1.一種體相加氫精制催化劑的制備方法,該催化劑的活性組分含有Ni、Mo和W三種金屬組分,其特征在于制備方法如下:
(1)活性組分的制備
將含Ni化合物與去離子水均勻混合后加入高壓超聲反應釜中,在60~80KHz的高頻超聲下加熱混合物至50~100℃,恒溫1~3h后降低超聲頻率至10~30KHz,升高體系溫度至80~160℃時,加入含Mo化合物和表面活性劑,然后逐滴加入氨水,保持恒溫1~4h后,關閉超聲,開啟攪拌,加入含W化合物和絡合劑,調節體系pH,恒溫反應1~4h后關閉加熱,待體系降至室溫后收集漿液,漿液經噴霧干燥和焙燒得到活性組分粉體;所述活性組分中Ni、Mo和W的摩爾比為(1~3):(1~2):(1~2);
(2)催化劑的成型
將活性組分粉體與氫氧化鋁干膠混合均勻,加入膠溶劑水溶液進行混捏和擠條成型,擠出物在80~120℃下干燥8~12h,在350~450℃下焙燒3~7h,即得體相加氫精制催化劑;
(3)催化劑的預硫化
步驟(2)中催化劑需經預硫化處理,硫化溫度為300~400℃,硫化時間為8~16h,氫油體積比為400~800。
2.根據權利要求1所述的一種體相加氫精制催化劑的制備方法,其特征在于,所述的含Ni化合物為堿式碳酸鎳或乙酸鎳,所述的含Mo化合物為鉬酸銨或三氧化鉬。
3.根據權利要求1所述的一種體相加氫精制催化劑的制備方法,其特征在于,所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、司盤40和吐溫40中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的一種體相加氫精制催化劑的制備方法,其特征在于,所述噴霧干燥入口溫度為160~240℃,出口溫度為80~120℃。
5.根據權利要求1所述的一種體相加氫精制催化劑的制備方法,其特征在于,所述焙燒在空氣氣氛中進行,焙燒溫度為300~360℃,焙燒時間為2~6h。
6.根據權利要求1所述的一種體相加氫精制催化劑的制備方法,其特征在于,所述氫氧化鋁干膠的加入量為活性組分粉體的10~50wt%。