本發明涉及固相萃取領域,尤其涉及一種野外現場固相萃取設備和便攜裝置。
背景技術:
:在固相萃取領域,現有的已經有室內固相萃取裝置,室內固相萃取裝置的萃取原理是采用真空泵利用負壓原理實現水樣的富集采集,有利于室內多通道樣品采集,可同時實現十余個樣品的萃取,易實現批量分析,水樣前處理效率較高。室內固相萃取裝置中質量控制中的替代物是在樣品萃取前直接加入樣品瓶中混合均勻,從替代物的回收率來監控樣品前處理效果,樣品經萃取后的廢液先匯集于過渡瓶中,但是大體積的玻璃過渡瓶不利于野外使用,真空腔和收集瓶也都是玻璃制品,不便于野外攜帶使用,并且由于室內裝置多通道之間定量采集在時間上不具有關聯性,所以只適合于室內樣品替代物添加萃取實驗,無法準確實現野外在線取樣的替代物添加。技術實現要素:本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足,提供一種野外現場固相萃取設備和便攜裝置。本發明解決上述技術問題的第一種技術方案如下:一種野外現場固相萃取設備,包括雙泵頭蠕動泵、固相萃取柱、用于盛裝基體改進劑和替代物的基體改進劑瓶和用于盛裝萃取后廢液的廢液瓶;所述雙泵頭蠕動泵包括第一泵頭、設置在所述第一泵頭上的第一泵管、第二泵頭和設置在所述第二泵頭上的第二泵管,所述第一泵管的一端伸入所述基體改進劑瓶,另一端伸入所述固相萃取柱的入口;所述第二泵管的一端用于輸入樣品,另一端伸入所述固相萃取柱的入口;所述固相萃取柱的出口伸入所述廢液瓶。本發明的有益效果是:本發明能夠實現野外現場替代物添加的固相萃取取樣,樣品采樣的質量控制措施得力,且方便便攜。在上述技術方案的基礎上,本發明還可以做如下改進。進一步地,所述雙泵頭蠕動泵為單電機共軸雙泵頭蠕動泵,所述第一泵頭和所述第二泵頭采用共軸滾輪。進一步地,所述共軸滾輪的結構為10滾輪結構。進一步地,所述第一泵管和所述第二泵管的內徑不同。進一步地,所述野外現場固相萃取設備還包括鋰電池,與所述雙泵頭蠕動泵連接并為所述雙泵頭蠕動泵供電。進一步地,所述基體改進劑瓶和/或所述廢液瓶的外圍設置有固定架。進一步地,所述基體改進劑瓶的瓶口設置有毛細管通氣孔。進一步地,所述野外現場固相萃取設備還包括聚四氟乙烯封件,用于在萃取結束后將所述固相萃取柱的入口和出口進行密封。進一步地,所述野外現場固相萃取設備還包括過濾裝置,設置在所述第二泵管上。本發明解決上述技術問題的第二種技術方案如下一種野外現場固相萃取便攜裝置,包括上述野外現場固相萃取設備,還包括箱體,所述箱體用于容納所述野外現場固相萃取設備。本發明的有益效果是:本發明能夠實現野外現場替代物添加的固相萃取取樣,樣品采樣的質量控制措施得力,且方便便攜。本發明附加的方面的優點將在下面的描述中部分給出,部分將從下面的描述中變得明顯,或通過本發明實踐了解到。附圖說明圖1為本發明所述野外現場固相萃取設備結構圖。附圖中,各標號所代表的部件列表如下:1、雙泵頭蠕動泵,2、固相萃取柱,3、基體改進劑瓶,4、廢液瓶,5、鋰電池,6、固定架,7、過濾裝置;11、第一泵頭,12、第一泵管,13、第二泵頭,14、第二泵管,15、控制面板。具體實施方式以下結合附圖對本發明的原理和特征進行描述,所舉實例只用于解釋本發明,并非用于限定本發明的范圍。如圖1所示,一種野外現場固相萃取設備,包括雙泵頭蠕動泵1、固相萃取柱2、用于盛裝基體改進劑和替代物的基體改進劑瓶3和用于盛裝萃取后廢液的廢液瓶4;雙泵頭蠕動泵包括第一泵頭11、設置在第一泵頭11上的第一泵管12、第二泵頭13和設置在第二泵頭13上的第二泵管14,第一泵管12的一端伸入基體改進劑瓶3,另一端伸入固相萃取柱2的入口;第二泵管14的一端用于輸入樣品,另一端伸入固相萃取柱2的入口;固相萃取柱2的出口伸入廢液瓶4。蠕動泵的工作原理就像用手指夾擠一根充滿流體的軟管,隨著手指向前滑動管內流體向前移動,蠕動泵也是這個原理,只是由滾輪取代了手指通過對泵的彈性輸送軟管交替進行擠壓和釋放來泵送流體。就象用兩根手指夾擠軟管一樣,隨著手指的移動,管內形成負壓,液體隨之流動。蠕動泵就是在兩個轉輥子之間的一段泵管形成“枕”形流體,“枕”的體積取決于泵管的內徑和轉子的幾何特征,流量取決于泵頭的轉速與“枕”的尺寸、轉子每轉一圈產生的“枕”的個數這三項參數之乘積。從工作原理上看,泵流量的穩定性取決于轉子轉速的穩定性及泵管的彈性形變復原能力。理論上講,只要轉子轉速足夠穩定,泵管的彈性復原能力足夠好,泵送的水樣就可以精確計量。實際上蠕動泵在使用上還存在其他因素的影響,如蠕動泵隨轉子走管現象等。本發明通過對蠕動泵經過多次測試,以60分鐘進樣量為1.0L左右,平行進樣十次,相對標準偏差控制在2%以下,可見蠕動泵的流量準確可控,其流量準確度可與計量泵相媲美。現有的蠕動泵一般分為單泵頭單通道蠕動泵、單泵頭多通道蠕動泵和雙泵頭蠕動泵。針對于本發明的野外現場環境,單泵頭單通道蠕動泵只能進行單純的樣品采樣,無法進行替代物的在線添加,缺少有機樣品質量控制措施。單泵頭多通道蠕動泵也具有一定的缺陷,以單泵頭四通道蠕動泵為例,單泵頭四通道蠕動泵的每兩個通道一組,一通道進行在線萃取水樣,另一通道進行添加替代物的改性劑,泵后兩通道經不銹鋼三通連接,合為一股進入固相萃取柱中來完成水樣采集,泵頭采用固定卡子能同時進行水樣上樣和改性劑替代物的添加,經過多次驗證發現進樣量重復性較差,無法滿足野外裝置需求,經過分析以得到的原因是:現有的多通道泵頭夾子只能使用4種固定小規格的蠕動管,管外徑較細,管壁較薄,故彈性形變較差,泵管形成“枕”形流體易產生變化,流量不穩定。本發明采用的雙泵頭蠕動泵1,結合了上述單泵頭單通道蠕動泵和單泵頭多通道蠕動泵的優勢,既能進行樣品采集,也能進行替代物的在線添加,且流量穩定。在本發明的具體實施例中,本發明使用的雙泵頭蠕動泵1為單電機共軸雙泵頭蠕動泵,集合了單泵頭單通道蠕動泵的進樣精確度,且第一泵頭11和第二泵頭13采用共軸滾輪,可以使采樣流量精密度<1%,并且現有的蠕動泵轉子數量較少,工作后形成脈沖較高,本發明使用10滾輪低脈沖泵頭,使流速更穩定,泵液分裝計量更精確,樣品取樣量精度可達1%以上。在本發明的具體實施例中,第一泵管12和第二泵管14的內徑不同,通過采用內徑不同的泵管即可以實現固定流量的按比例分配,從而解決了現場取樣添加替代物的關鍵問題。在本發明的具體實施例中,為了野外能夠持續使用,本發明所述的野外現場固相萃取設備功率小,因此還可以配置高性能小體積的鋰電池5或車載電源,與雙泵頭蠕動泵1連接并為其供電,鋰電池5供電靈活,能持續作業10小時能夠保障用電,在途中即可完成樣品的離線萃取或在采樣現場完成在線萃取。在本發明的具體實施例中,基體改進劑瓶3和/或廢液瓶4的外圍設置有固定架,優選為帶鋼襯的固定架,能夠安全固定基體改進劑瓶3和/或廢液瓶4,適用于野外環境。在本發明的具體實施例中,基體改進劑瓶3的瓶口設置有毛細管通氣孔,能夠減少改性劑污染的機會又能保持氣壓平衡。在本發明的具體實施例中,雙泵頭蠕動泵1還包括控制面板15,控制面板15上包括至少一個控制按鈕,例如開關按鈕、調速按鈕、方向調整按鈕等,控制面板上也可以設置有顯示屏,用來顯示電機轉速等。在本發明的具體實施例中,所述野外現場固相萃取設備還包括聚四氟乙烯封件,用于在萃取結束后將固相萃取柱2的入口和出口進行密封,密封之后可以直接裝入保溫箱運回檢測,能夠實現由傳統的水樣保存到固相萃取柱保存的轉變。在本發明的具體實施例中,所述野外現場固相萃取設備還包括過濾裝置7,設置在第二泵管14上,可以實現對渾濁樣品的過濾。本發明還給出了一種野外現場固相萃取便攜裝置,包括上述野外現場固相萃取設備,還包括箱體,箱體用于容納野外現場固相萃取設備。其中箱體的結構可以參照便攜式行李箱的設計,在箱體上端安裝拉桿和把手,在底部安裝高級純橡膠滾輪,既富有彈性又結實耐用,方便攜帶。本發明雙泵頭的蠕動泵技術,使樣品和含有替代物的基體改進劑分別通過不同的泵管混合均勻后進入固相萃取柱2,能夠有效地保持固相萃取柱2在萃取過程中的萃取活性,同時可以以特定比例(例如水:基體改進劑=5∶1)的流量比例完成了樣品萃取和替代物的添加,確保樣品萃取及運輸過程中始終處于質量受控狀態。相較于室內固相萃取裝置,本發明的野外現場固相萃取設備和便攜裝置使用蠕動泵正壓進樣代替真空泵負壓抽樣,省去了緩沖瓶及氣壓室,使裝置的結構大大簡化,并且蠕動泵是通過旋轉的滾柱使泵管蠕動來輸送液體的,被輸送的液體只在泵管里流動,不與泵的其它零件相接觸,避免了液體受泵體的污染,并且在換樣采集時,只需更換泵管就可輕松解決,本發明能夠實現野外現場替代物添加的固相萃取取樣,樣品采樣的質量控制措施得力,且方便便攜。以下為一具體示例:采用本發明所述的野外現場固相萃取設備或便攜裝置進行野外模擬全流程實驗,主要對有機氯農藥、多環芳烴類化合物及有機磷農藥等不同項目進行固相萃取取樣,其回收率在86%-112.4%,精密度<10.0%,滿足中國地質調查局地質調查技術標準,如下為不同項目的野外現場取樣回收率(R%)、精密度(RSD%)一覽表:項目R/(%)RSD/(%)項目R/(%)RSD/(%)萘111.46.00β-硫丹86.56.63苊95.88.14p,p’-ddd91.57.29苊烯111.99.30異狄氏劑醛98.68.00芴104.37.08硫丹硫酸酯100.39.27α-BHC87.18.47p,p'-ddt95.75.00六氯苯91.56.24苯并(a)蒽92.44.84β-BHC90.45.91屈89.73.31γ-BHC108.24.79甲氧滴滴涕90.25.00菲89.56.69苯并(b)熒蒽92.84.34蒽88.77.08苯并(k)熒蒽94.07.66δ-BHC94.46.00苯并(a)芘101.06.91七氯87.88.40茚并(1,2,3)芘97.74.58艾氏劑98.88.92二苯并(a,h)蒽107.96.67環氧七氯112.47.69苯并(g,h,i)苝90.25.33熒蒽101.24.28敵敵畏96.74.89芘94.58.00甲拌磷102.97.86α-硫丹112.45.47樂果94.55.90p,p'-dde97.85.36甲基對硫磷107.76.71狄氏劑102.95.92毒死蜱96.48.91異狄氏劑酮101.34.43馬拉硫磷、對硫磷105.85.42異狄氏劑86.15.43———在本說明書的描述中,參考術語“實施例一”、“實施例二”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體方法、裝置或者特點包含于本發明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中,對上述術語的示意性表述不必須針對的是相同的實施例或示例。而且,描述的具體特征、方法、裝置或者特點可以在任一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。此外,在不相互矛盾的情況下,本領域的技術人員可以將本說明書中描述的不同實施例或示例以及不同實施例或示例的特征進行結合和組合。以上所述僅為本發明的較佳實施例,并不用以限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。當前第1頁1 2 3