一種工業廢油無害化處理用萃取劑的制備方法與流程

本發明涉及一種萃取劑的制備方法，尤其涉及一種工業廢油無害化處理用萃取劑的制備方法。

背景技術：

隨著遠洋運輸、機械加工、油氣開發等行業的快速發展，工業廢油變得多樣化，其中含固體細顆粒、微量水和氧化或酸化了的廢油因乳化問題急需尋找一種有效的無害化處理方法。目前，處理這些工業廢油方法主要有破乳法、離心法和萃取法。不管哪種方法，目的都是使油品再生，固體物達到排放標準。

正因為工業廢油中水和氧化產物的存在，使其再生過程變得復雜。廢油處理方面能查閱到的文獻中，如安格魯阿拉姆伯魯的申請號為ZL02829424.6的《通過溶劑萃取再生廢油的方法》；姜皓，關錫錚，馬玉泉的申請號為ZL201310269198.9的《一種廢潤滑油的精制再生方法及其再生裝置》；巫樹鋒，劉發強，趙保全等的申請號為ZL201210366417.0的《一種含油污泥的綜合治理方法》等，都對工業廢油的處理進行了一些描述，實踐結果表明，萃取是一種有效的處理廢油方法。但目前的技術，在對含有大量油包水膠體，以及微小顆粒的廢油處理中，效果依然不盡人意。

技術實現要素：

針對上述問題，本發明的目的在于采用疏水性環糊精組裝廢油中的乳化物，提供一種基于組裝破乳原理的工業廢油無害化處理用萃取劑的制備方法。首先制備環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯，然后再與正己烷、正辛烷、環己烷、乙醇和水等復配得到工業廢油無害化處理用萃取劑。

本發明的技術方案如下：

一種工業廢油無害化處理用萃取劑的制備方法，包括以下步驟：

向連有攪拌裝置的三口燒瓶中依次加入30-80毫升N,N-二甲基甲酰胺、10-12gβ-環糊精和7-9g 2-羥基-均丙三羧酸，攪拌并在60-90℃下回流反應20-50小時，冷卻過濾，濾餅用丙酮洗3次，50℃干燥24小時，便得環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯白色固體粉末9.0-11.0g；取上述實現制得的環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯0.5-1.5g、正己烷20-30g、正辛烷28-32g、環己烷38-45g、乙醇1.5-2.0g和0.1-1.0g水于250mL三口燒瓶中，25℃-30℃下攪拌15分鐘，制得工業廢油無害化處理用萃取劑。

進一步的，向連有攪拌裝置的三口燒瓶中依次加入60毫升N,N-二甲基甲酰胺、11.35gβ-環糊精，和8g 2-羥基-均丙三羧酸，攪拌并在80℃下回流反應24小時，冷卻后過濾，濾餅用丙酮洗3次，50℃干燥24小時，便得環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯白色固體粉末9.0-11.0g；取上述實現制得的環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯1g、正己烷25g、正辛烷28.5g、環己烷43g、乙醇2g和0.5g水于250mL三口燒瓶中，30℃下攪拌15分鐘，制得工業廢油無害化處理用萃取劑。

本發明的有益之處在于：

1、與現有技術相比較，本發明通過在萃取劑中加入環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯，能有效的針對油包水結構進行破乳，進一步增強油水分離效果；

2、本發明所提供的萃取劑，能對含細小顆粒物的工業廢油進行萃取，處理后油中固體顆粒含量達到使用標準。

附圖說明

圖1為環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯破乳過程示意圖1；

圖2為環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯破乳過程示意圖2。

圖中：1、環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯；2、油相；3、工業廢油中的油包水膠束；4、環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯組裝乳化物質；5、被破壞的油包水膠束。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明，但并不構成對本發明的任何限制。

一種工業廢油無害化處理用萃取劑的制備方法，包括以下步驟：

實施例1：

向連有攪拌裝置的三口燒瓶中依次加入30毫升N,N-二甲基甲酰胺、10gβ-環糊精和7g 2-羥基-均丙三羧酸，攪拌并在60℃下反應20小時，冷卻過濾，濾餅用丙酮洗3次，50℃干燥24小時，得環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯白色固體粉末9.1g。

取上述實現制得的環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯0.5g、正己烷20g、正辛烷28g、環己烷38g、乙醇1.5g和0.1水于250mL三口燒瓶中，25℃下攪拌15分鐘，制得工業廢油無害化處理用萃取劑，用于處理鉆具或鉆床產生的工業廢油。

實施例2：

向連有攪拌裝置的三口燒瓶中依次加入80毫升N,N-二甲基甲酰胺、12gβ-環糊精和9g 2-羥基-均丙三羧酸，攪拌并在90℃下，反應50小時，冷卻過濾，濾餅用丙酮洗3次，50℃干燥24小時，得環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯白色固體粉末11.0g。

取上述實現制得的環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯1.5g、正己烷30g、正辛烷32g、環己烷45g、乙醇2.0g和1.0g水于250mL三口燒瓶中，30℃下攪拌15分鐘，制得工業廢油無害化處理用萃取劑，用于成品油罐產生的工業廢油。

實施例3：

向連有攪拌裝置的三口燒瓶中依次加入60毫升N,N-二甲基甲酰胺、11.35gβ-環糊精，和8g 2-羥基-均丙三羧酸，攪拌并在80℃下反應24小時，冷卻過濾，濾餅用丙酮洗3次，50℃干燥24小時，便得環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯白色固體粉末10.8g。

取上述實現制得的環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯1g、正己烷25g、正辛烷28.5g、環己烷43g、乙醇2g和0.5g水于250mL三口燒瓶中，30℃下攪拌15分鐘，制得工業廢油無害化處理用萃取劑，該配方得到的萃取劑主要適用于船舶運輸、油田作業等多個領域產生的工業廢油。

如圖1、圖2所示，環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯在進入油相中以后，可以與油包水膠束接觸，形成環糊精-2-羥基-均丙三羧酸酯組裝乳化物質，并在短時間內破壞掉油包水膠束，使得油水分離，讓最后萃取的油份含水量進一步降低，提高純度。

同時，對于廢油中的固體顆粒，因為處理前的廢油在氧化后具有乳化性能，廢油中的固體顆粒表面包有一層油膜，均勻分散在油相中。處理中，因為萃取劑的加入，破壞了固體顆粒表面的油膜，使固體顆粒成為不穩定相，得以在離心過濾操作中脫除，因此增強了固體顆粒的處理效率。

以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明作任何形式上的限制，雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然而并非用以限定本發明，任何熟悉本專業的技術人員，在不脫離本發明技術方案范圍內，當可利用上述揭示的技術內容作出些許更動或修飾為等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明技術方案的范圍內。