化學反應器的反應室，以及由此構造的化學反應器的制作方法

本發明涉及化學反應器的反應室，包括所述反應室的護殼、所述反應室的地板和攪動軸，所述地板具有位于所述地板中的開口，所述攪動軸位于所述反應室內并且具有連接到所述攪動軸的至少一個攪動器元件。本發明還涉及包括多個根據本發明的反應室的化學反應器，以及用于在這種反應器中執行化學反應的過程。

對于許多化學裝置來說，在連續操作模式中兼具良好混合和窄駐留時間分布是有利的。良好混合的好處例如是減少了傳質阻力、更快速的均化或者固體懸浮。

窄駐留時間分布經常允許更高的產品品質和更高的空間-時間產量。連續操作模式的好處主要包括產品品質的穩定化、更高的資源效率、更短的設置時間、更高的自動化程度和更低的滯留體積。

所述要求描述能夠被應用的可能應用是單相或多相液體、分散質、氣-液混合物、超臨界流體或所述材料的混合物在諸如化學或生物反應器和用于吸收、萃取或結晶的裝置的各種過程工程裝置中的連續處理。

另外，在許多化學過程中，可實現的熱交換是要被考慮的參數。微結構的裝置在這方面提供了實現非常高比熱交換表面面積的可能性。但是，由于它們的低容積，這些裝置不適合用于在實現特定產量的情況下具有長駐留時間的反應。而且，由于小通道直徑，因過程中存在的固體而造成的結垢和堵塞的風險也是非常大的挑戰。

因為，形式例如為多相催化劑或者不可溶反應產物的固體作為期望或不期望的成分存在于許多過程工程過程中，所以處理懸浮固體可能成為對過程設備的額外要求。

實踐中，所規定的要求描述可最容易地由一串串聯連接的、連續操作的攪拌罐實現。但是，在某些條件下，該裝置的更緊湊的結構可能是必須的。這種應用案例例如是安裝到緊湊的、模塊化生產設備中。

還已知的是，所規定的要求描述也可在特定應用中通過將流管細分成多個隔間來實現，每個隔間都通過合適的攪動器混合并且通過開口彼此連接。

但是，這種裝置的執行能力很大程度上取決于操作條件。高攪動器旋轉速度、長駐留時間和各個隔間之間的大開口導致更大程度的回混，并因此導致更寬的駐留時間分布（例如見L. Zhang, Q. Pan, G.L. Rempel, Residence Time Distribution in a Multistage Agitated Contactor with Newtonian Fluids: CFD Prediction and Experimental Validation: Industrial & Engineering Chemistry Research, Ind. Eng. Chem. Res. 46 2007, 3538-3546.）。

這種裝置被廣泛使用，尤其是在萃取技術中。理論上，可通過使用相鄰隔間之間的非常小的開口來最小化回混。但是，在這種情況下，所述裝置中的壓降增加并且不再能排出固體，所以這種措施從實際使用來說經常是不合適的。

例如，在US4370470（DE3213628A1）中描述了在反應技術中使用級聯管。主題是接觸設備，該接觸設備是豎直的長圓柱形殼體，所述殼體具有封閉的端部并且被多個水平擋板細分成多個單獨的室，并且具有通過多個軸向上居中定位在擋壁中的同心圓開口的從一個室到另一個室的通道，具有在所述殼體中同心地延伸到擋壁的可連續旋轉的軸，具有在每個室內固定到所述軸的至少一個攪動器器械，其中在所述圓開口中的軸形成了所述擋壁中的環形開口，形成方式使得回流程度與通過所述開口的供給程度的比小于1.5。還描述了一種用于連續地制備環芳硫醚聚合物的過程，其中將適合于制備聚（環芳硫醚）的反應成分供給到上述接觸容器的至少一個第一室中，由此形成了反應混合物，這種混合物是通過接觸設備的多個室來實現的，而每個室都被維持在用于形成環芳硫醚聚合物的條件下，并且從位置遠離開始反應成分被引入的室的室獲得環芳硫醚聚合物。在這種設備中可實現的回混程度對于要求非常窄的駐留時間分布的應用來說經常過高；尤其是，如果反應器容積低（幾升或更小）并因此限制了能實施的階段數。

例如，WO 2006/126891 (EP 1 904 225)公開了一種用于連續處理經攪拌的包括至少兩種成分的材料組合物的圓柱形反應器，包括主要以豎直列布置的多個反應器室，所述反應器室由底板分隔，同時在穩態中從任何期望反應器室的材料混合物的運輸被布置成前進到下面的相鄰室，其中每個反應器室都設有葉片機械裝置。所述葉片機械裝置包括與反應器室同心的環形構件，所述環形構件具有豎直延伸部和至少一個可移動的攪動器構件，所述攪動器構件被布置成引起所述室內的材料中的豎直運動分量。所述運輸被布置成從一個室到下一個室，從而通過位于每個室的底板中的帶有滑動翻板的開口周期地發生。但是，這種裝置的缺點是需要在每個室內提供額外的可移動零件和與其相關的密封件。

在下面的公開中描述了具有用于降低回混的細長間隙的級聯管裝置：J. R. Couper, Chemical process equipment: Selection and design, 2nd ed., Elsevier, Amsterdam, Boston, 2005, pp. 307-315 and B. C. Xu, W. R. Penney, J. B. Fasano, Interstage Backmixing for Single-Phase Systems in Compartmented, Agitated Columns: Design Correlations, Ind. Eng. Chem. Res. 44 (2005) 6103-6109。

尤其對于磨損系統，期望在具有所描述問題的裝置方面提供更魯棒的解決方案。而且，期望使裝置設計盡可能靈活，從而可用于不同的系統以及在不同的過程條件下使用。在這種情況下，靈活性方面不僅包括以靈活的方式改變反應器的總容積的性質，還包括更換諸如攪動器或擋板等的單獨元件以為特定應用最優化幾何尺寸。

本發明的目的是提供一種滿足所述要求的裝置。優選地，所述裝置還提供了盡可能高的比熱交換表面面積。

根據本發明，所述目的由一種用于化學反應器的反應室實現，包括反應室的護殼、反應室的地板和攪動器軸，所述地板具有位于所述地板中的開口，所述攪動器軸位于所述反應室內并具有連接到所述攪動器軸的至少一個攪動器元件，其中，從縱向方向看，所述攪動器軸具有始端和末端。而且，在所述地板的所述開口中，提供了可移動的套筒，所述套筒從反應室伸出，所述套筒被布置成與所述攪動器軸的旋轉軸線對準，所述套筒的內部直徑大于所述攪動器軸的直徑，并且所述攪動器軸在其始端和/或在其末端適合于可逆地吸收借助另一軸提供的扭矩和/或適合于傳輸扭矩給另一軸。

借助多個根據本發明的反應室，可以模塊化的方式構建化學反應器，所述化學反應器可靈活地適應變化的要求。根據本發明的反應室當然不僅能用于狹義的化學反應，而且還可用于萃取等。

“反應室的護殼”是該反應室的，在豎直反應室的情況下，作為該反應室的在外部世界內的側邊界的部分。在圓柱形或圓筒狀反應室的情況下，其就是圓筒護殼。因此，“反應室的地板”是從豎直方向看時所述反應室的在外部世界內的下邊界。

按照模塊化可用性的概念，在反應室中已經存在一個具有至少一個攪動器元件的攪動器軸以攪動所述反應室的內容物，所述攪動器元件連接到攪動器軸。在徑向上和切向上苛求的攪動元件都可被使用。攪動元件也可被制造成可從攪動器軸拆卸，因此可更換。

而且，在所述反應室內可存在額外的內部構件。這些滿足兩個主要目的。首先，它們作為擋板并且阻止液體在所述裝置內的共同旋轉并且支持強混合，其次，它們支持所述攪動器軸的軸向和徑向軸承安裝。由于模塊化結構，能夠實現快速改變以適應各種材料系統。例如，在具有相對高粘性的系統中，在沒有大花費的情況下，所述擋板能夠被調整并且可使用錨式攪動器。

所述反應室的位于外部世界內部的固定上邊界，也稱為“蓋”，對于根據本發明的反應室來說不是絕對必要的。這是因為，多個反應室可被一個堆疊在另一個上（并且有意為此，以形成隨后描述的根據本發明的另一個化學反應器），因此一個反應室的地板可作為位于其下面的反應室的蓋。

根據本發明的反應室的地板還具有開口。通過這個開口，攪動器軸可被導出所述反應室的內部，而且物質可被引入所述室或從所述室排出。在所述攪動器軸的始端和/或末端，所述攪動器軸被設計為吸收或傳輸扭矩。優選地，它是可再拆卸的形狀配合連接。例如，這可使用簡單的推壓配合連接來實施，例如六邊形。以這種方式，在根據本發明的反應室被一個堆疊在另一個上的情況下，可給全部的反應室提供共用的攪動器軸。

根據本發明的反應室還具有可拆卸的套筒，其被布置在所述地板的所述開口內。在幾何方面，所述套筒（并且因此還有反應室的地板的開口）被布置成與所述攪動器軸的旋轉軸線對準，從而在前述的反應室一個堆疊在另一個上的情況下，可獲得連續的攪動器軸。

而且，所述套筒的內部直徑大于攪動器軸的直徑（當然，在確定直徑時，安裝在攪動器軸上的攪動器元件沒有被考慮在內）。然后，甚至在攪動器軸被引導通過所述開口和套筒時，在一個堆疊在另一個上的反應室之間仍可發生傳質。優選地，套筒的內部直徑和攪動器軸的直徑之間的差> 0 mm至≤ 10 mm，更優選地，≥ 1 mm至≤ 8 mm，并且尤其優選地 ≥ 2 mm至≤ 7 mm。由于套筒是可移除的這個事實，對于任何反應系統，可單獨地調整在套筒和攪動器軸之間的通過開口的傳質。

由于套筒伸出反應室這個事實，其確保了在其反應室的內容物和該套筒進而伸入的下一個反應室的內容物之間的回混降低。套筒從反應室伸過開口的程度可以是其內部直徑的，例如≥ 10%至≤ 200%，更優選地≥ 20%至≤ 150%，并尤其優選地≥ 30%至≤ 100%，在每種情況下都是從所述地板的下側面開始測量的。

下面描述本發明的其它實施例和方面。它們可以以任何方式相互組合，只要在上下文中沒有明顯的相反教導。

在根據本發明的反應室的實施例中，攪動器軸通過所述套筒被從所述反應室導出，其導出方式使得該攪動器軸伸出所述反應室并且在攪動器軸和套筒之間形成了間隙。

優選地，在攪動器軸和套筒之間的間隙具有的寬度從> 0 mm至≤ 5 mm。所述值優選從≥ 0.5 mm至≤ 4 mm，并且尤其優選≥ 1 mm至≤ 3.5 mm。

在根據本發明的反應室的另一個實施例中，所述地板具有相對于水平方向的> 0°到≤ 60°的傾斜度。優選的傾斜度是> 5°至≤ 50°，更優選的是> 10°至≤ 45°。反應室地板的這種錐形用于支持在反應室內的固體運輸。而且，所述地板鄰接所述護殼的角部可被修圓。

在根據本發明的反應室的另一個實施例中，反應室的護殼和地板被共同構造成加熱和/或冷卻護殼。例如，這通過具有空腔的雙壁結構允許實現加熱或冷卻介質的連續流。這個實施例一般來說具有的優點是可提供盡可能大的比熱傳輸表面面積：加熱或冷卻不僅是通過側壁進行，而是還通過反應室的地板進行。為了最大化外傳熱系數，所述空腔內的入流可沿切向前進，其前進方式使得整個加熱或冷卻介質流在旋轉方向上是相反的，因此實現了在壁和加熱或冷卻介質之間的高相對速度。可通過改變對應連接的直徑來調整入流速度。

在根據本發明的反應室的另一個實施例中，攪動器軸通過軸承被接收在反應室內，所述軸承被支撐在所述反應室內。

在根據本發明的反應室的另一個實施例中，套筒包括聚合材料。合適的材料具體是聚四氟乙烯（PTFE）和諸如聚乙烯（PE）和聚丙烯（PP）的聚烯烴。

平坦的室提供的優點是在小結構中實現了高比表面面積和高階段數量。但是，過于平坦的室抑制了渦的形成并因此阻止了有效的混合。因此在根據本發明的反應室的另一個實施例中，所述室具有≥ 0.4:1至≤ 1:1的高/直徑比。在這種情況下，直徑指的是室的內部直徑，而內部高度是從所述室中的最低點垂直向上一直到所述室內的最高點測量得到的。室高/直徑的優選比是≥ 0.5:1至≤ 0.9:1，更優選的是≥ 0.6:1至≤ 0.8:1。例如，室內部直徑時在2和15cm之間。

在根據本發明的反應室的另一個實施例中，所述反應室還包括額外的供給和/或出口，通過這些物質可被引入和/或排出。額外的供給和/或出口可能是令人滿意的，以在反應器的開始處增加并非全部的反應成分，還沿著反應器來增加。以這種方式，例如可抑制化學反應中不期望的副反應或次級反應。類似地，分離所形成的物質也可能是令人滿意的。

本發明的另一方面是化學反應器，其中該化學反應器包括多個根據本發明的反應室，其中至少一個第一反應室和一個第二反應室被布置成彼此緊隨，并且用于所述第一反應室的攪動器軸被連接到第二反應室的攪動器軸以傳輸扭矩。

優選地，使用了2-20個獨立反應室。還可能的是多個反應室通過額外的供給和/或出口被彼此連接。

本發明還涉及用于執行化學反應的過程，其中在根據本發明的反應器內執行所述反應。

在根據本發明的過程的實施例中，在恒定量的物質被至少間歇地引入反應器并從反應器排出的情況下執行所述反應。

在根據本發明的過程的另一個實施例中，在經攪拌反應器中一個接一個地布置有根據本發明的第一反應室和根據本發明的第二反應室，所述第一反應室包括可用于將物質引入和/或排出的額外的供給和/或出口，所述第二反應室包括可用于將物質引入和/或排出的額外的供給和/或出口。而且，第一反應室的攪動器軸被連接到第二反應室的攪動器軸以傳輸扭矩，并且在第一和/或第二反應室中，監視至少一個操作狀態，當出現相對于這個操作狀態的預定值的預定操作狀態偏離時，就關閉通入這個反應室的供給并且最初通過這些供給被運輸的物質被引入到另一個反應室。

在這種情況下，優選的是被監視的操作狀態是從一個反應室到相鄰反應室的壓降。

這個反應程序允許反應室在堵塞或其他故障時被關停，并且允許使反應器中的材料流繞過這個反應室。因此，反應能夠在下一個地點繼續進行。

在根據本發明的過程的另一個實施例中，所述反應是多相反應。這例如不僅包括液/液系統，還包括固/液系統。

下面將參照附圖更具體地描述本發明，但本發明不限于此。在附圖中：

圖1示出了根據本發明的反應室的俯視圖和剖視圖。

圖2示出了一個堆疊在另一個上的多個根據本發明的反應室的剖視圖。

圖3示出了根據本發明的化學反應器。

圖1在具有平面圖（該圖上部）和側剖面圖（該圖下部）的組合視圖中示出了根據本發明的反應室。該反應室具有護殼100、在本實施例中以33°傾斜的地板200，以及在地板200中的開口300。護殼100和地板200被共同地構造成加熱和冷卻護殼。為此目的，使用了具有第二護殼110和第二地板210的雙殼結構，其包含了空腔120。通過這個空腔120，用于熱交換的加熱或冷卻介質可通過在此未示出的入口和出口被傳導。室地板也由此被加熱或冷卻，而不是像在許多傳統的壺反應器的結構中那樣僅護殼被加熱或冷卻。

反應室還具有用于驅動攪動器元件500的攪動器軸400。攪動器軸400的始端600在圖1的頂部被示出，而末端700在底部被示出。攪動器軸400的始端600和末端700被分別設計為陽型和陰型連接器或插入式連接，從而使得當多個反應室被一個堆疊在另一個上時，兩個緊挨著的反應室的攪動器軸在旋轉方向上以形狀配合方式彼此接合。此時他們形成了組合的攪動器軸，通過該組合的攪動器軸，能驅動各個反應室的攪動器元件。

在反應室內，攪動器軸400由軸承1000接收，軸承自身通過反應室內的對應支撐件1100支撐。而且，在反應室中，存在擋板1200，其與攪動器元件500相互作用，確保了反應器內容物的相對高度混合。

在反應室的地板200的開口300中，還有可移除的套筒800，套筒（如此處底部處所示）伸出反應室。套筒800被布置成與攪動器軸600的旋轉軸線對準。在圖1中，套筒和旋轉軸線在反應室中居中定位。

套筒800的內部直徑在套筒800的高度處大于攪動器軸400的直徑。而且，攪動器軸400通過套筒800伸出反應室。因此，在攪動器軸400和套筒800之間形成了間隙900，通過該間隙，在多個反應室一個堆疊在另一個的情況下，在一個室和相鄰室之間可發生傳質。

為了增加根據本發明的反應室的使用的通用性和模塊性，不僅僅套筒800是可拆卸的，而且攪動器軸400、軸承500、支撐件1100和擋板1200都是可拆卸的，因此可用于另外的適合于特定應用實例的結構。

圖2示出了一個堆疊在另一個上的三個根據本發明的反應室的剖視圖，如會出現在根據本發明的化學反應器中的那樣。各個反應室都如圖1中所示和所解釋的。如可看出的，這些反應室被設計成一個反應室的底部密封件形成了位于其下面的反應室的上密封件。因此，可以模塊化方式構造化學反應器。顯然，還可在各個反應室之間再提供密封組合物。

在旋轉方向上以形狀配合方式彼此接合的攪動器軸400在關于扭矩傳輸方面形成了組合攪動器軸。在這種情況下，應該注意到在間隙900中還發生剪切力，間隙被形成在攪動器軸400和套筒800之間，并且通過所述間隙可發生相鄰反應室之間的傳質。因此，不存在反應室的內容物不被充分攪動的“死區”。

間隙900的寬度以及因此在各個反應室之間的傳質可通過攪動器軸的直徑和/或套筒800的內部直徑來建立。出于實踐原因，優選的是在需要另一個反應室之間的間隙寬度時僅更換套筒800。由于套筒800可移除的事實，這能以簡單的方式實現。

圖3示意性地示出了根據本發明的化學反應器，其一共具有七個根據本發明的反應室。這些反應室以類似于圖2中所示的布置方式被一個堆疊在另一個上，并且在頂部和頂部用蓋板2000和底板2010密封。這種布置在機械方面通過拉桿2100和螺母2110被穩定。

借助連接裝置2200將用于驅動攪動器軸的扭矩傳輸給位于化學反應器內部的攪動器軸。在蓋板2000中，還布置有通道2300和2310，通過這些通道可將物質或測量傳感器引入到最上面的反應室中。這種通道2320也被定位在出口2400處，出口2400被集成到底板2010中。

通過供給線2500和出口2510，可向各個反應室的加熱/冷卻護殼提供加熱或冷卻介質。單獨的加熱或冷卻也是可行的。

可通過通道2600和2610進入各個反應室以用于材料引入、材料排出和測量傳感器目的。而且，通過適當選擇的管道設備，如果在正運行的操作器件出現故障，可實現越過反應室。