基于3D打印的多噴嘴模塊及其大批量生產顆粒的裝置和技術的制作方法

本發明涉及微流控芯片制備微顆粒技術領域，尤其是涉及一種基于3D打印的多噴嘴模塊及其大批量顆粒生產技術。

背景技術：

功能性微顆粒材料在生物工程、催化反應、化學吸附以及制藥領域等諸多方面均有重要應用。理想的球形顆粒需要較均勻的粒徑分布，化學性能穩定，對環境、生物等危害小，顆粒制備環節要求簡易快捷，容易控制顆粒粒徑，成本低廉，還要便于放大量產。然而在傳統的制備方法中，例如膜分散、機械攪拌、靜態混合、膠體磨和超聲分散等，雖然可有效地進行大規模的生產，但一般只能得到球形顆粒，所得聚合物材料尺寸的均一性與過程的可控性難以得到保證。因此如何制備尺寸均勻統一的微顆粒是當前研究的一個熱點。

微反應器或微流控等新技術是如今實現功能性微顆粒材料制備的主要平臺。微尺度下，微反應器或微流控設備體積小，安全，傳熱傳質效率高，使得生產效率大大提高。利用這種技術生產的微顆粒尺寸大小均勻，精度高且可控，能根據需求制備不同形貌的功能顆粒，同時方便于工業生產中大規模集成。

利用微反應器或微流控技術制備微顆粒的前提是能夠制備出尺寸精確的微流控顆粒生產芯片，進而保證制備出大小均勻的微液滴。目前微流控芯片的加工制造方法主要有硅/聚合物表面微加工、軟印、壓印、注射成型、激光燒蝕、PMMA熱壓法、LIGA技術、刻蝕技術、3D打印結合PDMS澆筑技術等，這些方法都是為了加工出尺寸精確的微流道，從而方便后續采用微流體法等制備粒徑均勻的顆粒。使用微流體法制備的微液滴大小均一，產量高，但它也有許多缺點：

(1)微流控中所需的剪切相通常為正辛烷、液體石蠟等有毒油類，還需要添加SP80等表面活性劑，所制備的液滴也會混有這些有毒物質，因此在醫療、食品、生物制藥領域中并不適用。

(2)微流控中連續相和分散相的流速比通常為6～10倍，當分散相粘度較大時，微液滴難以成型，即使到了20倍的流速比也不一定能成顆粒，因此在顆粒材質的選擇上有所局限。

(3)微流控法在分散相溶液中只能添加一些能溶解的試劑，對于一些固體顆粒容易造成微流道堵塞，不適合懸濁液制備顆粒。

(4)微流控法需要額外增加剪切相，因此另外需要增加注射泵，成本高，操作過程更難控制，干擾因素更多。

技術實現要素：

針對現有技術中的缺陷，本發明的目的在于提供一種基于3D打印技術的多噴嘴模塊大批量顆粒生產技術。

本發明的技術方案如下：

一種基于3D打印的多噴嘴模塊，其特征在于，所述噴嘴模塊由多個獨立單通道噴嘴集成，每個獨立單通噴嘴分別與液相分配器9和氣相分配器2連接，液相分配器9連接總進液口8，氣相分配器2連接總進氣口1，整個模塊3D打印一次成型。

根據本發明所述的基于3D打印的多噴嘴模塊，所述獨立單通道噴嘴設置輸液通道4，其一端與所述液相分配器9連接，另一端連接出液口7，液體通過輸液通道4從液相分配器9輸入，經中間流道從出液口7滴出；所述獨立單通道噴嘴設置輸氣通道3，其一端與所述氣相分配器2連接，另一端經同軸環隙流道5與出氣口6連接，氣體通過輸氣通道3從氣相分配器2輸入，經同軸環隙流道5從出氣口6噴出。在出液口7處，氣體對生成的液滴顆粒產生環向切割，吹落生成的液滴顆粒。

根據本發明所述的基于3D打印的多噴嘴模塊，獨立單通道噴嘴采用環隙吹氣結構，內層通液，外層通氣，整個噴嘴模塊采用環形對稱的設計結構，盡可能保證流體分配的均勻。中間液相流道出口高出環隙流道0.5mm。

根據本發明所述的基于3D打印的多噴嘴模塊，進一步，出液口7的內徑可選擇0.1～0.5mm，輸液通道的內徑可選0.3～2mm，出氣口與出液口的環間隙可選擇0.2～0.5mm，輸氣通道的內徑可選0.5～3mm。

根據本發明所述的基于3D打印的多噴嘴模塊，進一步，液相分配器9中進液口流道略高于各個輸液通道4入口。各個輸液通道入口4之間距離只有0.5mm，盡可能減小液相分配器直徑，增加分配均勻性。

根據本發明所述的基于3D打印的多噴嘴模塊，進一步，模塊的最小壁厚0.5mm。節約3D打印原料光敏樹脂，同時降低打印難度。

本發明還提供一種基于3D打印的多噴嘴模塊大批量顆粒生產裝置，所述裝置由空壓機，恒壓泵，流量計，多噴嘴模塊，注射泵，管路組成，空壓機作為氣源產生氣體，經恒壓泵達到穩定設定的壓力，經流量計讀出流量示數，最終進入噴嘴模塊制備液滴。

本發明還提供一種所述的基于3D打印技術的多噴嘴模塊大批量顆粒生產技術，應用上述基于3D打印的多噴嘴模塊大批量顆粒生產裝置，空壓機設定出口壓力值0.4Mpa，恒壓泵壓力0～0.11Mpa。

根據本發明所述的基于3D打印技術的多噴嘴模塊大批量顆粒生產技術，噴嘴模塊由多個獨立單通道噴嘴集成，每個噴嘴分別和液相分配器9氣相分配器2連接，液、氣分配器連接總進液口8、總進氣口1，整個模塊3D打印一次成型；單個噴嘴中液體通過輸液通道4從液相分配器9輸入，經中間流道從出液口7滴出；氣體通過輸氣通道3從氣相分配器2輸入，經同軸環隙流道5從出氣口6噴出；在出液口7處，氣體對生成的液滴顆粒產生環向切割，吹落生成的液滴顆粒；單個噴嘴采用環隙吹氣結構，內層通液，外層通氣，整個噴嘴模塊采用環形對稱的設計結構，盡可能保證流體分配的均勻；中間液相流道出口高出環隙流道0.3mm；液相分配器9中進液口流道略高于各個輸液通道4入口；各個輸液通道入口4之間距離0.5mm；模塊的最小壁厚0.5mm；出液口7的內徑可選擇0.1～0.5mm，輸液通道的內徑可選0.3～2mm，出氣口與出液口的環間隙可選擇0.2～0.5mm，輸氣通道的內徑可選0.5～3mm。

本發明所述基于3D打印技術的多噴嘴模塊大批量顆粒生產技術，包括以下步驟：

(1)使用計算機輔助三維繪圖軟件設計單個兩相流噴嘴結構；

(2)繪制一個模塊，使其同時整合包含多個噴嘴；

(3)利用3D打印前處理軟件對三維多噴頭結構模塊進行逐層切片；

(4)利用3D打印機打印出噴嘴實體；

(5)通過管路連接噴頭、流量計、恒壓泵、計量泵等組成批量顆粒生產系統。

本發明公開了一種基于3D打印技術的多噴嘴模塊大批量生產顆粒的技術方法及其應用；單噴嘴為同軸環隙吹氣結構，中間為液體流道，同軸環隙為氣體流道，基于兩相流切割原理，利用空氣切割液相流體，產生液滴顆粒。通過對氣、液體出口壓力和流速的控制，可獲得不同粒徑的液滴。噴嘴數量可根據液滴產量需求設計，液、氣體通過分配器實現均勻分布，獲得高的液滴生產效率。實現該技術的具體方法為：1)計算機輔助設計軟件設計兩相流噴嘴結構；2)3D打印機打印出噴嘴實體；3)通過管路連接噴頭、流量計、恒壓泵、氣泵等組成顆粒生產系統，控制氣液流速比制備所需粒徑的液滴。本發明中3D打印噴嘴模塊制備簡單，材料成本低，不需要其他復雜的機械加工方法。相比于其他微流控芯片技術制備功能顆粒的方法，本發明所制備顆粒不受連續相、表面活性劑等毒性物質污染。尤其適用于高粘度溶液、含不溶性顆粒懸濁液液滴的制備，可廣泛用于醫療、石油、生物、環保等領域，適合工業大規模生產

發明詳述

一種基于3D打印技術的多噴嘴模塊大批量顆粒生產技術，包括以下步驟：

步驟(1)：使用計算機輔助三維繪圖軟件設計單個兩相流噴嘴結構；

步驟(2)：繪制一個模塊，使其同時整合包含多個噴嘴；

步驟(3)：利用3D打印前處理軟件對三維多噴頭結構模塊進行逐層切片；

步驟(4)：利用3D打印機打印出噴嘴實體；

步驟(5)：通過管路連接噴頭、流量計、恒壓泵、計量泵等組成批量顆粒生產系統。

優選的，所述的3D打印機是立體光刻(SLA)打印機。

優選的，所述的多微管兩相流噴嘴模塊的材料為pic100等不透明樹脂。

優選的，步驟(1)中，單個兩相流噴嘴噴嘴具有雙層結構，內層通液，外層通氣。兩相流噴嘴的出液口直徑為0.1～0.5mm。兩相流噴嘴的出氣口環隙間隙為0.2～0.5mm。兩相流噴嘴的出液口細管長度為3～10mm。

優選的，步驟(1)中，兩相流噴嘴的氣體流道形狀對稱，用以保證各個方向噴出的氣體流量均勻，從而微液滴能夠垂直落下。

優選的，步驟(2)中，噴嘴均勻分布與同一個圓周上。

優選的，步驟(2)中，各個噴嘴之間的最小距離為2mm，各部分最小壁厚為1mm，在保證結構強度的同時減少原料的使用。

優選的，步驟(2)中，氣相再分配器與液相再分配器之間需要有一個空心圓柱支撐，增加結構強度。

優選的，步驟(2)中，液相再分配器中進液口略高于其中各個輸液通道入口，液相進入模塊后，先達到一定體積再分別流入各個流道，從而保證了各個流道液相的流量均勻。

優選的，在空壓機和噴頭之間連接有恒壓泵和轉子流量計。

本發明制備出的微顆粒直徑為0.4～2mm，可根據溶液粘度調節氣速及壓力，可選用的液相基本不受限制，也適用于一些含固體粉末的懸濁液。

本發明中，氣相壓力約為0.02～0.1MPa，氣相流量約為800～2000L/h，還可根據溶液粘度適當調節。

本發明中，液相流量約為100～800μL/min。

與現有技術相比，本發明具有如下優點：

本發明基于3D打印技術的多噴嘴模塊，制備過程簡便，材料成本低廉，不需要PDMS澆筑，不需要其他復雜的機械加工方法，因此節省時間以及加工成本。可以制備結構復雜的流道，流道形狀及精度可控，適合于工業大規模制造。

本發明基于3D打印技術的多噴嘴模塊大批量顆粒生產技術，相比于微流控技術及傳統工藝，利用兩相流噴嘴，液相的選擇不受粘度影響。剪切相使用空氣，氣速可調范圍大，環保無毒，成本低廉，容易操控，可用于醫療、生物、制藥、食品等行業，適用范圍廣。

本發明基于3D打印技術的多噴嘴模塊集成了多個噴嘴且數量可調，模塊之間也容易疊加放大，極大的增加了生產速度。多個模塊同時工作，生產效率高，產量大，具有良好的應用前景。

本發明基于3D打印技術的多噴嘴模塊制造過程簡單快捷，畫完三維圖紙即可打印成型，生產速度快，節約人力物力。并且不需要外加管道接頭，所有結構都是一次成型，可根據實際管道尺寸直接打印出對應接頭。

本發明噴嘴流道出口直徑0.5mm左右，長度大約5mm即可，適合目前的桌面級DLP、SLA打印機打印。相比直接3D打印制造長度較長的微流道芯片，打印過程中微流道更不容易堵塞，大大降低產品報廢數量。

本發明顆粒生產技術中，在空壓機和噴嘴之間連接有轉子流量計和恒壓泵，容易控制噴嘴空氣入口壓力及流量，從而保證噴嘴出口氣速穩定，最終控制微顆粒粒徑分布均勻。

附圖說明

圖1為本發明包含有液相入口截面的剖視圖；

圖2為本發明氣相均勻再分配器剖視圖；

圖3為本發明總體外觀示意圖；

圖4為本發明大批量顆粒生產技術裝置流程圖；

圖5為本實施例一13流道噴嘴模塊批量制備海藻酸鈣、碳酸鈣顆粒粒徑分布圖，所選壓力在0Mpa～0.09Mpa之間；

圖6為本實施例一噴嘴模塊在0.05MPa下制備的碳酸鈣球行顆粒經過低溫真空冷凍干燥后的SEM照片，粒徑為0.75mm；

其中：1-總進氣口，2-氣相分配器，3-輸氣通道，4-輸液通道，5-同軸環隙流道6-出氣口，7-出液口，8-總進液口，9-液相分配器，10-空心支撐，11-注射泵，12-噴嘴模塊，13-磁力攪拌器，14-流量計，15-恒壓泵，16-空壓機。

具體實施方式

下面結合具體實施例和附圖對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干改變和改進。這些都屬于本發明的保護范圍。

圖1是本發明的剖視圖，主要包含多個兩相流噴嘴，其由兩個出口，即液相出液口7和氣相出氣口6組成。將恒壓泵出口與總進氣口1用3mm塑料硬管相連，注射泵出口與總進液口8采用3mm普通軟管連接，氣體與液體分別由入口進入至氣相均勻再分配器2與液相均勻再分配器9，經均勻分配后進入各自的流動通道。通過調節輸液泵流量和空壓機流量，使得液體被氣體分割，得到符合要求的微液滴。

一種基于3D打印的多噴嘴模塊，所述噴嘴模塊由多個獨立單通道噴嘴集成，每個獨立單通噴嘴分別與液相分配器9和氣相分配器2連接，液相分配器9連接總進液口8，氣相分配器2連接總進氣口1，整個模塊3D打印一次成型。所述獨立單通道噴嘴設置輸液通道4，其一端與所述液相分配器9連接，另一端連接出液口7，液體通過輸液通道4從液相分配器9輸入，經中間流道從出液口7滴出；所述獨立單通道噴嘴設置輸氣通道3，其一端與所述氣相分配器2連接，另一端經同軸環隙流道5與出氣口6連接，氣體通過輸氣通道3從氣相分配器2輸入，經同軸環隙流道5從出氣口6噴出。在出液口7處，氣體對生成的液滴顆粒產生環向切割，吹落生成的液滴顆粒。

實施例1

本發明涉及一種基于3D打印技術的多噴嘴模塊大批量顆粒生產技術，所述方法包括如下步驟：步驟(1)，使用SOLIDWORKS軟件設計單個兩相流噴嘴結構，其中液相出口直徑為0.5mm，長度為9.2mm，壁厚為1.5mm；

步驟(2)，使用計算機輔助三維繪圖軟件設計一個模塊，如圖1所示，并使其整合多個噴嘴,模塊最小壁厚為0.5mm，輸液通道直徑2mm，輸氣通道直徑3mm，噴嘴數量13；

步驟(3)，切除模塊多余部分，減輕整體重量，節省原料及模塊重量。

步驟(4)，利用B9Creator打印機打印出相應實體。

步驟(5)，將打印出的模塊置于酒精中清洗，保證管路不堵塞并在紫外光下照射后固化，令整個零件完全固化成型。

步驟(6)，將打印完成的13流道多噴嘴模塊，按照圖4流程順序連好，檢查接口氣密性，在噴嘴下方放置5％氯化鈣溶液作為接收相。

步驟(7)，50℃恒溫水浴中配置2％海藻酸鈉溶液50ml，并加入1.5g碳酸鈣粉末，攪拌均勻形成粘度較大的懸濁液，加到注射泵中。生成的海藻酸鈉微液滴，包覆有氧化鋁粉末，在氯化鈣溶液中反應固化生成海藻酸鈣固體顆粒微球。

步驟(8)，控制噴嘴出口距離氯化鈣液面4cm，設定注射泵流量5.2mL/min，氣體入口壓力分別為0Mpa～0.09Mpa之間多種工況多次實驗，制備出不同粒徑的含固體顆粒碳酸鈣海藻酸鈣微球。成品球型顆粒的粒徑分布如圖5所示，(a)0.090MPa(b)0.080MPa(c)0.070MPa(d)0.060MPa(e)0.055MPa(f)0.050MPa(g)0.045MPa(h)0.040MPa(i)0.035MPa(j)0.030MPa(k)0.025MPa(l)0.015MPa(m)0MPa，可根據實際需求，調節壓力，從而得到預期的固體顆粒。