一種便攜式微型高溫高壓重油熱裂解快速評價反應裝置的制作方法

本實用新型涉及一種便攜式微型高溫高壓重油熱裂解快速評價反應裝置。

背景技術：

世界石油供應正向著重質化、劣質化的趨勢發展。劣質重油的高效轉化與清潔利用已成為近些年來國內外備受關注的焦點，“分子煉油”概念應運而生。分子煉油就是從分子水平來認識石油加工過程、準確預測產品性質，優化工藝和加工流程，提升每個分子的價值。

重質油具有高沸點、高粘度、高熱不穩定的特點，硫、氮、氧及金屬雜原子含量高，膠質瀝青質含量高，是組成、結構、性質極其復雜的混合物。根據重油實際測定的性質組成數據推斷，重質油中大部分分子中含有硫、氮、氧等雜原子化合物。雜原子化合物轉化是影響工藝過程及產品質量的決定性因素。不同原油中含雜原子(S、N、O)化合物的分子類型及在各餾份中的分布存在差異，進入二次加工裝置后，原料的雜原子化合物分布、轉化深度和催化劑及其載體的性能綜合影響整個加工過程中雜原子分子轉化，從而對加工過程產品質量、設備腐蝕、環境保護造成不同影響。我國進口加工原油品種多變，雜原子化合物的組成影響加工產物中雜原子分布及脫除的難度，隨著清潔油品的要求越來越嚴格，原料的變化對產品的合格出廠提

出更大挑戰，從分子組成水平對石油及其加工產物中雜原子化合物進行深入研究顯得格外重要。

目前重質油的改質和加工技術現狀如圖所示，基本上是70％的重質油采用熱加工技術，30％的重質油采用催化轉化加工方案。

研究熱加工過程中重油分子轉化規律，是“分子煉油”技術發展過程中必須具備的基礎數據。重油在熱加工過程中的反應規律已經有不少學者在研究，但是基本上都是將重油作為一個整體進行熱反應，通過對比原料及產物的組成性質變化，來推斷反應機理。由于重油組成復雜，反應時組分間互相影響，這 樣無法獲得確切的反應規律。為了獲得更細致的結果，有學者將重油分成飽和分、芳香分、膠質和瀝青質四組分，試圖研究四組分的反應規律。但是由于四組分分離過程繁瑣、復雜，將重油分成四組分進行實際的熱轉化反應，工作量太大。因此，學者通常也是將重油作為一個整體，通過對比反應前后四組分的變化，來推斷其反應規律，也是一種間接的方式。而為了研究雜原子化合物的反應規律，最精確的辦法是將重油按照萃取色譜法分離成主要含S、N、O的雜原子化合物然后進行熱轉化反應。但是這種分離方式一次獲得的樣品量更少，進行一次熱轉化反應需要的工作量更大。

因此，為了獲得無論是四組分還是雜原子化合物的反應規律，必須將重油按照各種方式分離為窄組分再進行熱轉化反應。目前實驗室用的高溫高壓反應釜體積較大，一次試驗所用原料較多，一般是單通道反應方式，單次試驗只能固定一個反應條件。反應方式一般是物料加入反應釜密封后再開始加熱，反應在升至目標溫度前往往已經開始反應，不能反映預測溫度下的真實反應狀態。加熱方式采用恒定的升溫速率，往往會發生“飛溫”現象，控制精度較差，導致試驗數據不精準。且安裝后位置固定，無法移動。

技術實現要素：

本實用新型要解決的問題是針對現有的實驗室用高溫高壓反應裝置體積大，單次反應用料量多，物料無法在目標溫度下同步發生反應，單次試驗只能固定一個反應條件，試驗場所固定等缺陷，提供一種適合少量物料反應的微型便攜式高溫高壓反應裝置，可以同時進行相同條件下的多組平行反應或者多反應條件下的反應，省時省力。可以在反應溫度達到目標溫度后再放入加熱爐內，使得測試結果更精準。

為了實現上述目的，本實用新型提供了一種便攜式微型高溫高壓重油熱裂解快速評價反應裝置，包括：

一加熱爐，其內設有多個加熱通道，所述加熱爐設有一第一測溫裝置以及與所述測溫裝置連接的自動溫度控制顯示系統；

多個高壓反應釜，所述多個高壓反應釜對應設置于所述多個加熱通道內，每一所述高壓反應釜均設有一第二測溫裝置、一壓力控制系統、一物料出口管線；

一溫度顯示系統，與所述第二測溫裝置連接，接收所述第二測溫裝置傳送的溫度信息。

上述的便攜式微型高溫高壓重油熱裂解快速評價反應裝置，每一所述壓力控制系統包括一放空管線、一供氣管線、一三通閥、一測壓裝置，所述放空管線、所述供氣管線的一端與所述高壓反應釜上部連接，且所述放空管線與所述供氣管線之間通過所述三通閥連接，所述測壓裝置與所述供氣管線連接。

上述的便攜式微型高溫高壓重油熱裂解快速評價反應裝置，所述供氣管線另一端與接有減壓閥的氣瓶連接。

上述的便攜式微型高溫高壓重油熱裂解快速評價反應裝置，所述物料出口管線一端伸入至所述高壓反應釜內的偏上部位置處，所述管線物料出口管線的另一端根據需與連接冷凝器或物料接收器連接。

上述的便攜式微型高溫高壓重油熱裂解快速評價反應裝置，所述第一測溫裝置、第二測溫裝置均為一溫度傳感器。

上述的便攜式微型高溫高壓重油熱裂解快速評價反應裝置，所述第一測溫裝置、第二測溫裝置均為熱電偶。

上述的便攜式微型高溫高壓重油熱裂解快速評價反應裝置，所述加熱爐的加熱通道為4個，所述高壓反應釜個數為4個。

上述的便攜式微型高溫高壓重油熱裂解快速評價反應裝置，所述第二測溫裝置位于所述高壓反應釜的中下部。

上述的便攜式微型高溫高壓重油熱裂解快速評價反應裝置，每一所述高壓反應釜的設計壓力均為10MPa，設計溫度為600℃。

上述的反應釜系統包括釜體和密封蓋，釜體和密封蓋采用螺紋密封方式，密封面連接處采用耐高溫的石墨墊圈密封。釜體和密封蓋自為一體。反應釜設計壓力為10MPa，設計溫度為700℃。

本實用性的有益效果為：

通過變壓閥控制將氣體從高壓氣瓶中輸送至反應系統中，所述放空系統指帶有閥門的管線，當釜內超壓時可以排氣泄壓。

溫度顯示儀表具有多個接口與溫度傳感器連接，傳感器深入到體系內部，同時顯示多個反應體系實際的物料溫度。

采用程序升溫方式加熱，溫度控制精確，誤差較小。加熱裝置獨立于反 應釜存在，可以實現升溫至目標溫度后，再將密封后的反應釜放入，使得測定結果更精準。

釜體加熱系統為多通道設置，考慮到占地面積，可優選為2-8個通道，可以同時進行相同條件下的多組平行反應或者多反應條件下的反應，省時省力。

該反應裝置與釜體加熱系統獨立存在，加熱系統為外置加熱器，可以是實驗室通用設備，爐孔孔徑為36mm，深度為75mm，例如可以是但不限于殘炭爐，因此反應裝置便于攜帶，可以實現異地試驗。

附圖說明

圖1高溫高壓反應裝置正視圖；

圖2加熱爐俯視圖；

圖3高溫高壓反應釜正視圖；

圖4高溫高壓反應釜俯視圖。

圖中標記說明：

1 加熱爐

21、22、23、24 高壓反應釜

3 第一測溫裝置

4 釜帽

5 釜體

6 溫度顯示系統

7 自動溫度控制顯示系統

8 放空管線

9 供氣管線

10 測壓裝置

11 第二測溫裝置

12 物料出口管線

具體實施方式

參見圖1和圖2，圖1所示為本實用新型的結構示意圖，本實用新型為一個便攜式的微型高溫高壓反應裝置，用于化石燃料但不限于化石燃料的高溫高壓熱反應。

本實用新型提供了一種便攜式微型高溫高壓重油熱裂解快速評價反應裝置,包括：

一加熱爐1，其內設有多個加熱通道，加熱爐1設有一第一測溫裝置3以及與測溫裝置連接的自動溫度控制顯示系統；

多個高壓反應釜，多個高壓反應釜對應設置于多個加熱通道內，每一高壓反應釜均設有一第二測溫裝置11、一壓力控制系統、一物料出口管線12；

一溫度顯示系統，與第二測溫裝置11連接，接收第二測溫裝置11傳送的溫度信息。圖2所示為加熱爐1的俯視圖。

高溫高壓反應裝置包括獨立的的加熱爐1，加熱爐1有四個加熱通道，例如四個爐孔，可以同時放置4個高壓反應釜21、22、23和24。加熱爐1自身帶有第一測溫裝置3，例如一溫度傳感器，并具有自動溫度控制顯示系統7，采取程序升溫方式，控溫精準，精確到±0.2℃，爐溫最高可達550℃。高壓反應釜由釜帽4和釜體5組成，釜體5上部設有釜帽4，釜帽4與釜體5采用螺紋方式密封，密封面處有石墨墊圈加強密封性，每一高壓反應釜內設有一第二測溫裝置11、一壓力控制系統、一物料出口管線12，其中第二測溫裝置11可為熱電偶，壓力控制系統可根據反應要求控制高壓反應釜內的壓力，高壓反應釜的設計壓力為10MPa，設計溫度為600℃，反應物料可以在550℃、10MPa以下的高溫高壓下反應。高壓反應釜內實際物料溫度經溫度傳感器測定后顯示在溫度顯示系統6中。四個溫度顯示屏幕分別對應著21、22、23、24四個高壓反應釜的溫度。

圖3所示為高溫高壓反應釜的正視圖，每一壓力控制系統包括一放空管線8、一供氣管線9、一三通閥、一測壓裝置10，放空管線8的一端、供氣管線9的一端分別與高壓反應釜上部連接，且放空管線8、供氣管線9之間通過三通閥連接，放空管線8上設有放空閥門，當高壓反應釜內超壓時可以排氣泄壓，測壓裝置10與供氣管線9連接。測壓裝置10為一壓力表，供氣管線9可直接與接有減壓閥的氣瓶連接，常壓反應時，高壓反應釜可采用氮氣等惰性氣體通過供氣管線9進行吹掃，吹掃后關閉閥門，正常反應過程中，放空閥關閉，由于物料堵塞等原因造成超壓時，開啟放空閥放空。在一定壓力下反應時，通過設置減壓閥到大概壓力，再通過調節三通閥的開度精確設定壓力至反應壓力，供氣管線9在高壓反應釜內的處于釜體上部。高壓反應釜內物料實際溫度由溫 度傳感器測定并顯示在溫度顯示系統6上，溫度顯示系統可為一溫度顯示器，溫度傳感器在高壓反應釜內位置處于釜體中下部。由于熱擴散作用，加熱爐1的溫度和高壓反應釜內實際物料溫度之間存在10℃以內的偏差，通過實驗獲得差值，設置合適的電爐溫度以使物料溫度達到反應目標溫度。反應產物通過閥門經由物料出口管線12排出反應系統，物料出口管線12在釜內處于釜體上端，物料出口管線12后面根據需要連接冷凝器、物料接受器等。圖4顯示出物料出口管線12、壓力控制系統管線和溫度傳感器套管在釜帽上的相對位置，三者位置可以根據安裝空間進行直線排列或其他方式。

實例1

選用重油原料A，預計在500℃、常壓下反應1h。開啟加熱爐1，設定加熱爐1溫度至510，爐體開始升溫。將原料A加入高壓反應釜21和22中，加入量不超過釜體體積的40％，擰緊釜帽，用氮氣吹掃后關閉供氣閥門。待加熱爐1溫度升至510℃后，同時將高壓反應釜21、22放入加熱爐孔中，插上熱電偶。根據壓力表顯示壓力打開產物出口閥，反應物料經過3-5分鐘達到反應溫度500℃，開始計時。反應過程中接收生成的液體產物和氣體產物。反應1h結后束，取出高壓反應釜，在空氣中冷卻至80℃以下，開啟供氣閥，通氮氣將體系內殘余液體產物吹至液體接受瓶中，關閉閥門。擰開釜帽，倒出釜內反應殘余物料。分別稱取產物重量，計算收率。由于反應條件基本上完全一致，兩釜反應平行性較好。

實例2

選用重油原料A，預計在500℃、常壓下，進行10min、20min、30min、40min多個反應時間條件試驗。開啟加熱爐1，設定加熱爐1溫度至510，爐體開始升溫。將原料A加入高壓反應釜21、22、23和24中，加入量不超過釜體體積的40％，擰緊釜帽，用氮氣吹掃后關閉供氣閥門。待加熱爐1溫度升至510℃后，同時將高壓反應釜21、22、23和24放入加熱爐孔中，插上熱電偶。根據壓力表顯示壓力打開產物出口閥，反應物料經過3-5分鐘達到反應溫度500℃，開始計時。反應過程中接收生成的液體產物和氣體產物。高壓反應釜21反應10min后結束試驗，取出高壓反應釜，在空氣中冷卻至80℃以下，開啟供氣閥，通氮氣將體系內殘余液體產物吹至液體接受瓶中，關閉閥門。擰開釜帽，倒出釜內反應殘余物料。分別稱取產物重量，計算收率。高壓反應釜 22反應20min后結束試驗，取出高壓反應釜，此后處理過程與高壓反應釜21相同。經過30min、40min后高壓反應釜23、24結束試驗。根據計算結果獲得相同溫度、壓力，不同反應時間下原料A的熱反應收率。

實例3

選用重油原料A，預計在常壓下，反應時間30min下，進行多個反應溫度的條件試驗，如200℃、350℃、400℃、450℃下的反應。開啟加熱爐，設定加熱爐溫度至210，爐體開始升溫。將原料A加入高壓反應釜21、22、23和24中，加入量不超過高壓反應釜體積的40％，擰緊釜帽，用氮氣吹掃后關閉供氣閥門。待加熱爐溫度升至210℃后，將高壓反應釜21放入加熱爐孔中，插上熱電偶。根據壓力表顯示壓力打開產物出口閥，反應物料經過3-5分鐘達到反應溫度200℃，開始計時。反應過程中接收生成的液體產物和氣體產物。高壓反應釜21反應30min后結束試驗，取出高壓反應釜。設置爐溫至360℃，爐體繼續加熱。高壓反應釜21在空氣中冷卻至80℃以下，開啟供氣閥，通氮氣將體系內殘余液體產物吹至液體接受瓶中，關閉閥門。擰開釜帽，倒出釜內反應殘余物料。分別稱取產物重量，計算收率。爐溫升至360℃后，放入高壓反應釜22，實際反應溫度達到350℃后開始計時，反應30min后結束試驗，取出高壓反應釜，此后處理過程與高壓反應釜21相同。繼續設置爐溫至410℃，升至溫度后，放入釜23，經過30min后反應結束。繼續設置爐溫至460℃，繼續升溫，爐溫至460℃后，放入釜24，在450℃下計時30min后結束試驗。根據計算結果獲得相同壓力，相同反應時間，不同反應溫度下原料A的熱反應收率。

實例4

選用重油原料A，預計在540℃、7MPa下反應24h。開啟加熱爐，設定加熱爐溫度至550，爐體開始升溫。將原料A加入高壓反應釜21中，加入量不超過釜體體積的40％，擰緊釜帽，用氮氣吹掃后關閉供氣閥門。待加熱爐溫度升至510℃后，將高壓反應釜21放入加熱爐孔中，插上熱電偶。設置減壓閥壓力為7MPa，慢慢開啟供氣閥門至壓力表顯示為7MPa，反應物料經過3-5分鐘達到反應溫度500℃，開始計時。當反應過程中有油氣產生時，體系內壓力會有所增加，調節物料出口閥開度一方面排出物料，一方面使體系內壓力保持7MPa。當不再有反應產物產生時，體系內壓力有所下降，關閉物料出口閥。 使壓力穩定在7MPa，繼續計時至24h反應結束。擰開釜帽，倒出釜內反應殘余物料。分別稱取產物重量，計算收率。

以上所述僅為本實用新型的優選實施例而已，并不用于限制本實用新型，對于本領域的技術人員來說，本實用新型可以有各種更改和變化。凡在本實用新型的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內。