.1MPa的管道壓力，使原料氣經水洗塔110 水洗去除殘留硝酸、NO2、NH3和機械雜質，然后流經緩沖罐120去除原料氣中的游離水分，接著經第一壓縮冷卻裝置130對原料氣進行增壓，然后經設置有出水吸附劑的干燥器140對原料氣進行脫濕至露點-43℃以下，接著經設置有除碳吸附劑的變壓吸附設備150脫除CO2和N2等非極性氣體，產出粗品N2O并送入氣體平衡裝置160中，其CO2和N2等非極性氣體作為再生氣體返回干燥器140完成脫附工作后放空；粗品N2O經第二壓縮冷卻裝置211壓縮冷卻，并經純化器216深度吸附，得到凈化氣體。凈化氣體進入主熱交換器212被降溫形成氣液混合的臨界狀態，臨界狀態的氣體經節流閥213絕熱節流降壓降溫后送入分餾塔214精餾，生產出合格產品并分離出餾分氣供純化器216再生使用。最后將產品輸入低溫儲槽224成低溫液化產品；或者經低溫液體泵223增壓，經主熱交換器212復熱至常溫后充入氣瓶222，成常溫液化產品出廠。
綜上所述，本實施例提供的硝酸工業尾氣除碳提取N2O的預處理設備 100及硝酸工業尾氣除碳提取N2O的純化裝置200，全過程采用物理方法除雜和高壓節流制冷精餾工藝，低溫N2O增壓，以及主熱交換器212內循環復熱充瓶技術，具有節能減排，提取過程安全，操作簡便等特點；而且實現了高純度N2O生產規模化、產業化，且其成本低廉化，既能夠避免環境污染，還能夠以高產能、高品質的產品滿足國內外市場需求。
以上所述僅為本實用新型的優選實施方式而已，并不用于限制本實用新型，對于本領域的技術人員來說，本實用新型可以有各種更改和變化。凡在本實用新型的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內。
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