福美鈉的生產裝置及其生產系統的制作方法

本實用新型涉及化工產品制備領域，具體而言，涉及一種福美鈉的生產裝置及其生產系統。

背景技術：

福美鈉(Sodium Dimethyldithiocarbamate，SDD)，固體產品為二水化合物，分子式為(CH₃)₂NC(S)SNa·2H₂O，化學名稱為二甲基二硫代氨基甲酸鈉。福美鈉用途廣泛，如在橡膠行業用作乳聚丁苯橡膠或丁苯膠乳的終止劑、橡膠制品的硫化促進劑；在工業水處理中可用作殺菌滅藻劑和重金屬捕集劑；在石油和造紙工業中用作殺菌滅藻劑；農業中用于生產殺蟲劑如福美雙、福美鋅等；礦業上用作鋅、錳濕法冶煉除雜、銅礦、金銀礦等的選礦藥劑。此外，福美鈉也是一種普遍使用的重金屬沉淀劑，廣泛用于含重金屬的工業污水處理、城市垃圾焚燒飛灰的無害化處理、固體廢物的重金屬穩定化處理、重金屬污染的土壤修復等，因此福美鈉是一種非常重要的硫代氨基甲酸鹽類品種。

目前，福美鈉主要采用如下工藝生產：將CS₂滴加于40％二甲胺(DMA)溶液、30-50％NaOH溶液組成的混合物中進行合成反應得到福美鈉水溶液。這種傳統工藝普遍采用敞開式的搪瓷或不銹鋼攪拌反應釜，在常壓下生產福美鈉。這種傳統工藝中，極易造成易揮發的二甲胺和CS₂等易燃易爆的有毒氣體泄漏在空氣中，造成空氣污染，同時也存在極大的安全隱患。

技術實現要素：

本實用新型提供了一種福美鈉的生產裝置及其生產系統，旨在改善福美鈉生產過程中的安全問題和環境污染的問題。

本實用新型是這樣實現的：

一種福美鈉的生產裝置，其包括：

反應釜，反應釜具有相對密閉的反應腔，反應釜具有選擇性地與反應腔連通的用于接入CS₂的第一接口、用于接入NaOH溶液的第二接口、用于接入二甲胺的第三接口、用于接入N₂的第四接口以及排料口；

攪拌裝置，攪拌裝置的攪拌結構設置于反應腔內；

和用于冷卻反應釜的冷卻裝置。

一種福美鈉的生產系統，所述生產系統包括自動化控制系統、以及上述生產裝置。

本實用新型的有益效果是：

本實用新型通過上述設計得到的生產裝置，通過給反應釜的反應腔內接入二甲胺、CS₂以及NaOH溶液，使這三種原料在反應腔內進行如下反應：

(CH₃)₂NH+NaOH+CS₂＝(CH₃)₂NC(S)SNa+H₂O(Ⅰ)

這種生產裝置在反應的過程中反應腔呈相對密閉狀態，從而避免原料中的CS₂和二甲胺因溫度高而揮發并外溢至空氣中，由于氣態的CS₂和二甲胺均為易燃易爆的有毒氣體，故使用該生產裝置，能夠顯著降低福美鈉生產過程中產生的環境污染問題，以及避免由于CS₂和二甲胺外溢而引發的安全事故。同時，該反應Ⅰ為劇烈放熱反應，該反應裝置中通過攪拌裝置和冷卻裝置的設置，能夠有效的將反應釜中的反應熱移除，確保生產能夠安全進行。

在采用這種生產裝置的進行生產的過程中，通過調控二甲胺、CS₂以及NaOH溶液這三種原料的添加順序及添加量來控制反應速度，由于反應Ⅰ是在密閉狀態下進行的，該合成反應基本上為定量進行，收率高達99％以上。整個反應過程都是在N₂保護下進行的，反應溫度可高達95℃，平穩安全。同時，由于反應溫度高，即便是反應腔中最后所得到的合成料中福美鈉的質量分數高達70％以上，也不會有福美鈉晶體析出阻止反應順利進行。此外，高濃度的合成料無需通過蒸發濃縮這種耗能的方式，而僅通過直接冷卻結晶，便可得到純度高達96％以上的福美鈉固體產品。

附圖說明

為了更清楚地說明本實用新型實施方式的技術方案，下面將對實施方式中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應當理解，以下附圖僅示出了本實用新型的某些實施例，因此不應被看作是對范圍的限定，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他相關的附圖。

圖1是本實用新型實施方式提供的第一種福美鈉的生產裝置的結構示意圖；

圖2是本實用新型實施方式提供的第二種福美鈉的生產裝置的結構示意圖；

圖3是本實用新型實施方式提供的第三種福美鈉的生產裝置的結構示意圖；

圖4是本實用新型實施方式提供的第四種福美鈉的生產裝置的結構示意圖。

圖標：100-生產裝置；110-反應釜；111-反應腔；112-第一接口；113-第二接口；114-第三接口；115-第四接口；116-排料口；117-液體分布器；118-放空管；120-攪拌裝置；121-攪拌結構；130-冷卻裝置；131-夾套；133-盤管；134-冷卻液入口；135-冷卻液出口；140-合成料收集罐；150-輸送泵；160-閥體；200-生產裝置；250-母液儲液罐；300-生產裝置；360-尾氣處理系統；361-尾氣吸收罐；362-攪拌器；363-放空口；364-排氣管；365-氣體分布器；400-生產裝置；470-母液儲液罐；471-第一排料管；480-尾氣處理系統；481-尾氣吸收罐；482-第二排料管。

具體實施方式

為使本實用新型實施方式的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本實用新型實施方式中的附圖，對本實用新型實施方式中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施方式是本實用新型一部分實施方式，而不是全部的實施方式。基于本實用新型中的實施方式，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施方式，都屬于本實用新型保護的范圍。因此，以下對在附圖中提供的本實用新型的實施方式的詳細描述并非旨在限制要求保護的本實用新型的范圍，而是僅僅表示本實用新型的選定實施方式。基于本實用新型中的實施方式，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施方式，都屬于本實用新型保護的范圍。

在本實用新型的描述中，需要理解的是，術語“中心”、“縱向”、“橫向”、“長度”、“寬度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內”、“外”、“順時針”、“逆時針”等指示的方位或位置關系為基于附圖所示的方位或位置關系，僅是為了便于描述本實用新型和簡化描述，而不是指示或暗示所指的設備或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本實用新型的限制。

此外，術語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特征的數量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本實用新型的描述中，“多個”的含義是兩個或兩個以上，除非另有明確具體的限定。

在本實用新型中，除非另有明確的規定和限定，術語“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術語應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或成一體；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內部的連通或兩個元件的相互作用關系。對于本領域的普通技術人員而言，可以根據具體情況理解上述術語在本實用新型中的具體含義。

在本實用新型中，除非另有明確的規定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接觸，也可以包括第一和第二特征不是直接接觸而是通過它們之間的另外的特征接觸。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或僅僅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或僅僅表示第一特征水平高度小于第二特征。

實施例1，參照圖1至圖4所示，

本實施例提供一種福美鈉的生產裝置100，如圖1所示，該生產裝置100用來將二甲胺、CS₂、以及NaOH溶液這三種原料投入反應，以得到純度高的福美鈉。

該生產裝置100包括反應釜110，反應釜110具有相對密閉的反應腔111，生成福美鈉的反應就在反應腔111內進行的。反應釜110具有與反應腔111相連通的四個接口，即用于接入CS₂的第一接口112、用于接入NaOH溶液的第二接口113、用于接入二甲胺的第三接口114、及用于接入N₂的第四接口115。其中，第一接口112需插入至反應腔111內液面以下。同時，反應釜110上還具有排料口116，通過排料口116可將反應腔111內得到的合成料排出。

這四個接口和排料口116上均安裝有閥體160，通過閥體160可根據反應進行的狀態來選擇性的使這四個接口和排料口116處于開啟或者閉合狀態，以此來使反應腔111在反應過程中呈現相對密閉的狀態。第三接口114是用來接入二甲胺的，通常反應使用的二甲胺呈液態狀，可在N₂的壓力下通入反應腔111內，CS₂為液態，可直接通過輸送泵150接入至反應腔111中。此外，在本反應中使用的NaOH溶液中NaOH的質量分數為50％，也可直接通過輸送泵150接入至反應腔111中。為了優化該生產裝置100中的管道設計，將第三接口114設置于反應釜110的底部，同時將第一接口112、第二接口113和第四接口115均設置于反應釜110的頂部。此外，反應釜110的頂部還設置有與反應腔111選擇性連通的放空管118，用于將反應釜110中的表壓降至0.01Mpa以下。

優選地，該生產裝置100還包括合成料收集罐140，合成料收集罐140與反應釜110相連通，即合成料收集罐140的入口與反應釜110的排料口116連通。待反應完成后，將反應腔111內形成的合成料通過排料口116排至合成料收集罐140中，接著對合成料進行冷卻結晶，通過固液分離得到福美鈉固體產品(福美鈉的純度大于96％)和結晶母液(福美鈉的質量分數大約為60％)。

生產裝置100還包括攪拌裝置120，攪拌裝置120用于將反應物料混合均勻并加快反應熱的散熱速度。攪拌裝置120包括驅動機構(圖未示)和攪拌結構121，攪拌結構121設置于反應腔111內。攪拌結構121包括轉軸和攪拌漿，在驅動機構的作用下，轉軸帶動攪拌漿轉動，將反應腔111內的物料混合均勻。

生產裝置100還包括冷卻裝置130，冷卻裝置130套設于反應釜110的外壁，通過冷卻裝置130可將合成反應中產生的反應熱快速的移出，確保反應安全進行。冷卻裝置130包括夾套131和盤管133，夾套131套設于反應釜110的外壁，并與反應釜110的外壁之間留有間隙。夾套131具有冷卻液入口134和冷卻液出口135，同時為了提高冷卻效果，夾套131的冷卻液入口134的高度低于冷卻液出口135的高度。盤管133設置于反應釜110的內壁，并呈螺旋狀沿反應釜110的內壁盤繞。盤管133也具有冷卻液入口134和冷卻液出口135。冷卻液的選擇可以有多種，比如冷卻鹽水、冷卻水或者常溫自來水。

通過生產裝置100來生產福美鈉的方法為：

先用N₂置換反應釜110中的空氣，開啟攪拌裝置120和冷卻裝置130后，再將一定量的質量分數為40～50％的二甲胺溶液通入反應釜110中，待二甲胺加入到一定量后，將CS₂通入反應釜110中并與反應釜110中的二甲胺開始反應，接著將NaOH溶液通入反應釜110中進行反應。

通過給反應釜110的反應腔111內接入二甲胺、CS₂以及NaOH溶液，使這三種原料在反應腔111內中進行如下反應：

(CH₃)₂NH+NaOH+CS₂＝(CH₃)₂NC(S)SNa+H₂O(Ⅰ)

生產裝置100在反應的過程中反應腔111呈相對密閉狀態，從而避免原料中的CS₂和二甲胺因溫度高而揮發并外溢至空氣中，由于氣態的CS₂和二甲胺均為易燃易爆的有毒氣體，故使用該生產裝置100，能夠顯著降低福美鈉生產過程中產生的環境污染問題，以及避免由于CS₂和二甲胺外溢而引發的安全事故。同時，該反應Ⅰ為劇烈放熱反應，該生產裝置100中通過攪拌裝置120和冷卻裝置130的設置，能夠有效的將反應釜110中的反應熱移除，確保生產能夠安全進行。

在采用這種生產裝置100的生產方法中，通過調控二甲胺、CS₂以及NaOH溶液這三種原料的添加順序及添加量來控制反應速度。較為優選的，先往反應腔111內通入一定量的二甲胺，能夠提高反應初期反應體系中二甲胺的濃度，有利于提高反應初期的反應速度。同時，加入反應釜110中的NaOH與CS₂的摩爾比為1：0.9～1.1，該摩爾比優選為1：1；NaOH的加料速度是根據CS₂的流速來調節，即單位時間內加入反應腔111內的CS₂與單位時間內加入反應腔111內的NaOH的摩爾比為1：0.9～1.1。這三種物料的流量及流速可通過設置于這三種物料的加料管道中的流量計(圖未示)來進行調節。此外，為了加快物料的混合速度，生產裝置100在反應腔111的底部設置有液體分布器117。

在傳統的敞開式常壓反應生產工藝中，合成反應溫度必須低于35℃，這主要是由于二甲胺和CS₂的沸點低、易燃易爆、且二者之間的反應為劇烈放熱反應，若使用傳統工藝中的常壓敞開式反應釜110，當溫度超過35℃時，極易引發安全事故。同時，傳統工藝反應后所得到的福美鈉水溶液中福美鈉二水化合物的質量分數通常低于60％，如若福美鈉二水化合物的質量分數高于60％，則在反應過程中將會有大量的福美鈉晶體析出，一方面析出的晶體懸浮于反應體系中，使合成料變為濃稠的漿狀物，不利于反應的順利進行；另一方面，析出的晶體附著于換熱表面，使傳熱效果變差，甚至使反應無法進行。

而采用本實施例中的生產裝置100和生產方法，由于反應Ⅰ是在密閉狀態下進行的，該合成反應基本上為定量進行，收率高達99％以上。這整個反應過程都是在N₂保護下進行的，反應溫度即使高達95℃，也能夠保證生產的平穩安全。由于該生產裝置100可承受95℃的反應溫度，因此采用冷卻裝置130進行降溫時只需往夾套131和盤管133中通入常溫水即可，而無需像傳統工藝那樣需要采用低溫冷凍鹽水才能達到移除反應熱的效果，取消冷凍機制冷的過程，平均生產每噸福美鈉產品節約冷凍機的電耗約150度，同時，經換熱后，冷卻裝置130中夾套131和盤管133的冷卻液出口135處的水溫可高達85℃，生產每噸福美鈉產品可產生熱水4m³，可供全廠生活熱水和冬季采暖，由此可見該生產裝置100節能效果顯著。

此外，由于反應溫度高，即便是反應腔111中最后所得到的合成料中福美鈉的質量分數高達70％以上，也不會有福美鈉晶體析出阻止反應順利進行的現象發生。高濃度的合成料無需通過蒸發濃縮這種耗能的方式，而僅通過直接冷卻結晶，便可得到純度高達96％以上的福美鈉固體產品，結晶后剩余的結晶母液中福美鈉的質量分數在60％左右，可用于調配成水劑產品。由于沒有蒸發濃縮產生的冷凝水，整個工藝實現零排放，有效解決了福美鈉生產過程中的環境污染問題。

進一步的，為了使用純度高達99.8％的二甲胺，并使該反應系統中的初始反應進行的更加順利，并進一步的提高原料CS₂和二甲胺的利用率，同時也能充分的利用反應系統中產生的結晶母液，發明人對該生產裝置100進行了更進一步的優化，研發得到生產裝置200。

如圖2所示，生產裝置200還包括母液儲液罐250，母液儲液罐250與反應釜110的反應腔111相連通。母液儲液罐250中裝有結晶母液，即合成料收集罐140中的物料經過冷卻結晶后收集的結晶母液，其中福美鈉的質量分數為60％左右。

在反應開始前，即在用N₂置換反應釜110中的空氣前，先將一部分的母液儲液罐250中的結晶母液通入反應釜110中，結晶母液可代替水作為反應介質，通過調節結晶母液的量，可以控制最終所得到的合成料中福美鈉的濃度。

結晶母液重新進入反應釜110中參與反應，結晶母液中混合的二甲胺和少量的CS₂可作為反應物重新參與反應，由此提高CS₂和二甲胺的利用率，避免物料浪費，有效的提高了原料的利用率。同時，經過結晶母液的再次循環反應后，其中福美鈉的質量分數由60％左右上升到70％，有利于通過冷卻結晶得到更多的福美鈉固體產品，同時也能避免結晶母液在蒸發濃縮時耗能、且產生有毒的廢水。

這種生產裝置200可以非常安全和方便地使用純度99.8％的二甲胺作為原料，而傳統工藝中為了減少二甲胺的揮發、保障反應的安全性，只能用質量分數為40％的二甲胺水溶液來進行反應。使用質量分數為99.8％的二甲胺與使用質量分數為40％二甲胺水溶液比，一方面，大幅度降低了二甲胺的運輸成本；另一方面，反應體系中由于沒有隨二甲胺溶液帶來的大量的水，生產福美鈉固體產品時不需要蒸發濃縮，可直接冷卻結晶得到福美鈉固體產品。生產每噸福美鈉固體產品可節約0.7噸的標準煤，節能效果顯著。此外，由于沒有蒸發冷凝水的產生，解決了困擾福美鈉生產中的污水處理問題。

進一步的，為了解決福美鈉生產中的尾氣排放問題，使其實現零排放，同時提高原料的利用率，發明人對該生產裝置100進行了更進一步的優化，研發得到了生產裝置300。

生產裝置300增設了尾氣處理系統360。尾氣處理系統360包括尾氣吸收罐361和排氣管364。尾氣吸收罐361具有放空口363，放空口363使得尾氣吸收罐361與外界大氣相連通。尾氣吸收罐361中裝有尾氣吸收液。排氣管364的入口端與反應釜110的反應腔111相連通，排氣管364的出口端與尾氣吸收罐361連通，即尾氣吸收罐361通過排氣管364與反應腔111相連通。

待反應完成后，位于反應釜110中的合成料輸送至合成料收集罐140中，此時反應釜110的壓力約為0.2Mpa；隨后使位于反應釜110中的氣體，通過排氣管364通入尾氣吸收液中進行尾氣處理。當反應釜110的表壓降至0.01Mpa以下后，說明反應釜110中的尾氣已排放完全，尾氣處理結束。反應釜110中的尾氣經處理后，其中的二甲胺和CS₂被尾氣吸收液吸收，最后從放空口363排出的尾氣中僅含有氮氣，有效解決了尾氣污染環境的問題。

為了提高尾氣的吸收效率，尾氣吸收罐361內設置有攪拌器362和氣體分布器365。優選地，尾氣吸收罐361為一個裝有攪拌器362的不銹鋼反應釜，尾氣吸收罐361上開設有放空口363，并安裝有排氣管364，尾氣吸收罐361的內部裝有氣體分布器365。在打開排氣管364前，先將攪拌器362和氣體分布器365打開，以使反應釜110中的CS₂和二甲胺快速的溶解在尾氣吸收液中，提高尾氣處理效率。通過這種尾氣處理系統360，能夠避免反應中的揮發的二甲胺和CS₂等有毒氣體排入空氣中，實現零排放，解決了困擾福美鈉生產中的環境污染問題。

進一步的，為了充分利用結晶母液、以及尾氣中的CS₂和二甲胺，發明人對該生產裝置300進行了更進一步的優化，研發得到了生產裝置400。

生產裝置400同時設置了尾氣處理系統480和母液儲液罐470，并在尾氣處理系統480和母液儲液罐470直接形成母液循環回路，即母液儲液罐470通過第一排料管471與尾氣吸收罐481的進料口連通，尾氣吸收罐481通過第二排料管482與母液儲液罐470的進料口連通。尾氣吸收罐481中的尾氣吸收液即為結晶母液。

在反應開始前，即在用N₂置換反應釜110中的空氣前，先將一部分的結晶母液通入反應釜110中，作為反應初期的底料參與合成反應，再將另一部分的結晶母液通入尾氣吸收罐481中作為尾氣吸收液使用。

結晶母液重新進入反應釜110中參與反應，結晶母液中混合的二甲胺和少量的CS₂可作為反應物重新參與反應，由此提高CS₂和二甲胺的利用率，避免物料浪費，有效的提高了原料的利用率。

在反應開始前，將母液儲液罐250中的結晶母液通過第一排料管471排至尾氣吸收罐481中，作為尾氣吸收液來吸收尾氣中的CS₂和二甲胺；待反應釜110中的表壓降至0.01MPa以下，則說明反應釜110中的尾氣已基本排空，此時再將尾氣吸收罐481中的結晶母液通過第二排料管482排入母液儲液罐470內，母液儲液罐470內的結晶母液便可進入下一批次的反應體系中，從而將尾氣中的CS₂和二甲胺也重新引入反應釜110中進行反應，將物料的利用率提高到99％以上。

為了便于控制CS₂、二甲胺以及NaOH溶液這三種物料進入反應系統的量和速度，該生產裝置100還包括二甲胺儲液罐(圖未示)、CS₂儲液罐(圖未示)和NaOH儲液罐(圖未示)。其中，二甲胺儲液罐與第三接口114相連通，通過第三接口114進入反應釜110內；NaOH儲液罐與第二接口113相連通，通過第二接口113進入反應釜110中內，CS₂儲液罐與第一接口112相連通，通過第一接口112進入反應釜110內，進行反應。

二甲胺儲液罐、CS₂儲液罐和NaOH儲液罐這三個儲液罐都可以為計量罐，為了更加精確的控制流量，這三個儲液罐中均安裝有液位計。優選地，這三種物料的排出管道中均安裝有流量計，可以為質量流量計或體積流量計，通過流量計來調控二甲胺、CS₂和NaOH的加入量和加料速度，以此來控制反應速度。

本實用新型還提供了一種福美鈉的生產系統，生產系統包括自動化控制系統和上述生產裝置100、200、300、400。通過自動化控制系統，利用三臺流量計準確計量二甲胺、CS₂和NaOH的加入量和加料速度，以此來控制循環反應系統中的反應速度。此外，自動化控制系統也可以來調控反應溫度和壓力等參數。

以上所述僅為本實用新型的優選實施方式而已，并不用于限制本實用新型，對于本領域的技術人員來說，本實用新型可以有各種更改和變化。凡在本實用新型的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內。