納米粉末摻雜絕緣材料改性的高壓氣流超聲波分散混料方法與流程

本發明屬于高電壓與絕緣技術領域，涉及一種全新的絕緣材料納米改性方面的混料方法。

背景技術：

目前公開的環氧樹脂等絕緣材料的納米改性混料方法有兩種，一是將納米粉末先分散于丙酮等易揮發有機溶劑中，再將混合液以一定比例與環氧樹脂混合，通過機械攪拌、恒溫水浴超聲分散等手段使兩者混合均勻，然后通過加熱使混合物溫度高于溶劑沸點，蒸發掉有機溶劑。二是直接將納米粉末加入環氧樹脂液體中，然后在恒溫油浴中加熱并進行攪拌，最后恒溫水浴超聲分散。上述混料方法的主要缺點為：

(1)方法一中用到的有機溶劑丙酮屬于易揮發有毒液體，吸入量過多會有明顯不適，長期使用表現為對眼的刺激癥狀，如流淚、畏光和角膜上皮浸潤等，還可表現為眩暈、灼熱感、咽喉刺激、咳嗽等。此外，丙酮屬于易燃液體，易引起火災等危害。

(2)方法一中需要使用加熱方法蒸發掉有機溶劑，但很難將引入的有機溶劑完全蒸發掉。有機溶劑殘留在絕緣材料中相當于引入了雜質，從而影響絕緣材料的電性能，并使其機械性能急劇下降。

(3)方法一中殘留的有機溶劑會在環氧樹脂高溫固化成型過程中繼續氣化，從而導致環氧樹脂絕緣材料中產生氣泡，該氣泡會被固化在環氧樹脂絕緣材料中形成氣泡缺陷，使材料的電氣性能明顯下降。

(4)方法二中的納米顆粒由于尺寸效應極易發生團聚,從而導致納米顆粒在環氧樹脂中分散不均勻，影響納米摻雜對材料的改性效果。

(5)方法一、二中均使用恒溫水浴超聲分散方法，此種超聲分散方法易使環氧樹脂吸收水蒸氣，從而影響材料的性能。

技術實現要素：

針對現有混料工藝存在的缺點，本發明提供了一種全新的納米粉末摻雜絕緣材料改性的高壓氣流超聲波分散混料方法，解決了改性絕緣材料中納米功能材料局部團聚和分布不均所致難以發揮效用問題。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種納米粉末摻雜絕緣材料改性的高壓氣流超聲波分散混料方法，包括如下三種方法：

(1)以氣體為載體，利用氣體噴射器將納米粉末以單個的細煙狀粒子形式噴灑到攪拌下的待改性基體溶液中，以防止納米粒子團聚。

(2)利用高壓液體噴槍對待改性基體與納米粒子的混合液進行高速噴射，對混合液產生沖擊力，以實現團聚的納米顆粒在高速射流下的分離。

(3)為了實現納米顆粒與待改性基體的高度分散混合，在步驟(1)或步驟(2)的基礎上，將棒狀超聲分散儀直接插入混合溶液中，利用棒狀超聲分散儀對混合液進一步高度分散。

上述三種方法的使用需要根據分散基體的粘度進行確定，例如：當分散基體的粘度較低(50Mpas以下)時，如：環氧樹脂升溫后粘度會變得比較低的，可以使用方法(1)、方法(1)和方法(2)的組合、方法(1)和方法(3)的組合以及方法(1)、方法(2)和方法(3)的組合，其中，使用三種方法的組合分散效果較好；當分散基體的粘度較大(8000Mpas左右)時，只能單獨使用方法(1)或方法(1)和方法(3)的組合。

本發明所述的高壓氣流超聲波分散混料方法，是通過恒溫磁力攪拌器、棒式超聲分散儀、氣體噴射器、高壓液體噴槍和液體容器等配合操作來實現的。所述棒式超聲分散儀的功率可調，振動子為棒狀，可直接插入待分散液中，通過調節功率并調節振動子位置使每一個部位都能接收到超聲振蕩；高壓液體噴槍的噴射速度可調；氣體噴射器的噴射氣流的速度可調，只要始終保持出煙口以細煙狀態噴射納米煙即可，且噴射口處裝有濾網。

本發明具有如下優點：

(1)本發明混料過程中不使用易揮發性有毒溶劑；

(2)綠色環保，對實驗人員無危害；

(3)無需揮發溶劑，簡化混料工藝，可以提高制備效率；

(4)試樣固化過程中，無氣泡析出，可以提高良品率；

(5)本發明在混料過程中，納米粉末是以細煙狀態加入到待改性基體中的，納米粒子分散均勻。

(6)本發明利用高壓液體噴槍分離團聚納米顆粒，使待改性基體的均一性與納米粉末分散的均勻性顯著提高。

(7)本發明使用功率可調的棒狀超聲分散儀，可以更好分離團聚的納米粒子，使其分散更均勻。

(8)本發明使用的超聲分散儀可以直接作用于待改性基體，與水浴超聲分散方法相比，避免了超聲分散過程中待改性基體對水蒸氣的吸收，提高了材料的電氣性能。

附圖說明

圖1為各混料儀器設備裝配示意圖，圖中：1-氣體噴射器，2-納米粒子，3-濾網，4-高壓液體噴槍，5-環氧樹脂，6-導熱硅油，7-連接電線，8-超聲分散儀控制器，9-超聲分散儀振子，10-恒溫磁力攪拌器，11-液體容器，12-磁力攪拌子。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明的技術方案作進一步的說明，但并不局限于此，凡是對本發明技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本發明的保護范圍中。

具體實施方式一：本實施方式提供了一種納米粉末摻雜絕緣材料改性的高壓氣流超聲波分散混料方法，其步驟如下：

以氣體為載體，利用氣體噴射器將納米粉末以單個的細煙狀粒子形式噴灑到恒溫磁力攪拌下的待改性基體溶液中，以防止納米粒子團聚。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是，所述方法還包括如下步驟：

利用高壓液體噴槍對待改性基體與納米粒子的混合液進行高速噴射，對混合液產生沖擊力，以實現團聚的納米顆粒在高速射流下的分離。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一不同的是，為了實現納米顆粒與待改性基體的高度分散混合，將棒狀超聲分散儀直接插入納米顆粒與待改性基體的混合溶液中，利用棒狀超聲分散儀對混合液進行分散。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式二不同的是，為了實現納米顆粒與待改性基體的高度分散混合，在高速噴射的同時，將棒狀超聲分散儀直接插入混合溶液中，利用棒狀超聲分散儀對混合液進行分散。

具體實施方式五：本實施方式以液體硅橡膠為例，液體硅橡膠納米復合材料的高壓氣流超聲波分散混料方法如下：

以氣體為載體，利用氣體噴射器將納米粉末以單個的細煙狀粒子形式噴灑到高速分散機攪拌下的液體硅橡膠中。

為了進一步實現納米顆粒與液體硅橡膠的高度分散混合，還可以將棒狀超聲分散儀直接插入納米顆粒與液體硅橡膠的混合溶液中，利用棒狀超聲分散儀對混合液進行分散。

具體實施方式六：本實施方式以配備納米粒子濃度為1％的E51環氧樹脂為例，環氧樹脂納米復合材料的高壓氣流超聲波分散混料方法如下：

(1)稱量99g E51環氧樹脂，固定在溫度為70℃恒溫磁力攪拌器上，10min后打開磁力攪拌開關，轉速設定為1000r/min。

(2)將1g納米粒子填入氣體噴射器，固定于液體容器上方，然后將高壓液體噴槍和棒式超聲分散儀按圖1裝配到位。

(3)啟動高壓液體噴槍、氣體噴射器和棒式超聲分散儀，調節氣體流速，氣體流速以噴射口納米粒子噴射狀態為準，即恰好為淡淡的細煙裝態，使系統達到最佳運行狀態。

(4)納米粉末添加完畢后，關閉氣體噴射器；30min后關閉其它儀器，初步混料過程結束。