磁力納米攪拌子的制備方法與流程

本發明涉及一種磁力納米攪拌子的制備方法，屬于無機納米材料合成技術領域。

背景技術：

藥物在投入使用之前，有些藥物必須進行試驗，而在試驗階段有攪拌的過程。考慮到試驗成本，在該階段不適宜做大規模的試驗，一般取微升量的藥物進行試驗。但目前常規的攪拌子不能對于微升級別的溶液進行攪拌，無奈只有擴大試驗的規模，導致試驗周期延長，試驗成本提高。

技術實現要素：

本發明的目的是解決目前常規的攪拌子不能對于微升級別的溶液進行攪拌的技術問題。

為實現以上發明目的，本發明提供一種磁力納米攪拌子的制備方法，包括如下步驟：

s10：以水、乙醇、正己烷、油酸鈉和無水三氯化鐵為原料制備前驅體油酸鐵；

s20：以油酸、1-十八烯和所述前驅體油酸鐵為原料制備油酸包覆的fe3o4納米顆粒；

s30：以檸檬酸、所述油酸包覆的fe3o4納米顆粒、1,2-二氯苯和n,n-二甲基甲酰胺為原料制備親水的fe3o4納米顆粒；

s40：用無水乙醇和去離子水交替清洗所述親水的fe3o4納米顆粒，然后將所述親水的fe3o4納米顆粒分散在水中形成水溶液，將所述水溶液加入混有水和異丙醇的玻璃瓶中，進一步在所述玻璃瓶中加入正硅酸乙酯，混合均勻后再加入氨水，在所述玻璃瓶的外側面放置磁鐵，并于25℃的條件下放置12h，反應結束之后將產物分離出來并清洗，得到磁力納米攪拌子。

進一步地，所述步驟s10的具體過程如下：

s101：在水、乙醇及正己烷的混合溶液中加入油酸鈉，不斷攪拌直至油酸鈉完全溶解，然后再加入無水三氯化鐵，繼續攪拌使無水三氯化鐵溶解；

s102：將步驟s101得到的混合物在70℃下冷凝回流反應4小時，在上層有機相中形成前驅體油酸鐵；

s103：將步驟s102中所述上層有機相用分液漏斗分離出來，并用去離子水萃取2-3次，得到所述前驅體油酸鐵。

進一步地，所述步驟s20的具體過程如下：

s201：在攪拌條件下，取一定量的油酸溶解在1-十八烯中，攪拌10分鐘后加入所述前驅體油酸鐵，繼續攪拌15分鐘，使所述前驅體油酸鐵完全溶解形成均相溶液；

s202：將所述均相溶液轉移到50ml的三口瓶中，緩慢加熱到305℃，并在該溫度下繼續反應30分鐘，得到反應產物為所述油酸包覆的fe3o4納米顆粒。

進一步地，所述步驟s30的具體過程如下：

稱取一定量的檸檬酸加入清洗干凈的容器中,然后向所述容器中加入所述油酸包覆的fe3o4納米顆粒，隨后加入1,2-二氯苯和n,n-二甲基甲酰胺形成混合溶液，將所述混合溶液攪拌10分鐘之后，在80℃下反應24小時，將反應后的產物離心分離出來，得到所述親水的fe3o4納米顆粒。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明制得的fe3o4磁力納米攪拌子可以攪拌目前常規攪拌子不能攪拌的微升量的溶液，并可以節約測試階段成本。

本發明通過在親水的fe3o4納米顆粒溶液中加入正硅酸乙酯，通過水解正硅酸乙酯在fe3o4納米顆粒表面形成sio2包覆層，然后在外加磁場的作用下，制備出fe3o4磁力納米攪拌子，sio2包覆層可以屏蔽親水的fe3o4磁性粒子之間的相互作用，阻止粒子之間的團聚作用。

附圖說明

圖1是油酸包裹的fe3o4納米顆粒的tem（透射電子顯微鏡）圖；

圖2是四種不同直徑磁力納米攪拌子的tem圖，其中a為75nm，b為140nm，c為200nm，d為1.4um；

圖3是兩種不同直徑磁力納米攪拌子的sem（掃描電子顯微鏡）圖，其中a為75nm，b為200nm。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步說明。

實施例

磁性納米fe3o4性質穩定、生物相容性較好和無毒副作用等特點近年來被廣泛地應用于生物醫藥的多個領域，如磁共振成像、磁分離、靶向藥物載體、腫瘤熱療、細胞標記和分離。此外，還可以作為顯影劑、造影劑以及視網膜脫離的修復手術等。

如圖1-3所示，本發明的磁力納米攪拌子的制備方法，包括如下步驟：

(1)在6ml去離子水、8ml乙醇以及14ml正己烷的混合溶液中加入3.8g油酸鈉，不斷攪拌下使油酸鈉完全溶解，待油酸鈉溶解完全后再加入4mmol的無水fecl3，上述混合溶液充分攪拌10min左右，然后將混合溶液升溫至70℃，并在該溫度下反應4h，反應結束后用去離子水萃取3次上述混合溶液，然后用旋轉蒸發儀于70℃下除去所述混合溶液中的正己烷，得到紅棕色油狀前驅體油酸鐵；

(2)取步驟(1)制得的前驅體油酸鐵3.6g攪拌溶解于20g1-十八烯中，然后加入0.63ml油酸溶解于上述混合溶液中并加熱到305℃，在該溫度下反應30min，得到油酸包裹的fe3o4納米顆粒；油酸包裹的fe3o4的tem圖見圖1；

(3)將0.1g檸檬酸加入小玻璃瓶中，然后加入5ml的1,2-鄰二氯苯和5ml的n，n-二甲基甲酰胺，攪拌使檸檬酸完全溶解，然后加入1ml步驟(2)制得的油酸包裹的fe3o4納米顆粒，混合物在100℃下反應24h，反應結束后離心分離得到親水的fe3o4納米顆粒，用無水乙醇和去離子水交替清洗產物，最后將親水的fe3o4納米顆粒重新分散在水中，待用；

(4)取步驟(3)制得的親水的fe3o4納米顆粒的溶液200ul重新溶于裝有異丙醇和水的小玻璃瓶中，然后加入正硅酸乙酯（即teos）混勻，再加入氨水，最后在小玻璃瓶的外側面位置放置磁鐵，并于25℃的條件下放置12h，將反應后的產物離心分離出來并清洗，得到fe3o4磁力納米攪拌子。

為了得到不同尺寸的fe3o4磁力納米攪拌子，可以通過控制異丙醇、水、teos以及氨水的比例來實現。

以下為制備四種不同直徑的fe3o4磁力納米攪拌子時，水、異丙醇、teos以及氨水的不同用量對照表:

四種不同直徑的磁力納米攪拌子的tem圖見圖2，其中a的直徑為75nm，b的直徑為140nm，c的直徑為200nm，d的直徑為1.4um；

兩種不同直徑的磁力納米攪拌子的sem圖見圖3，其中a的直徑為75nm，b的直徑為200nm。

本發明用一種新的方法合成出了世界上最小的fe3o4磁力納米攪拌子，由于該磁力納米攪拌子的小尺寸，使得該納米攪拌子可以很容易地局限在每一滴反應液中，用來攪拌極其微小的液滴，這可以實現一個微納反應器，微納反應器具有所需空間小、質量和能量消耗少以及擴散速率快、反應時間短、產率高等優點。

以上述依據本發明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完全可以在不偏離本項發明技術思想的范圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發明的技術性范圍并不局限于說明書上的內容，必須要根據權利要求范圍來確定其技術性范圍。