本實用新型屬于藥品提純分離領域，涉及一種吸附分離裝置，特別涉及一種自動裝柱連續操作串聯大孔樹脂吸附分離裝置。
背景技術：
中藥化學成分是中藥發揮藥效作用的物質基礎，中藥有效成分的分離純化是中藥現代化制藥工業重要工藝環節，是提高中藥制劑藥效成分含量的重要手段，也是提高中藥現代制劑水平的基礎。在中藥有效成分分離純化過程中，分離純化技術起著至關重要的關鍵作用。目前應用于中藥化學成分分離純化的手段主要有大孔樹脂吸附、水提醇沉、離心、萃取、膜分離等方法，這些分離方法在中藥有效成分的分離純化中得到不同程度應用。
其中大孔樹脂吸附技術以其吸附量大、選擇性好、再生容易等優點在中藥有效成分的分離純化中顯示出極大的優越性，是提取中藥有效成分最為有效的分離技術、最具競爭力的分離方法。
樹脂問題：一方面，國產樹脂型號眾多，質量變化較大，無統一的行業或國家質量標準標準，而且傳統樹脂剛性較差，柱壓大時樹脂容易破碎或結塊，使用壽命短，混入藥液易造成二次污染；制備樹脂所用的致孔劑等有機原料或溶劑不易去除，導致樹脂的預處理過程繁瑣，對于樹脂預處理方法、再生條件、樹脂吸附和解吸附性能判斷、殘留物檢查等，還缺乏工藝條件研究的規范性方法和技術要求，使用時的安全性有待評價；另一方面，傳統大孔樹脂吸附過程為人工裝柱，多柱串聯操作時，各柱之間填充樹脂的比表面積和功能基團含量差異大、粒徑分布廣、分離效果及重現性差。由于大孔吸附樹脂結構的特殊性，即大孔吸附樹脂中廣泛存在縱橫交錯的大孔、中孔和微孔，其吸附行為必然受大孔吸附樹脂孔道結構的影響而表現出普通吸附劑所不具有的獨特特征。而大孔吸附樹脂之所以具有一定的選擇性，除與大孔吸附樹脂中的功能基有關外，樹脂的孔結構(包括孔徑、孔形和孔容等)都對大孔吸附樹脂的吸附選擇性有不同程度的影響。因此，樹脂裝柱的品質與多柱串聯操作的一致性問題應該引起相關研究者的重視，但是截至目前這方面卻很少有研究報道，使大孔吸附樹脂的工程應用品質受到了限制。
設備問題：首先，傳統大孔樹脂吸附過程為人工裝柱，然后對樹脂進行預處理，接下來進中藥液進行關鍵組分的吸附，吸附飽和后再加入洗脫液進行洗脫，最后對樹脂進行再生處理，整個過程只能間歇操作，無法實現自動裝柱和連續生產。因此，設計能夠自動裝填樹脂并能做到連續進行吸附→解析→再生的工業化設備，能在一定程度上降低工人勞動負荷和生產成本，提高企業的生產效率和投資收益率。
控制問題：目前，大孔吸附樹脂的研究文獻大都是基于實驗室規模的，所獲得的實驗數據大都是在小試條件下進行優化的。這些優化的工藝參數與工業化生產有相當大的差距，甚至不適合工業化生產。為了真正使大孔樹脂應用到中藥產業，必須以工業化的視角，考慮到工業化大孔樹脂應用時主要的影響因素和存在的問題，建立適合工業化生產的質量控制參數。其中，溫度是影響吸附和解吸的重要因素，一般低溫有利于吸附，高溫有利于解吸。文獻報道卻多在常溫下進行吸附和解吸，而不把溫度作為控制與考察的指標。在實際工業化生產中，溫度更是一個重要的影響因素，如果將一個批次的藥液溫度降到室溫，需要較長的時間或花費較大的成本，而溫度在大孔樹脂吸附和解吸中到底影響有多大，如何選擇一個合適的溫度使之具有較高的吸附率、解吸率與較低的生產成本，是亟待解決的問題。
技術實現要素：
為了解決現有技術中存在的問題，本實用新型提供一種自動裝柱連續操作串聯大孔樹脂吸附分離裝置，解決現有技術中大孔樹脂人工裝柱費時費力，成本高效率低的問題。
為實現上述目的，本實用新型采取的技術方案為：
一種自動裝柱連續操作串聯大孔樹脂吸附分離裝置，包括吸附柱和解析柱，所述吸附柱與解析柱串聯連接，吸附柱頂部連接高位定量槽，下部連接上樣液循環泵，所述高位定量槽上部設有抽真空口，用來與真空泵相連，所述高位定量槽上部還設有進水口，連接高壓水泵；所述解析柱下部與洗脫液循環泵和樹脂再生池連接，所述樹脂再生池上部與再生液循環泵相連，所述高位定量槽與樹脂再生池通過連接口相通。
所述吸附柱外層設有夾套，通過吸附柱熱水進口和吸附柱熱水出口通入換熱介質。
所述解析柱外層設有夾套，通過解析柱熱水進口和解析柱熱水出口通入換熱介質。
所述吸附柱和解析柱內均設有溫度傳感器。
所述高位定量槽上部設有壓力檢測裝置。
所述樹脂再生池上部設有樹脂進口、樹脂出口、再生液進口和蒸餾水進口，下部設有再生液出口，用于樹脂的再生操作。
所述再生液循環泵與再生液儲槽相連。
所述吸附柱上連接的第一上樣液進口、第二上樣液進口管路和第一上樣液出口、第二上樣液出口管路上設有流量計。
所述解析柱上連接的第一洗脫液進口、第二洗脫液進口管路和第一洗脫液出口、第二洗脫液出口管路上設有流量計。
所述第一上樣液進口、第二上樣液進口、第一上樣液出口、第二上樣液出口、第一洗脫液進口、第二洗脫液進口、第一洗脫液出口、第二洗脫液出口、吸附柱樹脂進出口、樹脂再生池樹脂進出口、吸附柱熱水進出口、解析柱熱水進出口、蒸餾水進出口、樹脂再生池再生液進出口、再生液循環泵再生液進口旁均設有控制閥。
本實用新型的有益效果是：
(1)本實用新型一種自動裝柱連續操作串聯大孔樹脂吸附分離裝置，解決了長期以來人工裝柱的問題，節省人力，通過樹脂的轉運，實現吸附→解析→再生整個過程的連續操作。
(2)本實用新型一種自動裝柱連續操作串聯大孔樹脂吸附分離裝置設有循環泵，使藥液在柱內不斷循環，與大孔樹脂充分接觸，提高吸附率。
(3)本實用新型一種自動裝柱連續操作串聯大孔樹脂吸附分離裝置的上樣液與洗脫液進出模式可以通過進出口閥門的轉換實現在“上進下出”與“下進上出”兩者之間進行調節。
(4)本實用新型一種自動裝柱連續操作串聯大孔樹脂吸附分離裝置采用定量槽和改變液體進出方式等，增強了各柱間樹脂裝填與工作狀態的一致性，提高了過程效率與品質。
(5)本實用新型一種自動裝柱連續操作串聯大孔樹脂吸附分離裝置可以檢測與調節吸附解析過程溫度，提高吸附分離效率。
附圖說明
圖1為本實用新型一種自動裝柱連續操作串聯大孔樹脂吸附分離裝置的結構示意圖；
圖中：1-吸附柱，2-解析柱，3-高位定量槽，4-再生池，5-上樣液循環泵，6-洗脫液循環泵，7-真空泵，8-再生液循環泵，9-吸附柱樹脂進口，10-第一上樣液出口，11-第二上樣液進口，12-吸附柱樹脂出口，13-第一上樣液進口，14-第二上樣液出口，15-第一洗脫液進口，16-第二洗脫液出口，17-樹脂再生池樹脂進口，18-第一洗脫液出口，19-第二洗脫液進口，20-吸附柱熱水進口，21-吸附柱熱水出口，22-解析柱熱水進口，23-解析柱熱水出口，24-溫度傳感器，25-抽真空口，26-蒸餾水進口，27-樹脂再生池樹脂出口，28-壓力表，29-流量計，30-再生液儲槽，31-再生液循環泵再生液進口、32-樹脂再生池再生液進口，33-樹脂再生池再生液出口，34-蒸餾水出口，35-高壓水泵。
具體實施方式
下面結合附圖和具體實施方式對本實用新型進行詳細描述。
本實用新型的自動裝柱連續操作串聯大孔樹脂吸附分離裝置，主要由吸附柱1、解析柱2、上樣液循環泵5、洗脫液循環泵6、再生液循環泵8、真空泵7、溫度傳感器24、壓力表28、再生池4、高位定量槽3、再生液儲槽30、管道、閥門組成。吸附柱1與解析柱2串聯，吸附柱1上部有樹脂進口9、第一上樣液進出口13、10，下部有樹脂出口12、第二上樣液進出口11、14；解析柱2上部有樹脂進口12、第一洗脫液進出口15、18，下部有樹脂出口17、第二洗脫液進出口19、16，吸附柱1與解析柱2外層設有夾套，內通的換熱介質為熱水，柱內設有溫度傳感器24，能夠及時檢測柱內溫度。吸附柱1上面連接高位定量槽3，下部連接上樣液循環泵5，解析柱2下部與洗脫液循環泵6和樹脂再生池4連接。高位定量槽3與樹脂再生池4相連接，其上部設有抽真空口25與真空泵7相連，可將高位槽內部的壓力抽出，設有壓力表28，使再生后的樹脂在壓差推動下進入高位定量槽3。高位定量槽3上部設有壓力檢測裝置28和進水口26。樹脂再生池4上部設有樹脂進出口17、27、再生液進口32，下部設有再生液出口33，可用于樹脂的再生操作，樹脂再生池4與再生液循環泵8和再生液儲槽30相連。上樣液進出口管路和洗脫液進出口管路上連有流量計29。第一上樣液進口13、第二上樣液進口11、第一上樣液出口10、第二上樣液出口14、第一洗脫液進口15、第二洗脫液進口19、第一洗脫液出口18、第二洗脫液出口16、吸附柱樹脂進出口9、12、樹脂再生池樹脂進出口17、27、吸附柱熱水進出口20、21、解析柱熱水進出口22、23、蒸餾水進出口26、34、樹脂再生池再生液進出口32、33、再生液循環泵再生液進口31旁均設有控制閥。
以下是本實用新型一種自動裝柱連續操作串聯大孔樹脂吸附分離裝置的工作過程。
吸附過程：打開閥門9通過水力輸送使樹脂從高位槽3定量裝入串聯的吸附柱1，打開上樣液循環泵和上樣液進口13閥門使上樣液由吸附柱1底部進入，觀察流量計29，使上樣液以一定流速自下而上通過樹脂床層，并使樹脂床層膨脹，柱中樹脂呈流化狀態，使得樹脂裝柱的均勻度得以提升。由于重力的作用，樹脂由吸附段頂部緩慢地落到底部。樹脂在下降的過程中，吸附溶液中的有效成分。吸附過程中通過溫度計24檢測柱內溫度。吸附飽和后，打開上樣液出口10閥門回收藥液，打開樹脂出口12處閥門使樹脂自動排出吸附柱1進入到解析柱2中，同時，新的樹脂從高位定量槽3再次進入到吸附柱1，實現上樣液連續加入，樹脂連續吸附的目的。所述吸附柱1上連接的第一上樣液進口13、第一上樣液出口10與第二上樣液進口11、第二上樣液出口14可以轉換，實現一種上樣液“上進下出”和“下進上出”的轉換。
洗脫過程：樹脂進入解析柱2后，通過第一洗脫液進口15注入洗脫液，一般采用乙醇梯度洗脫，洗脫液通過出液口18流出，收集洗脫液，進行濃縮，即得到所需分離的物質。打開樹脂再生池樹脂進口17閥門，洗脫后的樹脂進入再生池進行再生處理。洗脫過程中通過溫度計24檢測柱內溫度。所述解析柱2上連接的第一洗脫液進口15、第一洗脫液出口18與第二洗脫液出口16管路、第二洗脫液進口19可以轉換，實現一種洗脫液“上進下出”和“下進上出”的轉換。
再生過程：通過再生液進口32閥門注入再生液到再生池4，對樹脂進行再生后從出口33流出，再通過蒸餾水進口34注入蒸餾水，用蒸餾水洗至中性，完成再生過程，再生后大孔樹脂可通過水力輸送回到高位定量槽3，上面串聯的吸附柱1中已經吸附飽和的樹脂再次進入到洗脫柱2中進行解析，解析后再進入再生池4中再生，如此循環連續操作。
以上參照附圖和實施例，對本實用新型進行了示意性描述，該描述沒有限制性。本領域的普通施工技術人員均能理解，在實際應用中，本實用新型中各部件的設置方式均可能發生某些改變，而其他人員在其啟示下也可能做出相似設計。需要指出的是，只要不脫離本實用新型的設計宗旨，所有顯而易見的改變及其相似設計，均包含在本實用新型的保護范圍之內。