本實用新型屬于化學實驗儀器領域,涉及一種制備多孔材料的真空恒溫控制裝置。
背景技術:
多孔材料的合成方法根據模板的不同,通常分為軟模板法和硬模板法。其中硬模板法是制備多孔材料較為經典的方法,硬模板法又稱納米刻蝕法,指采用帶有孔道的骨架模板,通過恰當的方法把客體浸漬溶液引入硬模板的孔道,且充滿整個孔道,并發生化學反應,然后,利用適當的方法去除最初硬模板骨架,就制得了多孔材料。常采用化學浸漬法將浸漬溶液引入硬模板的孔道,由于孔道內存留空氣以及表面張力作用,導致浸漬溶液進入孔道效果不好,如何去除硬模板孔道的空氣,控制化學浸漬的溫度,同時保證浸漬溶液不被污染的問題有待解決。
技術實現要素:
本實用新型目的在于提供一種制備多孔材料的真空恒溫控制裝置,通過抽真空的方法去除硬模板孔道內空氣,通過壓力作用將浸漬溶液引入孔道。真空反應器本體上設置有與其大小配套的恒溫裝置,可以實現溫度控制。而且真空反應器與緩沖瓶相連,防止抽真空過程倒吸污染浸漬溶液。
本實用新型的技術方案:一種制備多孔材料的真空恒溫控制裝置包括:磨口玻璃蓋、球形分液漏斗、磨口玻璃活塞、固位插口、磨口玻璃塞、真空反應器、恒溫裝置、支管、橡膠管、直角玻璃管、橡膠塞、緩沖瓶和真空泵連接管,球形分液漏斗上端設置磨口玻璃蓋,其下端固定設置玻璃管,管上固定設置磨口玻璃活塞,該玻璃管下端穿過磨口玻璃塞上設置的固位插口進入真空反應器內,真空反應器下端設有恒溫裝置,真空反應器一側設置支管,橡膠管一端與支管相連通,另一端通過直角玻璃管與緩沖瓶相連通,緩沖瓶上設置有真空泵連接管。
所述的磨口玻璃蓋與球形分液漏斗,玻璃管與固位插口,直角玻璃管、真空泵連接管與緩沖瓶相連接處均設置有密封部件。
所述的恒溫裝置采用電加熱,其導熱介質可以是水或甲基硅油。
所述的緩沖瓶上設置的橡膠塞為可拆卸密封連接。
本實用新型的有益效果是:結構簡單,易操作,真空恒溫效果好,與普通浸漬法相比,制備的多孔材料性能好。利用本裝置制備多孔材料的優勢為:1、本裝置提供恒溫環境,能夠滿足特定反應溫度需求,避免高濃度浸漬溶液降溫結晶,可以將濃度高的溶膠灌入孔道;2、本裝置設置有用于防倒吸的緩沖瓶,緩沖瓶再與真空泵相連,當真空泵意外錯誤操作或突然停電,真空泵的水循環系統會倒吸流入緩沖瓶,不會進入真空反應器,避免了由于倒吸現象對浸漬溶液的污染問題;3、提供真空環境,由于壓力作用,浸漬溶液進入硬模板孔道速度快;4、同時利用真空環境,可以除盡硬模板孔道內的空氣,使浸漬溶液在孔道內均勻填充,再經過后處理過程實現浸漬溶液在硬模板孔道內的組裝,去除硬模板得到相應的多孔材料,利用該裝置合成的多孔材料的形貌和性能優于普通浸漬法。
下面結合附圖和具體實施方式對本實用新型進一步說明。
附圖說明
圖1是本實用新型主視示意圖。
具體實施方式
如圖所示,一種制備多孔材料的真空恒溫控制裝置包括:磨口玻璃蓋1、球形分液漏斗2、磨口玻璃活塞3、固位插口4、磨口玻璃塞5、真空反應器6、恒溫裝置7、支管8、橡膠管9、直角玻璃管10、橡膠塞11、緩沖瓶12、真空泵連接管13,球形分液漏斗2上端設置磨口玻璃蓋1,其下端固定設置玻璃管,管上固定設置磨口玻璃活塞3,該玻璃管下端穿過磨口玻璃塞5上設置的固位插口4進入真空反應器6內,真空反應器6下端設有恒溫裝置7,真空反應器6一側設置支管8,橡膠管9一端與支管8相連通,另一端通過直角玻璃管10與緩沖瓶12相連通,緩沖瓶上設置有真空泵連接管13。
所述的磨口玻璃蓋1與球形分液漏斗2,玻璃管與固位插口4,直角玻璃管10、真空泵連接管13與緩沖瓶12相連接處均設置有密封部件。
所述的恒溫裝置7采用電加熱,其導熱介質可以是水或甲基硅油。
所述的緩沖瓶12上設置的橡膠塞11為可拆卸密封連接。
使用方法:首先將硬模板材料(硅基模板、鋁基模板、生物質模板)平鋪真空反應器6底部,蓋好磨口玻璃塞5。然后關閉球形漏斗2的磨口玻璃活塞3,通過固位插口4放好球形漏斗2,移取浸漬溶液置于球形漏斗2中,將真空反應器6置于恒溫裝置7上,橡膠管9一端與支管8相連通,另一端通過直角玻璃管10與緩沖瓶12相連通,緩沖瓶上設置有真空泵連接管13,由真空泵連接管13處抽真空。控制恒溫裝置7的溫度,打開磨口玻璃蓋1,再旋開磨口玻璃活塞3,在大氣壓力作用下,將浸漬溶液壓入真空反應器6中。浸漬溶液全部覆蓋在硬模板材料上,由于硬模板孔道內處于真空狀態,浸漬溶液由壓力作用進入硬模板的孔道內。再經過溫度變化和后處理過程實現浸漬溶液在硬模板孔道內的組裝,去除硬模板得到相應的多孔材料。