負載納米氧化鈦的氣凝膠光催化劑的制備設備的制作方法

本發明涉及納米光催化材料技術領域，特別是一種負載納米氧化鈦的氣凝膠光催化劑的制備設備。

背景技術：

納米材料是當今國際上的研究熱點和前沿之一。由于具有宏觀材料所不具備的小尺寸效應、表面與界面效應以及量子效應，納米材料會表現出與常規材料截然不同的性質(光、電、聲、熱、化學和力學等方面)，即納米效應。同樣，對于多孔固體材料而言，當孔隙率達到一定值后，若孔尺寸足夠小，也會表現出孔的尺寸效應和表面效應，從而產生一系列異于常規材料的特殊性能。氣凝膠便是一種應用前景非常廣闊的新型納米多孔材料。二氧化硅氣凝膠具有納米介孔的網絡結構，具有低密度、高比表面積和高孔隙率特點，因此二氧化硅氣凝膠在保溫隔熱、氣體吸附和催化劑載體等方面具有廣闊的應用前景。

二氧化鈦具有良好的光催化活性，在光照條件下，二氧化鈦可使甲醛、甲苯、PM2.5等氣體污染物轉化為二氧化碳和水，將污染物從根本上予以光解消除，是消除大氣及室內污染物最有效的方法之一。單純的納米二氧化鈦光催化材料所面臨的問題：一是其晶相必須是經過高溫燒結的銳鈦型；二是由于納米級銳鈦型二氧化鈦，表面能很大，能夠自發形成團聚體，所以其生產成本很高，不便推廣使用。

將二氧化鈦與二氧化硅氣凝膠復合制備SiO₂-TiO₂復合氣凝膠，能夠同時發揮氣凝膠結構的高效吸附作用和二氧化鈦良好的光催化性能。現有技術中，有的利用二氧化硅氣凝膠微粉顆粒和納米二氧化鈦微粉顆粒混合的方法制備SiO₂-TiO₂微粉顆粒，其中的納米二氧化鈦微粉顆粒與甲醛接觸而催化反應，起到凈化室內空氣的作用，其存在下列缺陷：一是納米二氧化鈦的成分比例小，凈化空氣的效果有限；納米二氧化鈦與污染空氣進行直接接觸，其表面無保護措施，易發生“中毒”現象而失效。

為了解決上述技術問題，現有技術將納米氧化鈦/稀土附著在二氧化硅氣凝膠的比表面上，使硅氣凝膠不僅具有吸附捕捉空氣中甲醛等氣態污染物的功能，而且能夠依靠負載于其表面的銳鈦型氧化鈦的光催化作用，分解被吸附捕捉的氣態污染物。但是存在以下問題：首先，溶液中氨水含量大，生產危險性高；其次，其操作溫度為80℃左右，這使得溶液中揮發出的氨氣更多，生產環境更加惡劣；最后，納米級銳鈦型氧化鈦的轉換在加熱條件下進行，轉換條件單一，且轉化率不易控制，氣光催化效果有待進一步提高。

技術實現要素：

為了克服現有技術的不足，本發明提供了一種負載納米氧化鈦的氣凝膠光催化劑的制備設備，解決了現有氣凝膠光催化劑晶型轉化率難以控制、生產環境惡劣、危險性高等問題。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種負載納米氧化鈦的氣凝膠光催化劑的制備設備，包括預處理液罐、反應液罐及混合反應釜，所述混合反應釜通過橫向設置的隔熱板分隔為上部的低溫反應區和下部的高溫反應區，所述高溫反應區和低溫反應區內分別設置電加熱裝置，所述預處理液罐的出口分別與混合反應釜的低溫反應區和高溫反應區入口相連通，所述反應液罐的出口與設置在混合反應釜中間位置的進液管相連，進液管一端處于混合反應釜底部外側，另一端延伸至低溫反應區上部，處于低溫反應區和高溫反應區內的進液管上都設有噴嘴群，所述低溫反應區和高溫反應區出口通過管道依次與混合緩沖罐、復合反應罐、噴霧干燥器、燒結爐、水循環冷卻罐、旋風分離器及布袋分離器相連通。

優選的，所述燒結爐為管式振蕩燒結爐。

優選的，所述進液管可在外部電機帶動下繞其自身軸線旋轉，低溫反應區及高溫反應區內的進液管底部設置有橫向攪拌棒，攪拌棒上錯落設有上齒和下齒。

優選的，所述進液管為聚四氟乙烯管。

優選的，低溫反應區內的噴嘴群設置有四圈，每圈噴嘴沿補液柱的圓周方向設置，每圈噴嘴的數量為8～10個；高溫反應區內的噴嘴群設置有三圈，每圈噴嘴沿補液柱的圓周方向設置，每圈噴嘴的數量為6～8個。

優選的，所述復合反應罐外側設置有磁場產生裝置，所產生的磁場的NS極垂直于所述復合反應罐。

優選的，所述復合反應罐內部上方設有若干層微孔振動板，相鄰微孔振動板間的微孔錯落分布。

優選的，復合反應罐中間位置處設有輸料管，輸料管底端處于復合反應罐底部外側，頂端延伸至微孔振動板下方，且在頂端設有噴桿，噴桿上設有若干噴嘴。

本發明的積極效果：

(1)特殊結構混合反應釜的設置使得反應液與混合料液在混合之初更加全面均勻的相互接觸，為氣凝膠的微孔更加均勻全面的負載氧化鈦提供了有利條件，能夠獲得比表面積更大的氣凝膠光催化劑，從而有效提高了氣凝膠的光催化效果。

(2)本發明復合反應罐設置在磁場中，多層微孔振動板的設置使得稀土硝酸鹽能夠不間斷的逐漸向復合反應罐內部擴散，同時結合雙氧水通過噴桿均勻噴出，加大了與反應液的初始接觸面積和從上到下的接觸時間，同時配合磁流體力學效應，顯著地控制了反應過程，有利于稀土氧化物在氣凝膠微孔的均勻包覆，同時促進增強納米氧化鈦的催化活性。

(3)本發明的工藝設備相對簡單，易于實現產業化，生產成本低。

附圖說明

圖1是本發明所述制備設備的結構示意圖；

圖2是本發明所述混合反應釜的結構示意圖；

圖3是本發明所述復合反應罐的結構示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明的優選實施例進行詳細說明。

參照圖1，本發明優選實施例提供一種負載納米氧化鈦的氣凝膠光催化劑的制備設備，包括預處理液罐1、反應液罐2及混合反應釜3，所述混合反應釜3通過橫向設置的隔熱板12分隔為上部的低溫反應區和下部的高溫反應區，所述高溫反應區和低溫反應區內分別設置電加熱裝置13，所述預處理液罐1的出口分別與混合反應釜3的低溫反應區和高溫反應區入口相連通，所述反應液罐2的出口與設置在混合反應釜3中間位置的進液管11相連，進液管11一端處于混合反應釜底部外側，另一端延伸至低溫反應區上部，處于低溫反應區和高溫反應區內的進液管上都設有噴嘴群14，所述低溫反應區和高溫反應區出口通過管道依次與混合緩沖罐4、復合反應罐5、噴霧干燥器6、燒結爐7、水循環冷卻罐8、旋風分離器9及布袋分離器10相連通。

所述燒結爐7為管式振蕩燒結爐。

所述進液管11可在外部電機16帶動下繞其自身軸線旋轉，低溫反應區及高溫反應區內的進液管底部設置有橫向攪拌棒15，攪拌棒15上錯落設有上齒和下齒。

所述進液管11為聚四氟乙烯管。

所述低溫反應區內的噴嘴群14設置有四圈，每圈噴嘴沿補液柱的圓周方向設置，每圈噴嘴的數量為8～10個；高溫反應區內的噴嘴群14設置有三圈，每圈噴嘴沿補液柱的圓周方向設置，每圈噴嘴的數量為6～8個。

所述復合反應罐5外側設置有磁場產生裝置17，所產生的磁場的NS極垂直于所述復合反應罐5。

所述復合反應罐5內部上方設有若干層微孔振動板18，相鄰微孔振動板間的微孔錯落分布。

復合反應罐5中間位置處設有輸料管19，輸料管19底端處于復合反應罐底部外側，頂端延伸至微孔振動板18下方，且在頂端設有噴桿20，噴桿20上設有若干噴嘴。

利用上述裝置制備所述負載納米氧化鈦的氣凝膠光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)預處理液的制備：在預處理液罐1中按照氫氧化鉀1.9～2.3g/L、酒石酸鉀20～24g/L、己二酸鉀3.8～5.6g/L、檸檬酸鉀3.6～5.1g/L、丁醇33～95g/L的標準配制預處理液，儲存備用；

(2)取一定量硅氣凝膠顆粒置于預處理液罐1中攪拌狀態下浸泡24～26h，得到混合料液A；

(3)在反應液罐2中按照碳酸氫鉀8～15g/L、碳酸鉀10～20g/L的標準配制反應液，并加入質量濃度為5％的硫酸鈦溶液，反應液與硫酸鈦溶液間的質量比為2～3:1，攪拌狀態下保持恒溫1～1.5小時，得前驅反應液；

(4)將混合料液分別加入到混合反應釜3的高溫反應區和低溫反應區內，將低溫反應區內的混合料液升溫至100～120℃，將低溫反應區內的混合料液升溫至160～180℃，升溫后攪拌狀態下通過進液管11同時向低溫反應區和高溫反應區中加入前驅反應液，反應一小時后分別得漿料A和漿料B；

(5)將漿料A和漿料B在攪拌狀態下同時加入到苯甲醇水溶液的混合緩沖罐4中，升溫至200℃，加入適量氫氧化鉀將pH值調節至10～11，反應1.5～2小時，得到漿料C；

(6)將漿料C通過壓力過濾機過濾、洗滌后加入到復合反應罐中，將稀土硝酸鹽置于微孔振動板上并開啟磁場產生裝置，同時通過輸料管及噴桿加入雙氧水，反應30分鐘；洗滌、過濾后至物料固含量>40％時，收集并得到漿料D；

(7)將漿料D通過噴霧干燥器進行噴霧干燥，干燥后進入管式振蕩燒結爐，管式振蕩燒結爐內的加熱溫度為450～600℃，然后經水循環冷卻罐冷卻物料，冷卻后的物料傳輸至用于第一次收集成品和驅散熱風的旋風分離器，所述布袋分離器用于第二次次分離并收集成品，最終獲得所述負載納米氧化鈦的氣凝膠光催化劑。

以上所述的僅為本發明的優選實施例，所應理解的是，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想，并不用于限定本發明的保護范圍，凡在本發明的思想和原則之內所做的任何修改、等同替換等等，均應包含在本發明的保護范圍之內。