一種不添加表面活性劑和模板的花狀Bi2MoO6光催化材料的制備方法與流程

本發明涉及一種不添加表面活性劑和模板的花狀Bi₂MoO₆光催化材料的制備方法，屬于光催化復合材料制備領域。

背景技術：

近年來，伴隨著我國工業粗獷式的發展，環境污染問題也越來越嚴重，水和空氣的污染已經嚴重威脅到人類的生存和繁衍。有些化學排放物中含有大量的有毒有機污染物，這些污染物會在人身體里富集，對人類的健康造成巨大的傷害。近年來，人們一直在尋找解決環境污染的辦法，相關研究者的目光漸漸把目光放在了利用太陽能這一無限可再生能源的半導體光催化技術上。借助太陽光可以在通過光催化技術高效率的凈化水體。傳統的光催化劑TiO₂具有光催化活性高、價廉無毒、抗光腐蝕、化學性質穩定等優點光催化技術研究的熱門材料。但是TiO₂的禁帶能隙為3.2 eV，只能吸收短波長的紫外光而受到激發,而紫外線的能量僅僅只占陽光總的百分之五左右，所以TiO₂光利用效率較低。

Bi₂MoO₆是一種具有較高的可見光催化活性的半導體光催化材料，它可用于廢水中有機污染物的處理，能夠分解空氣中部分對人體有害的無機物質和幾乎全部有害有機物質，對凈化空氣凈化環境起到了非常重要的作用。Bi₂MoO₆最大吸收波長約為491nm，是一種很好的對可見光有響應的光催化劑，其在太陽能轉換以及環境污染治理方面都表現出了優異的可見光催化活性。Bi₂MoO₆的結構為最簡單的Aurivillius型氧化物，其形貌、尺寸等是影響其化學性質的重要因素，因此，研究 Bi₂MoO₆ 形貌的可控合成及其可見光催化性能具有重要理論意義和實用價值。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種不添加表面活性劑和模板的花狀Bi₂MoO₆光催化材料制備方法，以五水合硝酸鉍、四水合鉬酸銨、尿素、濃硝酸、碳酸氫鈉為主要原料采用水浴回流的方法制備出尿素光催化材料。并利用模擬太陽光對制備出的材料進行光催化性能的測試，通過降解生物難降解有機污染物羅丹明B來證明該材料優越的光催化性能。該方法在制備過程中沒有添加任何的表面活性劑和模板物質，制備過程簡單新穎。該復合材料屬于無機光催化材料，花狀Bi₂MoO₆是由大量超薄片狀Bi₂MoO₆自組裝而成，光催化活性較高，在環境保護方面有很好的應用前景。

一種不添加表面活性劑和模板的花狀Bi₂MoO₆光催化材料的制備方法，步驟如下：

步驟一：

稱取五水合硝酸鉍和四水合鉬酸銨兩種固體，分別溶解在15ml濃度為2mol/L的硝酸溶液中，攪拌使其分別形成五水合硝酸鉍溶液和四水合鉬酸銨溶液；

步驟二：

將四水合鉬酸銨溶液滴加到五水合硝酸鉍溶液中，攪拌30min后再超聲10min，得到混合溶液；

步驟三：

將碳酸氫鈉粉末加入到步驟二中得到的混合溶液中，并用pH計持續監測混合溶液的pH，直到混合溶液的的pH達到6-7之間；

步驟四：

將調好pH的混合溶液轉移入圓底燒瓶中，在80 ℃下回流18h后離心獲得沉淀；

步驟五：

將獲得的沉淀用去離子水和乙醇分別洗滌兩次，將洗滌好的產物放入真空干燥箱中60度干燥12個小時,獲得最終產品。

所述的步驟一中，五水合硝酸鉍和四水合鉬酸銨中鉍元素與鉬元素的摩爾數之比為2:1。

本發明的優點是：

本發明涉及一種由超薄片狀自組裝而成的具有花狀形貌的Bi₂MoO₆光催化材料的制備方法，制備過程中不添加任何的表面活性劑和模板劑，避免了去除添加劑的麻煩，以及添加劑有可能去除不干凈等問題，而且降低了合成成本。反應采用水浴回流的簡單方式，是一種簡單有效的合成方法。50mg本產品在可見光（λ>420nm）下降解50ml濃度為10PPm的羅丹明B溶液，90分鐘降解率達到45%。

附圖說明

圖1為稱取50mg花狀Bi₂MoO₆產品在可見光（λ>420nm）下降解50ml濃度為10PPm的羅丹明B溶液的降解曲線。

圖2為產品的SEM掃描電鏡圖。

具體實施方式

下面通過實施例1-3對本發明作進一步說明。

實施例1

步驟一：精確稱取1.2121g五水合硝酸鉍和0.2207g四水合鉬酸銨兩種固體，分別溶解在15ml濃度為2mol/L的硝酸溶液中，攪拌使其形成五水合硝酸鉍溶液和四水合鉬酸銨溶液；

步驟二：將四水合鉬酸銨溶液滴加到五水合硝酸鉍溶液中，攪拌30min后再超聲10min，得到混合溶液；

步驟三：將碳酸氫鈉粉末加入到步驟二中得到的混合溶液中，并用pH計持續監測混合溶液的pH，直到混合溶液的的Ph達到6.5。

步驟四：將調好pH的混合溶液轉移入圓底燒瓶中，在80 ℃下回流18h后離心獲得沉淀。

步驟五：將獲得的沉淀用去離子水和乙醇分別洗滌兩次。將洗滌好的產物放入真空干燥箱中60度干燥12個小時，獲得最終產品。

實施例2

步驟一：精確稱取1.2121g五水合硝酸鉍和0.2207g四水合鉬酸銨兩種固體，分別溶解在15ml濃度為2mol/L的硝酸溶液中，攪拌使其形成五水合硝酸鉍溶液和四水合鉬酸銨溶液；

步驟二：將四水合鉬酸銨溶液滴加到五水合硝酸鉍溶液中，攪拌30min后再超聲10min，得到混合溶液；

步驟三：將碳酸氫鈉粉末加入到步驟二中得到的混合溶液中，并用pH計持續監測混合溶液的pH，直到混合溶液的的pH達到7。

步驟四：將調好pH的混合溶液轉移入圓底燒瓶中，在80 ℃下回流18h后離心獲得沉淀。

步驟五：將獲得的沉淀用去離子水和乙醇分別洗滌兩次。將洗滌好的產物放入真空干燥箱中60度干燥12個小時，獲得最終產品。

實施例3

步驟一：精確稱取1.2121g五水合硝酸鉍和0.2207g四水合鉬酸銨兩種固體，分別溶解在15ml濃度為2mol/L的硝酸溶液中，攪拌使其形成五水合硝酸鉍溶液和四水合鉬酸銨溶液；

步驟二：將四水合鉬酸銨溶液滴加到五水合硝酸鉍溶液中，攪拌30min后再超聲10min，得到混合溶液；

步驟三：將碳酸氫鈉粉末加入到步驟二中得到的混合溶液中，并用pH計持續監測混合溶液的pH，直到混合溶液的的pH達到6.7。

步驟四：將調好pH的混合溶液轉移入圓底燒瓶中，在80 ℃下回流18h后離心獲得沉淀。

步驟五：將獲得的沉淀用去離子水和乙醇分別洗滌兩次。將洗滌好的產物放入真空干燥箱中60度干燥12個小時，獲得最終產品。

將最終產物花狀Bi₂MoO₆50mg在模擬太陽光下用于降解50ml 10PPm的羅丹明B溶液詳見附圖1。

圖2為實施例1-2所制得的產品的掃描電鏡圖，從圖中可以看到，用本方法制備出的花狀Bi₂MoO₆是由大量的超薄片狀Bi₂MoO₆自組裝而成。