一種用于己二腈生產催化劑回收系統的制作方法

本實用新型屬于化工生產工藝技術領域，具體涉及一種用于己二腈生產催化劑回收系統。

背景技術：

己二腈(ADN)是一種無色透明的油狀液體，主要用于還原生成己二胺，己二胺與己二酸發生中和反應生成尼龍66鹽，這是己二腈迄今為止最重要的工業用途。

目前我國己二腈主要依賴進口，隨著近年來我國尼龍66產業的快速發展，己二腈的需求量逐漸增大，但是作為生成尼龍66鹽中間體己二胺的重要原料，國內企業尚無生產能力完全依賴進口。

在己二腈生產過程中，回收反應液中的催化劑有著重大的意義，不僅降低的生產成本，同時減輕了后續分離系統的分離壓力，如何有效的回收反應液中的催化劑，對己二腈生產有著重要的意義。

本專利利用連續的分離工藝結合催化劑回收槽，實現了對己二腈生產過程中催化劑的回收操作，實現了催化劑的連續穩定高效的回收，并且在回收過程中不會對催化劑活性造成影響。

技術實現要素：

本實用新型的目的在于提供一種用于己二腈生產催化劑回收系統，包括：順次連接的催化劑回收槽、輸送泵、冷卻器和催化劑分離器，所述催化劑回收槽包括由上至下順次連接的反應液溢流段、催化劑分離段和催化劑淘析段，所述反應液溢流段上設有溢流口，所述催化劑淘析段上設有原料液進料口，其底部設有催化劑分離液出口，其內部設有淘析器，所述淘析器上設有若干淘析器進料口，所述原料液進料口與所述淘析器進料口連通；所述催化劑分離器上部側面上設有催化劑混合物入口，其頂部設有回流口，其底部設有催化劑出口；

該回收系統的工藝流程如下：

(1)從反應罐出來的原料液(帶有催化劑的反應液)先后經過原料液進料口和所述淘析器進料口后進入淘析器內，淘析一段時間后，催化劑分離槽中會形成穩定的混合層、分離層和澄清層，位于上部的澄清層的反應液不斷通過溢流口流出催化劑分離槽，位于底部的混合層中聚集了大量催化劑分離液，該催化劑分離液由催化劑分離液出口排出，并由輸送泵送入冷卻器；

(2)進入冷卻器的催化劑分離液在冷卻器中進一步得到催化劑含量更高的催化劑混合物，該催化劑混合物繼而進入催化劑分離器；

(3)由催化劑混合物入口切線進入催化劑分離器內的催化劑混合物，在該催化劑分離器下部不斷積聚，積聚一段時間后，催化劑分離器內形成穩定的輕相層和重相層，位于上部的輕相層的反應液不斷通過回流口回流至催化劑收集槽內，位于下部的重相層即為催化劑，并通過催化劑出口流出。

在一些實施例中，所述反應液溢流段與所述催化劑分離段間的連接角度為30～60°，該兩段的體積比為2～6，該兩段的高度比為0.5～2。

在一些實施例中，所述溢流口處設有溢流段夾套或溢流段盤管，并優選溢流段夾套，所述溢流段夾套內的溫度為20～150℃。

在一些實施例中，所述催化劑淘析段為圓錐形結構，所述原料液進料口位于其錐面上。

在一些實施例中，所述催化劑回收槽內設有攪拌器，攪拌器可以為槳式、框式和錨式，其中優選錨式攪拌器，且所述攪拌器位于所述淘析器的正上方。

在一些實施例中，所述淘析器為圓錐形結構，所述淘析器錐面上180°對開兩個淘析器進料口，所述淘析器進料口垂直于淘析器錐面。

在一些實施例中，所述輸送泵控制催化劑分離液在冷卻系統的停留時間在1～20s范圍內。

在一些實施例中，所述冷卻器為一體式多級冷卻器，冷卻器級數為N，2≤N≤10，該多級冷卻器冷介質入口溫度-10～32℃，冷介質的出口溫度-9～40℃，冷卻器入口溫度為 0～120℃，冷卻器出口溫度為-8～90℃，每一級冷卻器的溫差控制在1～20℃。

在一些實施例中，所述催化劑分離器內壁上設有螺紋導流槽。

在一些實施例中，所述催化劑分離器內上部設有弧形擋板，所述弧形擋板位于所述催化劑混合物入口及所述回流口之間。

在一些實施例中，所述催化劑分離器下部外圍設有分離器夾套或分離器盤管，并優選分離器夾套，所述分離器夾套的溫度控制在20～150℃。

本實用新型的優點是：利用該催化劑回收工藝實現了對己二腈生產過程中催化劑的回收操作，實現了催化劑的連續穩定高效的回收，并且在回收過程中不會對催化劑活性造成影響。

附圖說明

圖1為本實用新型己二腈反應液催化劑回收工藝流程圖；

圖2為本實用新型催化劑回收槽的內部結構示意圖；

圖3為本實用新型催化劑回收槽的催化劑淘析段的結構示意圖；

圖4為本實用新型催化劑分離器的結構示意圖。

圖中：A、原料液，B、反應液，C、催化劑，D、催化劑分離液，E、催化劑混合物， 1、催化劑回收槽，1a、反應液溢流段，1b、催化劑分離段，1c、催化劑淘析段，11、溢流口，12、溢流段夾套，13、原料液進料口，14、催化劑分離液出口，15、攪拌器，16、淘析器，161、淘析器進料口，2、輸送泵，3、冷卻器，31、冷介質入口，32、冷介質的出口，33、冷卻器入口，34、冷卻器出口，4、催化劑分離器，41、催化劑混合物入口， 42、回流口，43、催化劑出口，44、弧形擋板，45、分離器夾套。

具體實施方式

為了使本實用新型實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面對本實用新型的具體實施方式作進一步說明，但不限定本實用新型的保護范圍。

本實用新型設計的催化劑回收工藝，適用卻不僅適用于己二腈生產中催化劑的回收，本實用新型以己二腈生產用催化劑的回收為例結合附圖說明本工藝流程。

如圖1所示，該己二腈反應液催化劑回收工藝涉及的工藝設備包括：順次連接的催化劑回收槽1、輸送泵2、冷卻器3和催化劑分離器4；

如圖2-3所示，所述催化劑回收槽包括由上至下順次連接的反應液溢流段1a、催化劑分離段1b和催化劑淘析段1c；

所述反應液溢流段1a與所述催化劑分離段1b間的連接角度為40°，該兩段的體積比為3，該兩段的高度比為1.5，使催化劑分離槽內形成穩定的混合層，分離層和澄清層，所述反應液溢流段1a中部設有若干溢流口11，為防止反應液中剩余的催化劑影響溢流口液體的流動，所述溢流口11處設有溢流段夾套12，所述溢流段夾套12內的溫度為20～150 ℃；

所述催化劑淘析段1c為圓錐形結構，其錐面上設有原料液進料口13，其底部設有催化劑分離液出口14，所述催化劑回收槽內設有攪拌器15，所述催化劑淘析段1c內設有淘析器16，所述攪拌器15位于所述淘析器16的正上方；所述淘析器16為圓錐形結構，所述淘析器16錐面上設有180°對開的兩個淘析器進料口161，所述淘析器進料口161 垂直于淘析器錐面，所述原料液進料口13與所述淘析器進料口161連通；該淘析器的使用有利于催化劑從反應液中分離；其結合攪拌器使用，既可防止催化劑在催化劑分離段的富集，又可增強分離段的液體擾動狀態；另外，淘析器位于攪拌器的正下方，實現了對攪拌器的清洗。

所述冷卻器3為一體式多級冷卻器，冷卻器級數為N，2≤N≤10，該多級冷卻器冷介質入口31溫度-10～32℃，冷介質的出口32溫度-9～40℃，冷卻器入口33溫度為0～120 ℃，冷卻器出口34溫度為-8～90℃，該多級冷卻器實現了多級溫度分布，每一級冷卻器的溫差可控制在1～20℃，有利于催化劑的進一步分離。

如圖4所示，所述催化劑分離器4為倒錐形，其上部側面上設有催化劑混合物入口 41，其頂部設有回流口42，其底部設有催化劑出口43，所述催化劑分離器4內壁上設有螺紋導流槽，所述催化劑分離器內上部設有弧形擋板44，所述弧形擋板44位于所述催化劑混合物入口41及所述回流口42之間，所述催化劑分離器4下部外圍設有分離器夾套 45，所述分離器夾套45的溫度控制在20～150℃。

該催化劑回收工藝流程如下：

(1)從反應罐出來的原料液A(反應液B+催化劑C)先后經過原料液進料口13和所述淘析器進料口161后進入淘析器16內，淘析一段時間后，催化劑分離槽1中會形成穩定的混合層、分離層和澄清層，位于上部的澄清層的反應液B不斷通過溢流口11流出催化劑分離槽，位于底部的混合層中聚集了大量的催化劑分離液D，該催化劑分離液D 由催化劑分離液出口14排出，并由輸送泵2送入冷卻器3；該輸送泵2的使用實現了催化劑分離液在冷卻器中的快速輸送，并保證了催化劑在冷卻系統中的停留時間。

(2)進入冷卻器3的催化劑分離液D進一步得到催化劑濃度更高的催化劑混合物E，該催化劑混合物繼而進入催化劑分離器4；

優選地，該步驟中受輸送泵流量控制，催化劑分離液在冷卻器中的停留時間為1～10s，以保證催化劑混合物在冷卻器中的停留時間和流動狀態。

(3)由催化劑混合物入口41切線進入催化劑分離器4內的催化劑混合物E，沿著螺紋導流槽進入催化劑分離器的下部，催化劑在該催化劑分離器下部不斷積聚，積聚一段時間后，催化劑分離器內形成穩定的輕相層和重相層，位于上部的輕相層的反應液B 不斷通過回流口42回流至催化劑收集槽內，位于下部的重相層通過催化劑出口43流出；

該步驟中，流動的輕相層的溫度較低，其可有效控制催化劑分離槽內的溫度，以達到輕相層及重相層接觸面的平衡，從而使得催化劑分離器內形成穩定的輕相層和重相層；另外，該輕相層回流到催化劑分離槽內的反應液，可用以降低催化劑分離槽內的溫度，以保證原料液中輕相層和重相層的分離。

實施例1：

來自己二腈二步反應工序的原料液以500kg/h進入催化劑回收槽，以質量百分比計，其中含有2％的催化劑；冷卻器出口溫度控制在0℃，冷卻器級數10級，冷卻器內的停留時間8s，催化劑的回收率為85％。

實施例2：

來自己二腈二步反應工序的反應液液500kg/h進入催化劑回收槽，以質量百分比計，其中含有3％的催化劑；冷卻器出口溫度控制在2℃，冷卻器級數10級，冷卻器內的停留時間8s，催化劑的回收率為88％。

實施例3：

來自己二腈二步反應工序的反應液液500kg/h進入催化劑回收槽，以質量百分比計，其中含有3％的催化劑；冷卻器出口溫度控制在0℃，冷卻器級數10級，冷卻器內的停留時間5s，催化劑的回收率為82％。

實施例4：

來自己二腈二步反應工序的反應液液500kg/h進入催化劑回收槽，以質量百分比計，其中含有3％的催化劑；冷卻器出口溫度控制在0℃，冷卻器級數10級，冷卻器內的停留時間8s，催化劑的回收率為90％。

實施例5：

來自己二腈二步反應工序的反應液液500kg/h進入催化劑回收槽，以質量百分比計，其中含有3％的催化劑；冷卻器出口溫度控制在2℃，冷卻器級數10級，冷卻器內的停留時間8s，催化劑的回收率為92％。

實施例6：

來自己二腈二步反應工序的反應液液500kg/h進入催化劑回收槽，以質量百分比計，其中含有3％的催化劑；冷卻器出口溫度控制在2℃，冷卻器級數5級，冷卻器內的停留時間8s，催化劑的回收率為88％。

以上對本實用新型創造的一個實施例進行了詳細說明，但所述內容僅為本實用新型創造的較佳實施例，不能被認為用于限定本實用新型創造的實施范圍。凡依本實用新型創造申請范圍所作的均等變化與改進等，均應仍歸屬于本實用新型創造的專利涵蓋范圍之內。