一種具備光催化還原性能的CeO2?TiO2納米復合材料的制備方法與流程

技術領域

本發明涉及一種具備光催化還原性能的CeO₂-TiO₂納米復合材料的制備方法，具體屬于光催化材料技術領域。

背景技術：

光催化技術具有經濟、高效、不易造成二次污染等優點，在處理環境污染物中得到廣泛的應用。目前最常用的光催化材料是TiO₂，因為其無毒，化學性質穩定且成本低廉。但其只能主要利用紫外光及較低的光催化效率制約了它的應用，因此，許多方法發展起來用于改性TiO₂以提高其效率。其中，金屬氧化物復合法得到廣泛的應用。在這里面，CeO₂復合TiO₂的納米材料引起了眾多的關注。Ce是一種無毒且成本低廉的鑭系稀土元素。CeO₂特殊的f和d電子軌道結構、獨特的UV吸收性能、高電子傳導率、高熱穩定性和大的儲氧性能都可顯著地提高TiO₂的光催化效率。已經有眾多的CeO2-TiO2納米復合材料被報道。例如：胡明江報道用同軸靜電紡絲法制備了CeO2-TiO2復合納米纖維，可用效用于醛酮類有機污染物的光催化氧化降解[環境科學學報，2015，35（01）：215-221]；奚麗荷等報道采用液相合成法制備CeO2-TiO2納米復合材料，可用效用于甲醛的光催化氧化[功能材料，2007，38（11）：1762-1765]。但是，值得注意的是，目前CeO₂-TiO₂納米復合材料的光催化性能的應用主要局限于光催化氧化有機物的反應。這是因為，Ce對諸多有機化合物的官能團具有很強的親和性，因此它可以將有機物富集在光催化劑表面，從而提高光催化效率。因此，CeO₂-TiO₂納米復合材料用于光催化氧化有機污染物的性能被廣泛報道[Mater. Res. Bull. 45 (2010) 1406-1412; Appl. Surf. Sci. 255 (2009) 5975-5978]。但是，具備光催化還原性能的CeO₂-TiO₂納米復合物幾乎沒有報道，這極大地制約了CeO₂-TiO₂這種優秀光催化材料的應用。拓展CeO₂-TiO₂納米復合物的可見光還原性能，已成為該領域研究的一個焦點。本發明旨在探索解決這一關鍵問題的方法。

催化劑的性能與其制備的方法及復合組分的比例密切相關，從這些方面進行探索有利于發展催化劑新的制備方法。本發明方法以水熱、煅燒的方法制備CeO₂-TiO₂納米復合材料，以本發明所述制備方法及復合組分的比例獲得的CeO₂-TiO₂納米復合材料，具備以往CeO₂-TiO₂沒有報道過的性能，具備在可見下激發下光催化還原水體中重金屬污染物Cr(VI)的性能。本發明方法，可有效地拓寬CeO₂-TiO₂納米復合材料的應用范圍。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種具備光催化還原性能的CeO₂-TiO₂納米復合材料的制備方法，包括如下步驟：

將Ce(NO₃)₃.6H₂O溶解在乙醇中，得到硝酸鈰溶液；將鈦酸正丁酯溶解在乙醇與去離子水的混和液中，得到鈦酸正丁酯溶液；將上述兩種溶液中在超聲的條件下混和分散均勻，得到反應混合物。

將步驟的反應混合物放入水熱反應釜中，維持120℃反應48h。

將步驟的反應產物冷卻至室溫后進行離心分離，所得濾餅經洗滌、烘干處理后進行煅燒，得到CeO₂-TiO₂納米復合材料。

所述的Ce(NO₃)₃.6H₂O與鈦酸正丁酯的Ce/Ti的摩爾比為1:0.5～5。

所述的鈦酸正丁酯溶解在乙醇與去離子水的混和液中，乙醇與去離子水的體積比為2:1。

所述煅燒的條件為維持450℃煅燒5h，升溫速率為5℃min^?1。

本發明的優點是：所述方法簡單，易操作。通過本方法制備的CeO₂-TiO₂納米復合材料可在可見光激發下，對水相中的Cr(VI)有效地進行光催化還原，該材料可有效地應用于水體中重金屬污染的光催化治理，使得材料適合于大范圍推廣應用。

附圖說明

圖1為本發明CeO₂-TiO₂納米復合材料的掃描電鏡圖；

圖2為本發明CeO₂-TiO₂納米復合材料光催化還原Cr(VI)性能。

具體實施方式

以下對本發明的實施例作進一步詳細描述，但本實施例并不用于限制本發明，凡是采用本發明的相似結構及其相似變化，均應列入本發明的保護范圍。

實施例1

0.1498g Ce(NO₃)₃.6H₂O溶解在20mL乙醇中，352uL鈦酸正丁酯溶解在20mL乙醇和10mL去離子水的混和液中。將上述兩種溶液在超聲的條件下混和并分散均勻，然后將混和液裝入100 mL水熱反應釜，120℃下反應48h。反應結束后待體系降到室溫后，將反應所得的固體通過離心分離并收集，然后用去離子水和乙醇交替清洗干凈，于60℃烘干過夜。最后，將所得材料于450℃下煅燒5h，升溫速率為5℃/min-1。

實施例2

0.1498g Ce(NO₃)₃.6H₂O溶解在20mL乙醇中，117uL鈦酸正丁酯溶解在20mL乙醇和10mL去離子水的混和液中。將上述兩種溶液在超聲的條件下混和并分散均勻，然后將混和液裝入100 mL水熱反應釜，120℃下反應48h。反應結束后待體系降到室溫后，將反應所得的固體通過離心分離并收集，然后用去離子水和乙醇交替清洗干凈，于60℃烘干過夜。最后，將所得材料于450℃下煅燒5h，升溫速率為5℃/min-1。

實施例3

0.1498g Ce(NO₃)₃.6H₂O溶解在20mL乙醇中，587uL鈦酸正丁酯溶解在20mL乙醇和10mL去離子水的混和液中。將上述兩種溶液在超聲的條件下混和并分散均勻，然后將混和液裝入100 mL水熱反應釜，120℃下反應48h。反應結束后待體系降到室溫后，將反應所得的固體通過離心分離并收集，然后用去離子水和乙醇交替清洗干凈，于60℃烘干過夜。最后，將所得材料于450℃下煅燒5h，升溫速率為5℃/min-1。