一種液?液兩相萃取反應器的制作方法

本實用新型涉及一種萃取反應器，更具體地說，涉及一種用于不相溶的液-液兩相體系的萃取和反應設備。

背景技術：

液-液萃取通常是指互不相溶的兩相溶液充分接觸后，通過物理或化學作用，其中一相中溶解的物質選擇性地轉移到另一相中的過程，簡稱萃取。在液-液接觸過程中，液-液混合效果影響著兩相接觸面積與傳質效率，例如在液體酸催化異丁烷/丁烯烷基化反應過程中，一般認為烴相中的異丁烷向酸相的傳質是決定烷基化反應速度的控制步驟，酸烴混合的程度是烷基化過程中非常重要的操作變量。

萃取設備是液-液萃取過程中實現兩相接觸與分離的裝置。近幾十年來，萃取設備在理論和實踐方面都得到了迅速的發展，研制了多種高效的萃取設備，取得了良好的效果。由于萃取過程的多樣性，發展了多種多樣的液-液萃取設備。

混合澄清池是通過兩相(水相和有機相)的密度差產生的重力作用實現相接觸的設備，它是最早應用且目前仍廣泛應用的一種萃取設備。其基本構造是把混合池和澄清池結合在一起，每一個單元或一級由一個混合室和澄清室組成。兩相利用水力學平衡關系并借助于攪拌器的抽吸作用，重相由次一級澄清室經過重相口進入混合室，而輕相由上一級澄清室自行流入混合室。在混合室中，經攪拌使兩相充分接觸而進行萃取，然后，兩相混合液進入該級澄清室利用重力作用進行分相澄清。混合澄清槽的優點是結構簡單易于加工，兩相接觸好，級效率高；易于實現多級，處理能力大，操作彈性好；缺點是設備占地面積大，物料滯留量大，達到萃取平衡的時間長，投資較大，需要用到攪拌器、泵脈沖或其它動設備使兩相混合，級間可能需要用泵輸送流體。專利CN 102492840A、CN201124043Y分別公開了一種無回流混合澄清萃取設備和一種混合-澄清室型萃取分離設備。

另外一種常用的萃取設備是萃取塔，萃取塔包括無攪拌塔、機械攪拌塔和脈沖塔，又可統稱為柱式萃取器。在萃取塔內以密度差為推動力，在垂直方向上逆流接觸，通過表面的不斷更新，進行物質傳遞，完成萃取過程。無攪拌塔的特點是不需輸入能量，結構簡單，效率較差，主要有填料塔和篩板塔；機械攪拌塔靠輸入能量，加強表面湍流更新液滴，增加傳質速度，有攪拌和脈沖兩種形式。專利CN 202446855 U公開了一種含有組合填料單元的高效液液萃取塔；專利CN 202387249 U公開了一種復合式篩板萃取塔；專利CN 201454147 U公開了一種帶有轉盤和定環的新型萃取塔。

對于一個高效的萃取設備，就是使萃取過程進行得比較充分，為了達到此目的，就要使其中一相在另一相中充分分散均勻，提高相間傳質表面，提高傳質效率。本實用新型的目的是提供一種壓力式進料方式，將其中的一相以小液滴的方式高度分散在另一相中，并且采用特定的設備形式盡量減小兩相的局部返混，同時采用一定的結構形式實現兩相的高效快速分離。

技術實現要素：

本實用新型要解決的技術問題是提供一種用于不相溶的液-液兩相體系的萃取反應器。

一種液-液兩相萃取反應器，由上至下包括輕相分離區I、反應區III、環流區II和重相沉降區IV，其中所述的反應區III和環流區II兩端分別相通，所述的反應區III底部設置分散相進料器4，所述的分散相進料器4與反應器底部的分散相入口3連通，在反應器側壁的環流區II設置連續相入口1，輕相分離區I頂部設有輕相出口2，重相沉降區IV底部設有重相出口5。

本實用新型提供的液-液兩相萃取反應設備在使用過程中，不相溶的液液兩相分別以分散相和連續相進入所述的設備內進行相間傳質和反應。其中一相作為連續相充滿整個反應區和環流區，另一相作為分散相從反應區入口處進入，在反應區內分散相中的活性組分與連續相中的活性組分發生相間傳質和反應。兩相完成傳質和反應后進入分離區進行相間分離，其中輕相進入反應器頂部的輕相分離區，重相進入反應器底部的重相沉降區，兩相進一步分開并最終實現兩相的完全分離。

本實用新型提供的液-液兩相萃取反應器的有益效果：

本實用新型提供的液-液兩相萃取反應器在反應區底部設置分散相進料器，可以將分散相破碎成微小的液體引入萃取反應器中，極大的增大了兩相相間傳質表面，有利于強化萃取反應過程中的傳質和反應，提高過程效率。設置了反應區和環流區可以使連續相在反應器內實現了循環流動，可以提高連續相的利用率，降低其用量。反應區和分離區在同一設備內有機結合，提高了設備效率和空間利用率。

附圖說明

附圖1為本實用新型提供的液-液兩相萃取反應器的結構示意圖。

附圖2為液-液兩相萃取反應器中反應區、環流區布局圖。

附圖3為液-液兩相萃取反應器中下部的重相沉降區內裝填填料的示意圖。

附圖4為液-液兩相萃取反應器中重相沉降區內設置擋板的示意圖。

附圖標記：

1-連續相入口，2-輕相出口，3-分散相入口，4-分散相進料器，5-重相出口；Ⅰ-輕相分離區，Ⅱ-環流區，Ⅲ-反應區，Ⅳ-重相沉降區。

具體實施方式

下面結合附圖和具體技術方案對本實用新型提供的液-液兩相萃取反應器進行進一步說明，但并不因此而限制本實用新型的內容。

一種液-液兩相萃取反應器，由上至下包括輕相分離區I、反應區III、環流區II和重相沉降區IV，其中所述的反應區III和環流區II兩端分別相通，所述的反應區III底部設置分散相進料器4，所述的分散相進料器4與反應器底部的分散相入口3連通，在反應器側壁的環流區II設置連續相入口1，輕相分離區I頂部設有輕相出口2，重相沉降區IV底部設有重相出口5。

優選地，所述的分散相進料器4為多孔管、燒結金屬板或霧化噴嘴。

優選地，所述的反應區III為單個反應管或多個反應管排列，其中每個反應管底部設置對應的分散相進料器4。

優選地，所述的環流區II截面積為反應區III總截面積的0.8-4.0倍、更優選1.0-3.5倍。

優選地，所述的輕相分離區I為環流區II外徑的1.0-3.0倍。所述的重相沉降區IV為環流區II外徑的1.0-3.0倍。

優選地，所述的輕相分離區I和/或重相沉降區IV內設置填料或擋板。

優選地，所述的輕相分離區I內設置擋板，所述擋板傾斜放置，交錯排列，傾斜角β為5-30°。更優選所述擋板上開有小孔，孔直徑為1-10mm。

本實用新型提供的液-液兩相萃取反應設備在使用過程中，不相溶的液液兩相分別以分散相和連續相進入所述的設備內進行相間傳質和反應。其中一相作為連續相充滿整個反應區和環流區，另一相作為分散相從反應區入口處進入，在反應區內分散相中的活性組分與連續相中的活性組分發生相間傳質和反應。兩相完成傳質和反應后進入分離區進行相間分離，其中輕相進入反應器頂部的輕相分離區，重相進入反應器底部的重相沉降區，兩相進一步分開并最終實現兩相的完全分離。

所述的分散相進料采用壓力式進料器，進料器選自多孔管、燒結金屬板、霧化噴嘴等其中的一種或其任意組合。分散相主流體與反應器之間存在一定的壓力差，通過將壓差勢能轉變成分散相流體的動能和表面能，將流體分散成微小的液滴。所述液滴進入反應器后與連續相流體之間發生相互剪切而進行再次破碎，使液滴尺寸進一步變小。

本實用新型提供的液-液兩相萃取反應器在使用過程中，所述的分散相主流體與反應器之間壓差范圍為0.02-3.0MPa，分散相流體出口初始流速為2-40m/s，分散相液滴直徑范圍為0.1-1000μm。

所述的反應區內，分散相以微液滴的形式分散在連續相中，極大的傳質表面有利于強化傳質和反應，同時由于分散相流速較快，帶動連續相一起以平推流形式通過整個反應區，以利于減小局部返混。

所述的反應區為單管或列管形式，均勻對稱排列，其中每個反應管對應一個進料器。

所述的環流區內，分散相和連續相主要通過密度差實現分離，其中輕相主體進入反應器頂部的輕相分離區，重相主體進入反應器底部的重相沉降區。

所述的輕相分離區和重相沉降區直徑為環流區直徑的1.0-3.0倍，過渡段垂直角度0-60°。在輕相分離區和重相沉降區內，兩相通過密度差進行分離，也可以通過加入聚結材料加速分相，聚結材料可以采用填料和擋板兩種形式。其中擋板采用傾斜放置，交錯排列，傾斜角β范圍為5-30°，擋板上開有小孔，孔直徑1-10mm。在使用過程中，流體在輕相分離區和重相沉降區內的停留時間為0.1-2小時。

連續相從入口1進入環流區Ⅱ，與主流體進行混合后流向反應區入口。分散相從管線3引入，經進料器4分散成微小液滴后進入反應區Ⅲ。進料器選自多孔管、燒結金屬板、霧化噴嘴等其中的一種或其任意組合，前后壓差范圍為0.02-3.0MPa，分散相流體出口初始流速為2-40m/s。在反應區入口端，液滴與連續相流體之間發生相互剪切碰撞而完成二次破碎，使液滴尺寸進一步變小，同時高速液滴流將大部分連續相流體攜帶而進入反應區Ⅲ并完成活性組分的傳質和反應。在反應區出口端，由于流體速度降低，輕重兩相因密度差實現主體分離，在環流區Ⅱ內實現輕重兩相的進一步分離，其中輕相向上富集，重相向下流動。輕相主體攜帶少量重相進入輕相分離區Ⅰ，重相流體攜帶部分輕相進入重相沉降區Ⅳ。完成分離的輕相從反應器頂部的出口2采出，沉降后的重相從反應器底部的重相出口5采出。

本實用新型所述的分散相可以是輕相，也可以是重相。當分散相為輕相是，進料器位于反應區Ⅲ下端；當分散相為重相時，進料器位于反應區Ⅲ上端。

本實用新型所述的反應區Ⅲ為單管或列管形式，均勻對稱排列，其中每個反應管對應一個進料器。

本實用新型所述的環流區Ⅱ的有效截面積為反應區總面積的0.8-4.0倍，優選1.0-3.5倍；輕相分離區Ⅰ和重相沉降區Ⅳ的直徑為環流區Ⅱ直徑的1.0-3.0倍，過渡段垂直角度0-60°。流體在輕相分離區Ⅰ和重相沉降區Ⅳ內的停留時間為0.1-2h。

為了加快兩相分離，可在輕相分離區Ⅰ和重相沉降區Ⅳ內放置聚結材料，聚結材料可采用填料和擋板兩種形式，其中擋板采用傾斜放置，交錯排列，傾斜角β范圍為5-30°，擋板上開有小孔，孔直徑1-10mm。

以下由實施例具體說明本實用新型提供的液液萃取反應器的應用效果。

對比例1

對比例1所用設備為填料式萃取塔，填料裝填高度1.5m，輕相為含甲醇10wt％的輕烴物料，從萃取塔底部進入，重相為去離子水，從萃取塔上部加入，剩余輕烴從塔頂采出，甲醇水溶液從塔底采出，醇烴物料與去離子水的質量流量比為1:1，塔頂壓力0.8MPa，溫度35-40℃。分離結果見表1。

實施例1

實施例1采用本發明所述的液-液兩相萃取反應器，反應區為單管式，其結構如圖1所示，其中環流區截面積為反應區面積的1.5倍，輕相分離區和重相沉降區的直徑為環流區直徑的2.0倍，過渡段垂直角度45°，流體在輕相分離區和重相沉降區內自由沉降，停留時間為15-20min。輕相作為分散相，從萃取器底部加入，進料器采用金屬燒結板，前后壓差0.3MPa，醇烴物料與去離子水的質量流量比為2:1，其它操作條件同對比例1，分離結果見表1。

對比例2

對比例2采用對比例1所述的萃取塔進行堿液脫硫醇實驗，其中輕相為乙硫醇含量1000ppm的正己烷，重相為14wt％的NaOH溶液，輕相與重相質量流量比為4:1，塔頂壓力0.8MPa，溫度35-40℃。反應結果如表2所示。

實施例2

實施例2采用本發明所述的液-液兩相萃取反應器，反應區為列管式，排列方式如圖2所示，其中環流區有效截面積為反應區總面積的2.0倍，輕相分離區直徑為環流區直徑的1.6倍，過渡段垂直角度30°，重相沉降區直徑與環流區直徑相同，輕相分離區內裝有親水性聚結填料，輕相分離區內流體停留時間為40min。輕相作為分散相，從反應區底部加入，進料器采用多孔管，孔直徑0.3mm，前后壓差0.25MPa，輕相與重相質量流量比為10:1，其它操作條件同對比例2，分離結果見表2。

表1

表2

由表1和表2可見，與對比例相比，采用本實用新型提供的液-液兩相萃取反應器的萃余相中的剩余目標物濃度降低了42.8％-45.4％。另外，由于實現了連續相的器內循環，因此作為連續相的萃取劑用量明顯降低。