一種氧化鋁/硅藻土復合調濕材料及其制備方法與流程
本發明涉及一種氧化鋁/硅藻土復合調濕材料及其制備方法，屬于非金屬礦物材料和非金屬深加工領域。
背景技術：
隨著人們對室內空氣環境質量的重視，硅藻泥作為一種新型環保健康裝飾材料已經逐步走向大眾家庭。作為硅藻泥中的重要功能組份之一，硅藻土的調濕性能直接影響硅藻泥產品的優劣。硅藻土是一種生物成因的硅質沉積巖，具有發達的由微孔、介孔與大孔組成的三維孔結構，具有良好的調濕性能。目前我國低品位的二、三級硅藻土較為豐富，優質的一級硅藻土資源不足。低品位的硅藻土原料白度低，直接用于硅藻泥產品中影響美觀和施工，嚴重制約了其在硅藻泥產品中的應用。目前提高低品位硅藻土白度的方法主要包括酸浸法和助熔焙燒法。酸浸法雖不破壞硅藻的孔狀結構，但會產生大量的酸性廢液，且酸浸法對實驗設備耐腐性要求較高。熔劑焙燒法雖不產生廢液，但由于高溫下硅藻的原始孔結構、表面親水性官能團遭到破壞，造成材料孔體積下降，調濕性能顯著降低。高溫煅燒硅藻土產品(助濾劑)的吸放濕能力難以滿足高濕度地區對調濕材料高吸濕性能的要求。
氧化鋁是一種典型的介孔材料，具有較高的比表面積與高度有序的介孔結構，而且孔道互相貫通，并具有穩定的理化性能與豐富的表面酸性中心，因而廣泛地用于吸附劑、催化劑載體、粘結劑等領域。
本發明針對上述單一硅藻土，特別是硅藻土助濾劑難以滿足高濕度地區對其高吸濕容量的要求的現狀，提出一種將硅藻土與介孔氧化鋁進行復合制備一種吸放濕能力強、應答速度快而且吸放濕滯后小的氧化鋁/硅藻土復合調濕材料。
技術實現要素：
針對現有技術中存在的缺點或不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種吸放濕速率快和平衡吸放濕量大的氧化鋁/硅藻土復合調濕材料以及其制備方 法。
用本發明制備的氧化鋁/硅藻土復合調濕材料，氮吸附BET比表面積≥120m2/g，孔體積≥0.02cm3/g，平均孔徑5～10nm，白度≥90％。
本發明進一步提供了一種制備所述氧化鋁/硅藻土復合調濕材料的方法，即以硅藻土、結晶氯化鋁、碳酸銨和無水乙醇為原料，采用水熱-焙燒法制備負載有介孔氧化鋁的氧化鋁/硅藻土復合調濕材料，其制備工藝步驟如下：
(1)將硅藻土與結晶氯化鋁、碳酸銨、無水乙醇按照1:1～5：1～4:10～20的質量比配料和均混；
所述的硅藻土為粒度97％≤74μm(200目標準篩篩余≤3％)、白度≥80％，非晶質SiO2含量≥75％的硅藻原土、物理選礦后的硅藻精土或硅藻土助濾劑。
(2)將步驟(1)所述均混后的礦漿在水熱反應釜中進行水熱反應，水熱溫度120～250℃，水熱時間6.0～24.0h；
(3)水熱反應結束后待自然降溫至室溫后，對反應后的料漿進行過濾、洗滌和干燥；
(4)將(3)所述干燥產物放入回轉窯、立窯或隧道窯(優選回轉窯)中進行焙燒，焙燒溫度600～1000℃，焙燒時間3.0～6.0h；
(5)待焙燒后的物料冷卻至室溫后進行卸料，即得到所述的氧化鋁/硅藻土復合調濕材料。
本發明所述氧化鋁/硅藻土助濾劑復合調濕材料的制備原理如下：硅藻土與結晶氯化鋁、碳酸銨在水熱和高溫焙燒下發生以下化學反應：
(1)AlCl3·6H2O+(NH4)2CO3→Al(OH)3+NH4Cl+CO2
(2)Al(OH)3→Al2O3+H2O
(3)αAl2O3→γAl2O3
采用本發明方法制備的氧化鋁/硅藻土復合調濕材料，其調濕性能較純硅藻土提高2倍以上，環境溫度30℃、相對濕度98％和83％下最大吸濕量分別達到11％和10％以上；環境溫度30℃、相對濕度11％和23％下最大放濕量分別達到9％和5％以上，白度達到90％以上，而且制備工藝簡單，不產生二次污染，生產成本較低，具有良好的應用前景。
附圖說明
圖1所示為實施例1所采用的硅藻土原料SEM照片。
圖2所示為實施例1所制備的氧化鋁/硅藻土復合調濕材料的SEM照片。
有圖1可見，硅藻土原料中硅藻為多孔圓盤狀結構；由圖2可見，與硅藻土相比，本發明制備的氧化鋁/硅藻土復合材料，硅藻表面被納米氧化鋁覆蓋，變得更為疏松多孔。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明復合調濕材料的制備方法作進一步的說明。
實施例1：
原料介紹：硅藻土助濾劑來自臨江興輝助濾劑有限公司，主要化學成分及含量為SiO293.01％，Al2O31.33％，Fe2O31.37％，MgO 0.11％，CaO 0.25％，燒失量0.77％，白度為88％，粒度200目篩余2.2％。
制備工藝步驟如下：
將10g硅藻土助濾劑與結晶氯化鋁、碳酸銨、無水乙醇按1:2:2:15的質量比配料、混合均勻后給入實驗室反應釜中，在180℃下水熱反應12h，過濾、洗滌、干燥后放入實驗室回轉管式爐中在800℃下焙燒4h制備氧化鋁/硅藻土助濾劑復合調濕材料。
采用東莞市科文試驗設備有限公司制造的KW-TH-225Z型可程式恒溫恒濕試驗箱測定實施例樣品的吸濕性能。測試步驟如下：
(1)樣品預處理：稱取10g樣品加蒸餾水浸濕，搖勻后放入105℃的烘箱中干燥，烘至連續一小時稱取樣品質量前后變化達到0.1％以下，在干燥器中冷卻至室溫后稱重，并記錄質量；
(2)測試準備：打開可程式恒溫恒濕試驗箱，在恒定30℃(保護溫度50℃)的條件下調節目標濕度。打開電子天平的控制軟件系統，設置端口參數；
(3)測試：在設定的溫濕度環境下，樣品進行吸濕試驗，每隔10min通過電子天平稱量的質量數據傳送至電腦控制軟件中，當樣品質量連續一小時不再變化，樣品已達飽和吸濕，吸濕過程結束。同樣的，在設定的溫濕度環境下，對吸濕飽和的樣品進行放濕試驗，當樣品質量連續一小時不再變化，樣品已達 飽和放濕，放濕過程結束。
材料的吸濕量計算公式如下：
材料的放濕量計算公式如下：
式中：Wa—吸濕過程結束時的吸濕量，單位為％；
Wb—放濕過程結束時的放濕量，單位為％；
ma—吸濕過程結束時樣品的質量，單位為g；
mb—放濕過程結束時樣品的質量，單位為g；
m0—吸濕前樣品初始質量，單位為g
m1—放濕前樣品初始質量，單位為g。
表1所示為實施例1樣品在環境溫度30℃、相對濕度98％、83％條件下其最大吸濕量，在環境溫度30℃、相對濕度11％、23％條件下其最大放濕量，其中硅藻土助濾劑原料及實施例復合調濕材料樣品的比表面積、孔體積和孔徑分布采用北京精微高博科學技術有限公司制造的JW-BK型靜態氮吸附儀測定，白度采用WSB-1型白度儀測試。
實施例2：
與實施例1中的原料和工藝步驟相同，不同之處在于硅藻土與結晶氯化鋁、碳酸銨、無水乙醇按1:2:3:17的質量比配料，水熱溫度為150℃，水熱時間為16h，焙燒溫度為750℃，焙燒時間4.5h。
樣品的調濕性能及比表面積、孔體積、孔徑分布和白度測定方法同實施例1，結果列于表1。
實施例3：
與實施例1的工藝步驟相同，不同之處在于所用的原料為物理選礦后的硅藻精土，硅藻精土與結晶氯化鋁、碳酸銨、無水乙醇按1:2:2:18的質量比配料，水熱溫度為210℃，水熱時間為8h，焙燒溫度為650℃，焙燒時間3.5h。
原料介紹：硅藻精土來自吉林省臨江北峰硅藻土有限公司，主要化學成分 及含量為SiO290.25％，Al2O31.23％，Fe2O30.44％，MgO 0.10％，CaO 0.01％，燒失量7.74％，白度為81％，粒度200目篩余1.7％。
樣品的調濕性能及比表面積、孔體積、孔徑分布和白度測定方法同實施例1，結果列于表1。
實施例4：
與實施例1中工藝步驟相同，不同之處在于所用的原料為硅藻土一級土，硅藻土與結晶氯化鋁、碳酸銨、無水乙醇按1:1:2:15的質量比配料，水熱溫度為150℃，水熱時間為20h，焙燒溫度為800℃，焙燒時間3h。
原料介紹：硅藻土一級土產自吉林省臨江市，主要化學成分及含量為SiO287.05％，Al2O31.29％，Fe2O30.41％，MgO 0.10％，CaO 0.01％，燒失量9.65％，白度為82％，粒度200目篩余2.0％。
樣品的調濕性能及比表面積、孔體積、孔徑分布和白度測定方法同實施例1，結果列于表1。
表1各實施例產品的調濕性能及比表面積、孔體積、平均孔徑和白度
最后需要說明的是，上面雖然結合實施例對本發明做了詳細的說明，但是，所屬技術領域的技術人員能夠理解，在不脫離本發明宗旨的前提下，在權利要求保護范圍內，還可以對上述實施例進行變更和改變等。
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