基于樹脂微球的低阻吸附料及其應用的制作方法

本發明涉及一種樹脂吸附料及其應用，具體涉及一種基于樹脂微球的低阻吸附料及其應用。

背景技術：

近幾年，改善環境成為社會發展的一個主要訴求，其中減少污染物排放是解決問題的基礎。

現實條件下，減少污染物排放的方法，除了有些能夠通過改進主要原料和關鍵工藝方法而能實現污染物產生量降低和減排的，或者通過將污染物進行處理，轉化為無害物、低害物而實現達標排放的，還有很大一部分是通過吸附、截留，將絕大部分污染物富集、捕集，再進行專門處理或者回收利用，而將僅含極少量污染物的液體、氣體達標排放，當然有一些去掉絕大部分污染物或有害物的液體、氣體也可以適當回用。

在將液體、氣體或廢液、廢氣中污染物進行回收利用的應用中，吸附樹脂或離子交換樹脂可以起到很廣泛的作用。吸附樹脂或離子交換樹脂通常具有多孔立體結構，內表面積較大，內表面具有較大數量的吸附位或官能團，可以進行選擇性的吸附或離子交換，并具有一定的吸附或離子交換容量和精度，通過再生可反復使用；常用的為直徑1mm左右的微球，廣泛用于液體處理、分離和提純。不同種類的吸附樹脂或離子交換樹脂適當配合使用，可以達到較高的分離凈化水平。

微球形吸附或交換樹脂，優點是內擴散問題較小，但用于固定床處理大量氣體、液體時，存在床層阻力很大的問題，限制了液體或氣體的流量，需要較大壓頭的風機或泵，且容易截留機械雜質造成局部堵塞，因而在很多場合無法應用，或者不易發揮效果，尤其是在處理流量較大的無組織排放廢氣時；若采用鼓泡床、流化床，雖然處理量較大，但存在處理精度不夠的問題，處理氣體時仍需要較大壓頭的風機。

因而，需要在現有樹脂微球的基礎上開發一種低阻樹脂吸附料，其具有比微球大得多的外形尺寸，用于固定床時床層阻力較小，同時內擴散問題較小，吸附、交換容量和精度基本不下降。

技術實現要素：

本發明提供一種基于樹脂微球的低阻吸附料，其具有比微球大得多的外形尺寸，用于固定床時床層阻力較小，同時內擴散問題較小，吸附、交換容量和精度、再生性能基本不下降。

本發明技術方案為：一種基于樹脂微球的低阻吸附料，由比微球外形尺寸大得多的本體粘結較多數量的吸附或離子交換樹脂微球而成，樹脂微球內部微孔在微球外表面的大部分開口不被堵塞，樹脂微球和吸附料外表面直接連通和/或經微球間孔道連通。

本發明基于樹脂微球的低阻吸附料，可以是在塑料、陶瓷、玻璃、金屬或其復合材質球形、條形本體的外表面涂敷粘結劑，粘滿、接近粘滿吸附或離子交換樹脂微球，再進一步固化粘結劑而成的球形、條形低阻吸附料。球形、條形本體直徑可以為3-10mm，優選3-5mm，粘附直徑0.5-1.5mm樹脂微球，以便兼顧吸附料床層阻力和樹脂微球與本體的體積比例。在吸附床層中吸附料間的空隙構成低阻通道。

本發明基于樹脂微球的低阻吸附料，可以是在塑料、陶瓷、玻璃、金屬或其復合材質蜂窩形、筒狀或異形本體的內外表面涂敷粘結劑，粘滿、接近粘滿吸附或離子交換樹脂微球，再進一步固化粘結劑而成的蜂窩狀、筒狀或其它異形低阻吸附料。蜂窩形、筒狀或異形本體內孔道的直徑或等效直徑可以為5-10mm，粘附直徑0.5-1.5mm樹脂微球，以便兼顧吸附料床層阻力和樹脂微球與本體的體積比例。在吸附床層中剛性吸附料間的空隙構成低阻通道。

本發明基于樹脂微球的低阻吸附料，本體和樹脂微球間通過粘結劑粘結時，粘結劑的選用條件包括能夠將本體和樹脂微球粘結，粘結性能可耐受吸附料在長期的吸附、交換以及再生循環，環氧膠粘劑、有機硅膠黏劑應性能突出而較為適用；優選價格較低、固化后耐水、耐油、耐蝕、耐溫且具有一定伸縮彈性的粘結劑如硅橡膠粘結劑。粘結劑具有伸縮彈性可保證樹脂微球在周期性的吸附/交換-脫附過程中不因脹-縮而脫落；粘結劑應具有適當低的粘度，以便在本體的內外表面粘附并達到適當的厚度，通常需要將粘度較高的商品膠黏劑稀釋使用；粘結劑的固化方式可以是室溫或低溫固化。

本發明基于樹脂微球的低阻吸附料，所述樹脂微球為適合具體應用的相應品種，幾乎所有吸附或離子交換樹脂品種都可以采用合適的粘結劑和固化工藝，與合適材質、形狀和材質的本體粘附在一起，制成適合具體應用的低阻吸附料，用于固定床時床層阻力較小，同時內擴散問題較小，吸附、交換容量和精度基本不下降。其中，粘附疏水性吸附樹脂的低阻吸附料可用于回收氣體、水溶液尤其是含濕廢氣、廢水中的苯、苯系物、烴、鹵代烴、油霧、油滴等有機物，有機物吸附容量較大、去除精度較高，處理后氣體、液體的相應指標達到排放標準、凈化標準或回用標準的水平，床層穿透前后可通過蒸汽吹掃，再生并回收所吸附的揮發性有機物，所回收的有機物可以回用、銷售或焚燒處理。

所述疏水性吸附樹脂微球與水的接觸角大于90°，大于110°更好，大于130°最好，接觸角較大時疏水性好一些，吸附性能受氣體或液體中水分的影響較小；平均孔直徑大于1.5nm，大于2.0nm更好，大于平均孔直徑孔的體積大于0.20ml/g較好，這類孔的對大小分子的容納能力都比較好，且內擴散速度快，兼顧吸附速度和容量；疏水性交聯吸附樹脂較好，不帶含氧官能團的疏水性交聯吸附樹脂更好，交聯吸附樹脂熱穩定好、壽命長，不帶含氧官能團的疏水性吸附樹脂與水的接觸角更大，水蒸氣再生效果更好，吸附容量和精度恢復程度高。所述疏水性吸附樹脂微球，常以苯乙烯、烷基苯乙烯為單體懸浮聚合而成，可加二乙烯苯作為交聯劑。

本發明中，采用塑料材質本體時，易做成球形、條形、蜂窩狀、筒狀或其它異形，所制備的吸附料，比重較小，床層重量輕；玻璃、陶瓷、金屬或其復合材質比重較大，所制備的吸附料比重略大或較大，用于液體處理時，可避免床層松散、易出現大孔隙、氣泡、溝流等問題，保證凈化或處理效果。

本發明中，樹脂微球在本體內外表面的粘附率可達到70-85%，吸附樹脂微球總體積可占到低阻吸附料體積的20-40%，其中樹脂微球在本體內外表面的粘附率為樹脂微球的實際粘結數量和最大粘結數量的比值。

本發明還提供了所述基于樹脂微球的低阻吸附料的具體應用。尤其是粘附或容納疏水性吸附樹脂的低阻吸附料在有機成分回收、凈化脫除中的應用，如在工業涂裝如汽車部件噴漆涂裝、木質家具噴漆涂裝工藝中有組織、無組織排氣VOCs脫除處理中的應用，在有機化學品加工過程中有機溶劑回收和有組織、無組織排氣VOCs脫除處理中的應用，在油脂浸出溶劑回收和有組織、無組織排氣VOCs脫除處理中的應用，以及在含油水脫油工藝中的應用，水中某些有機成分的回收、凈化和脫除，某些輕烴中極性雜質脫除工藝中的應用，可將氣體、液體凈化處理到達標排放或者可進一步加工、使用的水平，并回收有用物質。從現場環境保護的角度看，通過有組織、無組織排氣，可保證現場氣體、液體環境符合要求。

本發明粘附或容納疏水性吸附樹脂的低阻吸附料，在油脂浸出溶劑回收工藝中有組織、無組織排氣處理中的應用中，可以和石蠟吸附工藝結合使用，也可完全取代石蠟吸附工藝，做到回收溶劑和氣體達標排放的目的，并保證生產現場的空氣環境保護符合要求。

本發明低阻吸附料的再生方法，和所粘結樹脂微球的再生方法基本相同。粘附或容納疏水性吸附樹脂的低阻吸附料吸附有機成分后，一般通過溫度100-130℃尤其是120℃左右的過熱或低壓蒸汽再生，再生出口料、氣、蒸汽冷凝后油相外售、回用或進行適當處理后外售、回用，冷凝收集液體后的再生尾氣可通過相同的低阻吸附料固定床吸附處理排放或者焚燒處理后排放。粘附或容納疏水性吸附樹脂的低阻吸附料吸附沸點較高的有機重組分后，蒸汽再生效果不好的，可通過適當的有機溶劑再生，先將重組分溶解洗出，再用蒸汽吹出有機溶劑，恢復有機重組分能力，包括吸附精度和容量。

所述粘附或容納疏水性吸附樹脂的低阻吸附料，用于氣體處理時，所粘附或容納的疏水性吸附樹脂的吸附性能受氣體濕度的影響較小，床層基本沒有溫升，吸附量和吸附精度穩定，基本不存在吸附成分的降解，回收的有機料基本不含降解組分，多次再生后的吸附容量、吸附精度下降較小，使用壽命較長，因而可獲得較廣泛的應用。

實際應用中，除了采用單一規格的本發明低阻吸附料，也可采用包括一種以上樹脂類型和/或吸附料形狀、尺寸的復合床層，將基于同一種樹脂微球的不同形狀和/或尺寸的低阻吸附料分層裝填，或者將基于不同種類樹脂微球的相同或不同形狀和/或尺寸的低阻吸附料分層或混合裝填，還可在氣體或液體出口段直接采用吸附或離子交換樹脂微球床層，以獲得床層壓降、回收凈化脫除效果和再生周期之間的平衡。

現常用的粒狀、條形活性炭或活性炭纖維，用于氣體中的有機物吸附凈化處理脫除時，吸附性能受氣體濕度的影響較大，床層溫升明顯或較大，吸附量和吸附精度受氣體濕度和床層溫度的影響較大，有時還造成吸附物降解，使回收的有機料含有較多降解組分，多次再生后的吸附容量、吸附精度下降明顯，使用壽命較短，因而應用受限或效果不夠理想，或者運行費用較高；用于液體中有機物的吸附凈化處理時，多次再生后的吸附容量、吸附精度下降較快，使用壽命較短。

附圖說明

圖1是本發明基于樹脂微球的球形低阻吸附料的截面示意圖。

圖2是本發明基于樹脂微球的圓柱條形低阻吸附料的軸向截面示意圖。

圖3是本發明由薄片粘附樹脂微球制成低阻吸附料的截面示意圖。

圖4是本發明基于樹脂微球的圓柱筒形低阻吸附料的徑向、軸向截面示意圖。

圖例：1本體，2樹脂微球，3粘結劑。

需要說明的是，附圖中截面上的樹脂微球尺寸基本相同，僅起示意作用，實際為隨機排布，微球截面圓的直徑有大有小，但圓心與本體表面的距離相同，為微球的半徑。

具體是實施方式

以下通過實施例對本發明進一步說明，但不構成對本發明的限制。

實施例1

用稀料將環氧AB膠的A膠稀釋調至適當粘度，加入所需量的B膠，迅速混勻，取120ml鋪展在300x400mm水平盤子中，深度1mm左右，直徑3mm聚丙烯塑料球400g，分三次在膠水盤子中表面涂膠，涂膠后塑料球立即逐粒移入放有足量平均直徑1.0mm大孔強酸性陽離子交換樹脂微球（732型）的盤子中，晃動盤子，使塑料球表面粘滿或接近粘滿樹脂微球，移出，置通風櫥室溫固化，制得本實施例的大孔強酸性陽離子交換樹脂低阻吸附料。分取20ml吸附料在水平盤中鋪展，判斷樹脂微球在塑料球表面的粘附率80%左右。

從制備過程和低阻吸附料的具體情況判斷，樹脂微球總體積可占到低阻吸附料體積的35-40%。

所述大孔強酸性陽離子交換樹脂低阻吸附料，樹脂微球和聚丙烯球的粘結較為牢靠，取20ml用2mol/L硫酸水溶液浸泡10天，粘結強度無明顯變化，無樹脂微球脫落；取20ml吸附料在1mol/L Cr(NO₃)₃溶液中充分浸泡，再用2mol/L硫酸脫附，進行20次吸附-脫附循環，試驗過程中樹脂微球無脫落，試驗后樹脂微球和聚丙烯球的粘結仍較為牢靠。

實施例2

有機硅粘合劑稀釋調至適當粘度，取240ml鋪展在300x400mm水平盤子中，深度2mm左右，直徑3mm聚丙烯塑料球1000ml，分三次在膠水盤子中表面涂膠，涂膠后塑料球立即逐粒移入放有足量平均直徑1.0mm疏水性吸附樹脂微球A（平均孔直徑1.8nm，直徑大于1.5nm孔的體積0.25ml/g，與水的接觸角110°）的盤子中，晃動盤子，使塑料球表面粘滿或接近粘滿樹脂微球，移出，置通風櫥室溫固化，制得本實施例的疏水性吸附樹脂低阻吸附料。分取20ml吸附料在水平盤中鋪展，判斷樹脂微球在塑料球表面的粘附率80%左右。

從制備過程和低阻吸附料的具體情況判斷，樹脂微球總體積可占到低阻吸附料體積的35-40%。

所述疏水性吸附樹脂低阻吸附料，樹脂微球和聚丙烯球的粘結較為牢靠，取20ml用甲苯浸泡10天，粘結強度無明顯變化，無樹脂微球脫落。取20ml在甲苯中充分浸泡，再在120℃烘箱脫附，進行20次吸附-脫附循環，試驗過程中樹脂微球無脫落，試驗后樹脂微球和聚丙烯球的粘結仍較為牢靠。取20ml置于50ml耐壓測試容器中，加蒸餾水、正己烷、甲苯、二氯乙烷各5ml，在冷熱循環試驗箱中進行10℃х1小時+130℃х1小時冷熱循環處理200次，試驗后樹脂微球和聚丙烯球的粘結仍較為牢靠，樹脂微球無脫落。

實施例3

有機硅粘合劑稀釋調至適當粘度，取240ml鋪展在300x400mm水平盤子中，深度2mm左右，直徑3mm惰性瓷球1000ml，分三次在膠水盤子中表面涂膠，涂膠后瓷球立即逐粒移入放有足量平均直徑1.0mm疏水性吸附樹脂微球B（平均孔直徑2.1nm，直徑大于1.8nm孔的體積0.20ml/g，與水的接觸角125°）的盤子中，晃動盤子，使瓷球表面粘滿或接近粘滿樹脂微球，移出，置通風櫥室溫固化，制得本實施例的疏水性吸附樹脂低阻吸附料。分取20ml吸附料在水平盤中鋪展，判斷樹脂微球在瓷球表面的粘附率80%左右。

從制備過程和低阻吸附料的具體情況判斷，樹脂微球總體積可占到低阻吸附料體積的35-40%。

所述疏水性吸附樹脂低阻吸附料，樹脂微球和瓷球的粘結較為牢靠，取20ml用二氯乙烷浸泡10天，粘結強度無明顯變化，無樹脂微球脫落。取20ml在二氯乙烷中充分浸泡，再在120℃烘箱脫附，進行20次吸附-脫附循環，試驗過程中樹脂微球無脫落，試驗后樹脂微球和瓷球的粘結仍較為牢靠。取20ml置于50ml耐壓測試容器中，加蒸餾水、正己烷、甲苯、二氯乙烷各5ml，在冷熱循環試驗箱中進行10℃х1小時+130℃х1小時冷熱循環處理200次，試驗后樹脂微球和聚丙烯球的粘結仍較為牢靠，樹脂微球無脫落。

實施例4

有機硅粘合劑稀釋調至適當粘度，取240ml鋪展在300x400mm水平盤子中，深度2mm左右，直徑3mm惰性瓷球1000ml，分三次在膠水盤子中表面涂膠，涂膠后瓷球立即逐粒移入放有足量平均直徑1.0mm疏水性吸附樹脂微球C（平均孔直徑2.1nm，直徑大于1.5nm孔的體積0.23ml/g，不帶含氧官能團，與水的接觸角145°）的盤子中，通過晃動盤子、攪動樹脂等辦法，使瓷球表面粘滿或接近粘滿樹脂微球，粘結完成后置通風櫥室溫固化，制得本實施例的疏水性吸附樹脂低阻吸附料。分取20ml吸附料在水平盤中鋪展，判斷樹脂微球在瓷球表面的粘附率80%左右。

從制備過程和低阻吸附料的具體情況判斷，樹脂微球總體積可占到低阻吸附料體積的20%左右。

所述疏水性吸附樹脂低阻吸附料，樹脂微球和瓷球的粘結較為牢靠，取20ml用正己烷浸泡10天，粘結強度無明顯變化，無樹脂微球脫落。取20ml在正己烷中充分浸泡，再在120℃烘箱脫附，進行20次吸附-脫附循環，試驗過程中無樹脂微球脫落，試驗后樹脂微球和瓷球的粘結仍較為牢靠。取20ml置于50ml耐壓測試容器中，加蒸餾水、正己烷、甲苯、二氯乙烷各5ml，在冷熱循環試驗箱中進行10℃х1小時+130℃х1小時冷熱循環處理200次，試驗后樹脂微球和聚丙烯球的粘結仍較為牢靠，樹脂微球無脫落。

實施例5

有機硅粘合劑稀釋調至適當粘度，取240ml鋪展在300x400mm水平盤子中，深度2mm左右，直徑3mm惰性瓷球1000ml，分三次在膠水盤子中表面涂膠，涂膠后瓷球立即逐粒移入放有足量平均直徑1.0mm疏水性吸油樹脂微球D（平均孔直徑3.0nm，直徑大于2.0nm孔的體積0.38ml/g，與水的接觸角130°）的盤子中，晃動盤子，使瓷球表面粘滿或接近粘滿樹脂微球，移出，置通風櫥室溫固化，制得本實施例的吸油樹脂低阻吸附料。分取20ml吸附料在水平盤中鋪展，判斷樹脂微球在瓷球表面的粘附率80%左右。

從制備過程和低阻吸附料的具體情況判斷，樹脂微球總體積可占到低阻吸附料體積的35-40%。

所述吸油樹脂低阻吸附料，樹脂微球和瓷球的粘結較為牢靠，取20ml用120號溶劑油三氯甲烷混合液浸泡10天，粘結強度無明顯變化，無樹脂微球脫落。取20ml在120號溶劑油三氯甲烷混合液中充分浸泡，再在130℃烘箱脫附，進行20次吸附-脫附循環，試驗過程中樹脂微球無脫落，試驗后樹脂微球和瓷球的粘結仍較為牢靠。取20ml置于50ml耐壓測試容器中，加蒸餾水、正己烷、甲苯、二氯乙烷各5ml，在冷熱循環試驗箱中進行10℃х1小時+130℃х1小時冷熱循環處理200次，試驗后樹脂微球和聚丙烯球的粘結仍較為牢靠，樹脂微球無脫落。

實施例6

有機硅粘合劑稀釋調至適當粘度，取200ml置于燒杯中，分三次將Φ6x0.3x20mm的短切不銹鋼圓柱筒400ml涂膠，涂膠后立即逐粒移入放有足量平均直徑1.0mm疏水性交聯吸附樹脂微球C的盤子中，通過晃動盤子、攪動樹脂等辦法，使短切不銹鋼圓柱筒的內外表面都粘滿或接近粘滿樹脂微球，粘結完成后置通風櫥室溫固化，制得本實施例的疏水性吸附樹脂低阻吸附料。分取20ml吸附料在水平盤中鋪展，判斷樹脂微球在不銹鋼圓柱筒內外表面的粘附率80%左右。

從制備過程和低阻吸附料的具體情況判斷，樹脂微球總體積可占到低阻吸附料體積的20%左右。

所述疏水性吸附樹脂低阻吸附料，樹脂微球和不銹鋼圓柱筒的粘結較為牢靠，取20ml用正己烷浸泡10天，粘結強度無明顯變化，無樹脂微球脫落。取20ml在正己烷中充分浸泡，再在120℃烘箱脫附，進行20次吸附-脫附循環，試驗過程中無樹脂微球脫落，試驗后樹脂微球和不銹鋼圓柱筒的粘結仍較為牢靠。取20ml置于50ml耐壓測試容器中，加蒸餾水、正己烷、甲苯、二氯乙烷各5ml，在冷熱循環試驗箱中進行10℃х1小時+130℃х1小時冷熱循環處理200次，試驗后樹脂微球和聚丙烯球的粘結仍較為牢靠，樹脂微球無脫落。

實施例7

有機硅粘合劑稀釋調至適當粘度，取2000ml置于燒杯中，深度100mm左右，垂直浸入外形尺寸100x100x100mm的聚丙烯塑料蜂窩體，孔尺寸5x5mm，壁厚0.5mm，涂膠后取出立即粘結平均直徑1.0mm疏水性吸附樹脂微球A，樹脂微球垂直向下連續散落，粘結過程中適當控制聚丙烯塑料蜂窩體傾斜、旋轉和樹脂微球的流散狀態，使聚丙烯塑料蜂窩體的內外表面都粘滿或接近粘滿樹脂微球，粘結完成后置通風櫥室溫固化，制得本實施例的疏水性吸附樹脂低阻吸附料。

應用例1

取實施例2的低阻吸附料600ml在吸附凈化裝置中進行凈化試驗。吸附凈化試驗裝置主體為垂直玻璃管固定床，玻璃管內徑86mm，高1100mm，吸附料床層高度1000mm左右；在室溫條件下，以流量2000ml/min的空氣先經蒸餾水瓶飽和水蒸汽，少部分經旁路飽和甲苯（純度99.9%）后與大部分主路氣混合，配成含甲苯5.0g/m³左右的原料氣，自上而下通過吸附床層；入口氣、出口氣用氣相色譜定時檢測甲苯含量，出口氣中甲苯含量達到10mg/m³時判為穿透；穿透后玻璃管外加保溫，再用120℃蒸汽吹掃脫附床層進行再生，再生出口液、氣在0℃冷卻收集，少量尾氣用200ml相同的低阻吸附料固定床吸附管處理，再生完成后測定所收集甲苯的體積和純度；再生完成后去掉玻璃管外保溫，降至室溫后重新配氣進行吸附凈化試驗，共進行20次吸附-脫附循環。

試驗過程中樹脂微球無可見脫落，試驗后卸出吸附料，檢查樹脂微球和聚丙烯球的粘結仍較為牢靠，末發現脫落的樹脂微球。

原料甲苯瓶的減少量和冷凝瓶的甲苯收集量基本相同，皆為250ml左右；再生后冷凝瓶收集甲苯清澈透明，純度99.9%；且每次再生所收集有機液相的體積基本相同，皆為12ml左右。

原料氣吸附凈化過程中，吸附料床層氣流壓差低于10mm水柱，出口氣無異味。再生過程中尾氣無異味。

應用例1a

取實施例2的低阻吸附料600ml在與應用例1相同的吸附凈化裝置中進行凈化試驗，試驗方法與應用例1基本相同，差別是原料氣不含水蒸汽，流量2000ml/min的空氣先經藍色硅膠脫除水分，再配入甲苯至含量5.0g/m³左右，自上而下通過床層，至甲苯超過10mg/m³時判為穿透；穿透后玻璃管外加保溫，再用120℃蒸汽吹掃脫附床層進行再生，再生出口液、氣在0℃冷卻收集，少量尾氣用200ml相同的低阻吸附料固定床吸附管處理；再生完成后去掉玻璃管外保溫，降至室溫后重新配氣進行吸附凈化試驗，共進行20次吸附-脫附循環。

原料甲苯瓶的減少量和冷凝瓶的甲苯收集量基本相同，皆為260ml左右；再生后冷凝瓶收集甲苯清澈透明，純度99.9%；且每次再生所收集有機液相的體積基本相同，皆為13ml左右。

原料氣吸附凈化過程中，吸附料床層氣流壓差低于10mm水柱，出口氣無異味。再生過程中尾氣無異味。

對照試驗1

取實施例2樹脂微球A 220ml（相當于應用例1所用實施例2低阻吸附料600ml中所含吸附樹脂的量），在和應用例1相同的吸附凈化裝置中進行凈化試驗，床層高度360mm。在室溫條件下，原料氣同為流量2000ml/min的空氣先經蒸餾水瓶飽和水蒸汽，再配入甲苯至含量5.0g/m³左右，自上而下通過床層，至甲苯超過10mg/m³時判為穿透；穿透后玻璃管外加保溫，再用120℃蒸汽吹掃脫附床層進行再生，再生出口液、氣在0℃冷卻收集；再生完成后去掉玻璃管外保溫，降至室溫后重新配氣進行吸附凈化試驗，共進行20次吸附-脫附循環。

原料甲苯瓶的減少量和冷凝瓶的甲苯收集量基本相同，皆為260ml左右；且每次再生所收集有機液相的體積基本相同，皆為13ml左右。

原料氣吸附凈化過程中，吸附料床層氣流壓差超過300mm水柱。

應用例2

取實施例3的低阻吸附料600ml在吸附凈化裝置中進行凈化試驗。和應用例1相同的吸附凈化裝置中進行凈化試驗，床層高度1000mm。在室溫條件下，原料氣同為流量2000ml/min的空氣先經蒸餾水瓶飽和水蒸汽，再配入二氯乙烷至含量2.0g/m³左右，自上而下通過床層，至二氯乙烷超過1.0mg/m³時判為穿透；穿透后玻璃管外加保溫，再用120℃蒸汽吹掃脫附床層進行再生，再生出口液、氣在0℃冷卻收集，少量尾氣用200ml相同的低阻吸附料固定床吸附管處理，再生完成后測定所收集二氯乙烷的體積和純度；再生完成后去掉玻璃管外保溫，降至室溫后重新配氣進行吸附凈化試驗，共進行20次吸附-脫附循環。

試驗過程中樹脂微球無可見脫落，試驗后卸出吸附料，檢查樹脂微球和聚丙烯球的粘結仍較為牢靠，末發現脫落的樹脂微球。

原料二氯乙烷瓶的減少量和冷凝瓶的二氯乙烷收集量基本相同，皆為250ml左右；測冷凝瓶收集二氯乙烷清澈透明，純度99.9%；且每次再生所收集有機液相的體積基本相同，皆為12ml左右。

原料氣吸附凈化過程中，吸附料床層氣流壓差低于10mm水柱，出口氣無異味。再生過程中尾氣無異味。

應用例2a

取實施例3的低阻吸附料600ml在與應用例1相同的吸附凈化裝置中進行凈化試驗，試驗方法與應用例2基本相同，差別是原料氣不含水蒸汽，流量2000ml/min的空氣先經藍色硅膠脫除水分，再配入二氯乙烷至含量2.0g/m³左右，自上而下通過床層，至二氯乙烷超過1.0mg/m³時判為穿透；穿透后玻璃管外加保溫，再用120℃蒸汽吹掃脫附床層進行再生，再生出口液、氣在0℃冷卻收集，少量尾氣用200ml相同的低阻吸附料固定床吸附管處理；再生完成后去掉玻璃管外保溫，降至室溫后重新配氣進行吸附凈化試驗，共進行20次吸附-脫附循環。

原料二氯乙烷的減少量和冷凝瓶的二氯乙烷收集量基本相同，皆為260ml左右；再生后冷凝瓶收集二氯乙烷清澈透明，純度99.9%；且每次再生所收集有機液相的體積基本相同，皆為13ml左右。

原料氣吸附凈化過程中，吸附料床層氣流壓差低于10mm水柱，出口氣無異味。再生過程中尾氣無異味。

對照試驗2

取實施例3樹脂微球B 220ml（相當于應用例2所用實施例3低阻吸附料600ml中所含吸附樹脂的量），在和應用例1相同的吸附凈化裝置中進行凈化試驗，床層高度360mm。在室溫條件下，原料氣同為流量2000ml/min的空氣先經蒸餾水瓶飽和水蒸汽，再配入二氯乙烷至含量2.0g/m³左右，自上而下通過床層，至二氯乙烷超過1.0mg/m³時判為穿透；穿透后玻璃管外加保溫，再用120℃蒸汽吹掃脫附床層進行再生，再生出口液、氣在0℃冷卻收集；再生完成后去掉玻璃管外保溫，降至室溫后重新配氣進行吸附凈化試驗，共進行20次吸附-脫附循環。

原料二氯乙烷瓶的減少量和冷凝瓶的二氯乙烷收集量基本相同，皆為250ml左右；且每次再生所收集有機液相的體積基本相同，皆為12ml左右。

原料氣吸附凈化過程中，吸附料床層氣流壓差超過350mm水柱。

應用例3

取實施例4的低阻吸附料600ml在吸附凈化裝置中進行凈化試驗。和應用例1相同的吸附凈化裝置中進行凈化試驗，床層高度1000mm。在室溫條件下，原料氣同為流量2000ml/min的空氣先經蒸餾水瓶飽和水蒸汽，再配入正己烷至含量2.0g/m³左右，自上而下通過床層，至正己烷超過20mg/m³時判為穿透；穿透后玻璃管外加保溫，再用120℃蒸汽吹掃脫附床層進行再生，再生出口液、氣在0℃冷卻收集，少量尾氣用200ml相同的低阻吸附料固定床吸附管處理，再生完成后測定所收集正己烷的體積和純度；再生完成后去掉玻璃管外保溫，降至室溫后重新配氣進行吸附凈化試驗，共進行20次吸附-脫附循環。

試驗過程中樹脂微球無可見脫落，試驗后卸出吸附料，檢查樹脂微球和聚丙烯球的粘結仍較為牢靠，末發現脫落的樹脂微球。

原料正己烷瓶的減少量和冷凝瓶的正己烷收集量基本相同，皆為250ml左右；再生后冷凝瓶收集二氯乙烷清澈透明，純度99.9%；且每次再生所收集有機液相的體積基本相同，皆為12ml左右。

原料氣吸附凈化過程中，吸附料床層氣流壓差低于10mm水柱，出口氣無異味。再生過程中尾氣無異味。

對照試驗3

取實施例4樹脂微球C 220ml（相當于應用例3所用實施例4低阻吸附料600ml中所含吸附樹脂的量），在和應用例1相同的吸附凈化裝置中進行凈化試驗，床層高度360mm。在室溫條件下，原料氣同為流量2000ml/min的空氣先經蒸餾水瓶飽和水蒸汽，再配入正己烷至含量2.0g/m³左右，自上而下通過床層，至正己烷超過20mg/m³時判為穿透；穿透后玻璃管外加保溫，再用120℃蒸汽吹掃脫附床層進行再生，再生出口液、氣在0℃冷卻收集，再生完成后測定所收集正己烷的體積和純度；再生完成后去掉玻璃管外保溫，降至室溫后重新配氣進行吸附凈化試驗，共進行20次吸附-脫附循環。

原料二氯乙烷瓶的減少量和冷凝瓶的正己烷收集量基本相同，皆為250ml左右；且每次再生所收集有機液相的體積基本相同，皆為12ml左右。

應用例4

取實施例3的低阻吸附料600ml在吸附凈化裝置中進行凈化試驗。和應用例1相同的吸附凈化裝置中進行凈化試驗，床層高度1000mm。在室溫條件下，原料氣同為流量2000ml/min的空氣先經蒸餾水瓶飽和水蒸汽，再配入甲苯3.0g/m³、二氯乙烷至含量2.0g/m³左右，自上而下通過床層，至甲苯超過10mg/m³或二氯乙烷超過1.0mg/m³時判為穿透；穿透后玻璃管外加保溫，再用120℃蒸汽吹掃脫附床層進行再生，再生出口液、氣在0℃冷卻收集，少量尾氣用200ml相同的低阻吸附料固定床吸附管處理，再生完成后測定所收集二氯乙烷的體積和純度；再生完成后去掉玻璃管外保溫，降至室溫后重新配氣進行吸附凈化試驗，共進行20次吸附-脫附循環。

試驗過程中樹脂微球無可見脫落，試驗后卸出吸附料，檢查樹脂微球和聚丙烯球的粘結仍較為牢靠，末發現脫落的樹脂微球。

原料甲苯、二氯乙烷瓶的減少總量和冷凝瓶的有機液相收集總量基本相同，皆為240ml左右；再生后冷凝瓶收集的有機液相清澈透明，經氣相色譜檢測僅含甲苯和二氯乙烷，沒有其他物質生成；且每次再生所收集有機液相的體積基本相同，皆為12ml左右。

原料氣吸附凈化過程中，吸附料床層氣流壓差低于10mm水柱，出口氣無異味。再生過程中尾氣無異味。

對照試驗4

取實施例3樹脂微球B 220ml（相當于應用例2所用實施例3低阻吸附料600ml中所含吸附樹脂的量），在和應用例1相同的吸附凈化裝置中進行凈化試驗，床層高度360mm。在室溫條件下，原料氣同為流量2000ml/min的空氣先經蒸餾水瓶飽和水蒸汽，再配入甲苯3.0g/m³、二氯乙烷至含量2.0g/m³左右，自上而下通過床層，至甲苯超過10mg/m³或二氯乙烷超過1.0mg/m3時判為穿透；穿透后玻璃管外加保溫，再用120℃蒸汽吹掃脫附床層進行再生，再生出口液、氣在0℃冷卻收集，再生完成后測定所收集二氯乙烷的體積和純度；再生完成后去掉玻璃管外保溫，降至室溫后重新配氣進行吸附凈化試驗，共進行20次吸附-脫附循環。

原料甲苯、二氯乙烷瓶的減少總量和冷凝瓶的有機液相收集總量基本相同，皆為260ml左右；且每次再生所收集有機液相的體積基本相同，皆為13ml左右。

原料氣吸附凈化過程中，吸附料床層氣流壓差超過350mm水柱。

應用例5

取實施例5的低阻吸附料600ml在和應用例1相同的吸附凈化裝置中進行凈化試驗，床層高度1010mm。在室溫條件下，以200ml/min流量通入僅含二甲苯、三氯甲烷的工業廢水（二甲苯200mg/L，二氯乙烷350mg/L，預先濾去機械雜質），自上而下通過床層，至二甲苯超過0.4mg/L或三氯甲烷超過0.3mg/L時判為穿透；穿透后停進廢水，玻璃管外加保溫，再用120℃蒸汽吹掃脫附床層進行再生，再生出口液、氣在0℃冷卻收集，少量尾氣用200ml相同的低阻吸附料固定床吸附管處理，每次再生完成后測定所收集有機液相的體積；再生完成后去掉玻璃管外保溫，降至室溫后重新進行廢水吸附凈化試驗，共進行20次吸附-脫附循環。

每次再生所收集有機液相的體積基本相同，皆為20ml左右，清澈透明，都沒有檢測到二甲苯、三氯甲烷的其它成分；處理前后廢水中氯離子含量沒有變化。

試驗過程中樹脂微球無可見脫落，試驗后卸出吸附料，檢查樹脂微球和聚丙烯球的粘結仍較為牢靠，末發現脫落的樹脂微球。

廢水吸附凈化過程中，吸附料床層水流壓差低于100mm水柱，出水無異味。再生過程中蒸汽吹掃時的冷卻后尾氣無異味。

對照試驗5

取實施例5樹脂微球D 220ml（相當于應用例5所用實施例5低阻吸附料600ml中所含吸附樹脂的量），在和應用例1相同的吸附凈化裝置中進行凈化試驗，床層高度360mm。在室溫條件下處理應用例5的僅含二甲苯、三氯甲烷的廢水（二甲苯200mg/L，二氯乙烷350mg/L），因床層阻力較大，不易達到200ml/min的流量。

以50ml/min的流量時吸附料床層，水流壓差略超過1000mm水柱，自上而下通過床層，至處理后水二甲苯超過0.4mg/L或三氯甲烷超過0.3mg/L時判為穿透； 120℃蒸汽再生，再生出口液、氣在0℃冷卻收集，共進行20次吸附-脫附循環。

每次再生所收集有機液相的體積基本相同，皆為22ml左右。

應用例6

取實施例3的低阻吸附料600ml在吸附凈化裝置中進行凈化試驗。和應用例1相同的吸附凈化裝置中進行凈化試驗，床層高度1000mm。在室溫條件下，原料氣同為流量2000ml/min的空氣先經蒸餾水瓶飽和水蒸汽，再配入苯1.0g/m³、甲苯1.0g/m³、正己烷1.0g/m³、二氯乙烷含量2.0g/m³左右，自上而下通過床層，至苯超過0.5mg/m³、甲苯超過10mg/m³、正己烷20mg/m³或二氯乙烷超過1.0mg/m3時判為穿透；穿透后玻璃管外加保溫，再用120℃蒸汽吹掃脫附床層進行再生，再生出口液、氣在0℃冷卻收集，少量尾氣用200ml相同的低阻吸附料固定床吸附管處理，再生完成后測定所收集二氯乙烷的體積和純度；再生完成后去掉玻璃管外保溫，降至室溫后重新配氣進行吸附凈化試驗，共進行20次吸附-脫附循環。

試驗過程中樹脂微球無可見脫落，試驗后卸出吸附料，檢查樹脂微球和聚丙烯球的粘結仍較為牢靠，末發現脫落的樹脂微球。

每次再生時冷凝瓶的有機液相收集量基本相同，皆為13ml左右，清澈透明，經氣相色譜檢測僅含苯、甲苯正己烷和二氯乙烷，沒有其他物質生成。

原料氣吸附凈化過程中，吸附料床層氣流壓差低于10mm水柱，出口氣無異味。再生過程中尾氣無異味。

對照試驗6

取實施例3樹脂微球B 220ml（相當于應用例6所用實施例3低阻吸附料600ml中所含吸附樹脂的量），在和應用例1相同的吸附凈化裝置中進行凈化試驗，床層高度370mm。在室溫條件下，原料氣配比與應用例6相同，自上而下通過床層；穿透后用120℃蒸汽再生，再生出口液、氣在0℃冷卻收集，共進行20次吸附-脫附循環。

每次再生時冷凝瓶的有機液相收集量基本相同，皆為13ml左右。

應用例7

取實施例5的低阻吸附料600ml在和應用例1相同的吸附凈化裝置中進行凈化試驗，床層高度1010mm。在室溫條件下，以200ml/min流量通入含鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）的廢水，含量約450mg/L，自上而下通過床層，出水清澈透明，至出水清澈透明度略變差時判為穿透。穿透后停進廢水，用120號溶劑油洗出DOP，再用120℃蒸汽吹掃溶劑油，將吸附床層進行再生，收集DOP-溶劑油和蒸汽吹掃時冷卻收集的溶劑油，少量尾氣用200ml相同的低阻吸附料固定床吸附管處理，每次再生完成后通過蒸餾分離出DOP并測體積；再生完成后降至室溫后重新進行廢水吸附凈化試驗，共進行20次吸附-脫附循環。

每次再生所得DOP的體積基本相同，皆為50ml左右。

試驗過程中樹脂微球無可見脫落，試驗后卸出吸附料，檢查樹脂微球和聚丙烯球的粘結仍較為牢靠，末發現脫落的樹脂微球。

廢水吸附凈化過程中，吸附料床層水流壓差低于100mm水柱，出水清澈透明。再生過程中蒸汽吹掃時的冷卻后尾氣無異味。

應用例8

按實施例4的方法，制備低阻吸附料30L，在油脂浸出廠建立的吸附凈化側線裝置中，用于對以正己烷為主要成分的溶劑油揮發氣體進行凈化試驗。

吸附凈化試驗裝置主體為垂直不銹鋼管固定床吸附柱，鋼管內徑150mm，高1000mm，裝填吸附料15L，床層高度800mm左右；在室溫條件下，以流量50L/min的氣速凈化處理含總烴0.2-20 g/m³、相對濕度40-90%的浸出車間廢氣，自上而下通過床層，至總烴超過20mg/m³時判為穿透后，自動切換再生程序，用125-130℃常壓蒸汽吹掃脫附床層進行再生，再生出口液、氣在25℃冷卻收集，少量尾氣用另外15L相同的低阻吸附料固定床吸附柱吸附處理，再生完成后自動通入50L/min的空氣降至常溫，之后自動切回凈化處理程序，繼續進行凈化處理試驗，在半年時間內共進行1000次吸附-再生循環。

半年試驗中，吸附柱氣流壓差低于20mm水柱，出口氣無異味。再生及降溫過程中尾氣無異味。

半年試驗中，共回收溶劑油316kg，濾去機械雜質后清澈透明，抽測溶劑油的純度、組成與油脂浸出所用溶劑油相同，可重新利用。定期對比每次再生回收溶劑油的體積情況，發現差別不大，即半年實驗過程中吸附料的吸附容量和凈化精度變化不明顯，在維持相同凈化精度的條件下，吸附容量降低不到5%。

半年試驗后，卸出吸附料，檢查樹脂微球和聚丙烯球的粘結仍較為牢靠，末發現脫落的樹脂微球。

對照試驗8

以現市場上應用較多、性能較好的活性炭吸附凈化劑作為對照，在應用例8的油脂浸出廠吸附凈化側線裝置中，用于對以正己烷為主要成分的溶劑油揮發氣體進行凈化試驗，固定床吸附柱和再生凈化柱的裝填量也都是15L，控制氣體流量和穿透濃度相同，再生條件和再生出口液、氣冷卻收集條件，以及空氣降溫方式都相同，在1月時間內共進行200次吸附-再生循環試驗。

試驗中，回收的溶劑油濾去機械雜質后略帶雜色，測溶劑油的純度略低于油脂浸出所用溶劑油，新增少量有機酸，要重新利用需先進行適當處理。對比每次再生回收溶劑油的體積情況，發現逐漸下降，說明實驗過程中活性炭吸附凈化劑的吸附容量略有降低，在維持相同凈化精度的條件下，吸附容量降低至少5%。

應用例9

按實施例3的方法，制備低阻吸附料30L，在噴漆車間建立的吸附凈化側線裝置中，用于對以苯、甲苯、環己烷、二氯乙烷為主要成分的油漆揮發氣體進行凈化試驗。

吸附凈化試驗裝置主體為垂直不銹鋼管固定床吸附柱，鋼管內徑150mm，高1000mm，裝填吸附料15L，床層高度800mm左右；在室溫條件下，以流量50L/min的氣速凈化處理含TVOC 0.2-20 g/m³、相對濕度40-90%的浸出車間廢氣，自上而下通過床層，至TVOC超過10mg/m³時判為穿透后，自動切換再生程序，用125-130℃常壓蒸汽吹掃脫附床層進行再生，再生出口液、氣在25℃冷卻收集，少量尾氣用另外15L相同的低阻吸附料固定床吸附柱吸附處理，再生完成后自動通入50L/min的空氣降至常溫，之后自動切回凈化處理程序，繼續進行凈化處理試驗，在半年時間內共進行1000次吸附-再生循環。

半年試驗中，吸附柱氣流壓差低于20mm水柱，出口氣無異味，吸附柱床層無明顯溫升。再生及降溫過程中尾氣無異味。

半年試驗中，共回收溶劑油290kg，濾去機械雜質后清澈透明，可重新用作油漆稀料或出售。定期對比原料氣和回收溶劑油的組成情況，幾乎完全相同。定期對比每次再生回收溶劑油的體積情況，發現差別不大，即半年實驗過程中吸附料的吸附容量和凈化精度變化不明顯，在維持相同凈化精度的條件下，吸附容量降低不到5%。

半年試驗后，卸出吸附料，檢查樹脂微球和聚丙烯球的粘結仍較為牢靠，末發現脫落的樹脂微球。

對照試驗9

以現市場上應用較多、性能較好的活性炭吸附凈化劑作為對照，在應用例8的噴漆車間吸附凈化側線裝置中，用于對以苯、甲苯、環己烷、二氯乙烷為主要成分的油漆揮發氣體進行凈化試驗，固定床吸附柱和再生凈化柱的裝填量也都是15L，控制氣體流量和穿透濃度相同，再生條件和再生出口液、氣冷卻收集條件，以及空氣降溫方式都相同，在1月時間內共進行180次吸附-再生循環試驗。

試驗中，發現吸附過程中活性炭吸附凈化劑存在明顯溫升，有時溫升超過20℃，這明顯區別于應用例9的情況。

試驗中，回收的溶劑油濾去機械雜質后帶明顯雜色，測成分較應用例9會受到溶劑油存在差別，酸度明顯提高，無法用作油漆稀料，出售價格也低。對比每次再生回收溶劑油的體積情況，發現逐漸下降，說明實驗過程中活性炭吸附凈化劑的吸附容量略有降低，在維持相同凈化精度的條件下，吸附容量降低至少10%。