本發明涉及一種適合于重質原油尤其是脫瀝青油的加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法。
背景技術：
：隨著世界常規原油儲量的逐年減少及原油重質化、劣質化趨勢的不斷加劇，如何高效的利用重油成了煉油企業提高經濟效益的關鍵。但是，相比于常規原油，重質原油的性質較差，尤其是金屬雜原子化合物含量高(主要是有機類金屬化合物鎳和釩)，能夠沉積在催化劑的表面，造成催化劑的失活中毒和孔道堵塞。在加氫脫金屬的過程中，金屬化合物以金屬硫化物的形式沉積在催化劑的表面和孔道內，進而起到保護后續催化劑的目的。結合重油平均分子尺寸大的結構特點，為了提高催化劑的活性和穩定性，加氫脫金屬催化劑主要具有以下特點：(1)平均孔徑大，有利于金屬化合物向催化劑內部孔道的擴散；(2)孔容大，以提高催化劑的容金屬能力進而提高催化劑的使用壽命；(3)適宜的機械強度，以提高催化劑的抗磨損和壓碎性能。cn1769378a公開了一種渣油加氫脫金屬催化劑的制備方法，在不改變催化劑制備流程的基礎上，通過改變老化階段的溫度和ph值，使其高于中和階段的溫度(高20-80℃)和ph值(高1.0-2.5)，制備出平均孔徑為15-30nm，最可幾孔徑為15-25nm的加氫脫金屬催化劑。但是，該法制備的催化劑缺少更大孔徑的(>100nm)擴散孔的分布，不利于金屬化合物向催化劑內部的擴散。cn102441437提出了一種大孔氧化鋁載體及加氫脫金屬催化劑的制備方法，首先，將擬薄水鋁石干粉進行加壓水熱處理，然后將處理后的擬薄水鋁石干粉進行混捏，擠條，干燥，焙燒得到大孔氧化鋁載體(在上述過程中也可以加入擴孔劑進行擴孔)，最后通過浸漬法制備完成加氫脫金屬催化劑。該方法制備的催化劑孔容為0.7-1.50ml/g，比表面積為150.0-250.0m2/g，孔徑為10-20nm的孔占總孔容的70％-90％，壓碎強度為130-160n/cm。us4448896公開了一種渣油加氫脫金屬催化劑的制備方法：將擬薄水鋁石干粉與炭黑粉混捏均勻，擠條成型，干燥后在含氧的氣氛中焙燒制備出大孔氧化鋁載體，然后在該載體上浸漬ⅷ族和ⅵb族活性金屬組分，或者是將擬薄水鋁石、炭黑粉及含有ⅷ族和ⅵb活性金屬組分的化合物混捏均勻，成型，干燥后在含氧的氣氛中焙燒制備出加氫脫金屬催化劑。cn1600430a提出了一種大孔氧化鋁催化劑的制備方法，該方法是將氧化鋁前驅物、擴孔劑和含氟的化合物混捏、成型，焙燒，制備出大孔徑、低酸量的氧化鋁載體。該方法制備的氧化鋁的最可幾孔徑為14-20nm，孔容為0.6-1.0ml/g，酸量低于0.15mmol/g。向上述的載體上浸漬ⅷ族和ⅵb族活性金屬組分制備出的加氫脫金屬催化劑抗積碳性能較好。綜上所述，目前重油加氫脫金屬催化劑的制備方法主要是采用物理擴孔、化學擴孔及兩種手段組合使用的方法進行大孔氧化鋁載體的制備，進而浸漬擔載ⅷ族和ⅵb族活性金屬組分制得催化劑。利用上述方法進行大孔氧化鋁制備的過程中，由于氧化鋁的前驅物或擬薄水鋁石的平均孔徑及孔容較少，因此需要添加較大量的物理擴孔劑或化學擴孔劑，這就造成了載體孔分布不集中、機械強度差、氧化鋁表面酸性不適宜等問題。技術實現要素：本發明的目的是提供一種基于催化劑孔道功能劃分的脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法。本方法的關鍵是通過原位多次水解-沉積法制備出最可幾孔徑為10-25nm的氧化鋁前驅物，然后通過在擠條過程中添加少量的物理擴孔劑制備出>100nm的擴散孔，在保證催化劑機械強度的前提下，制備出孔徑大、孔容大及孔分布集中的加氫脫金屬催化劑。本發明提供一種脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法，包含如下步驟：a、反復加入酸性溶液和堿性溶液，利用原位多次水解-沉積法，最后將反應體系的終點ph值調節為7-10，然后，老化、洗滌、干燥，得到具有大孔徑主反應孔的氧化鋁前驅體；b、將步驟a中的氧化鋁前驅體與擴孔劑、膠溶劑和助擠劑混合并混捏成可塑體，擠條，干燥，焙燒，制備同時具有主反應孔和主擴散孔的氧化鋁載體；c、將步驟b中所述氧化鋁載體采用等體積浸漬法負載ⅷ族和ⅵb族活性金屬組分，然后晾干、干燥和焙燒制得脫瀝青油加氫脫金屬催化劑。本發明所述的脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法，其中，步驟a中所述酸性溶液優選為al(no3)3或al2(so4)3的水溶液；所述堿性溶液優選為naalo2、nh3·h2o或naoh的水溶液。本發明所述的脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法，其中，所述al(no3)3溶液的濃度優選為1.5-2.5mol/l，所述al2(so4)3溶液的濃度優選為0.44-0.96mol/l；所述naalo2溶液的濃度優選為1.5-2.8mol/l，所述nh3·h2o的質量分數優選為10％-25％，所述naoh溶液的濃度優選為0.1-2.0mol/l，更優選為0.6-1.5mol/l。本發明所述的脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法，其中，步驟a中所述水解的反應溫度優選為40-80℃，更優選為55-75℃。本發明所述的脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法，其中，步驟a中水解-沉積的次數優選為2-8次，更優選為3-6次。本發明所述的脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法，其中，步驟a中反應體系的終點ph值調節優選為8-9。本發明所述的脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法，其中，優選的是，步驟a中老化溫度為50-85℃；老化時間為0.5-3.5h；更優選的是，老化溫度為65-85℃；老化時間為0.5-2.0h。本發明所述的脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法，其中，優選的是，步驟a所述擬薄水鋁石或氧化鋁前驅體最可幾孔徑為12-23nm，占總孔容分布的35％-65％；孔容為0.85-1.6ml/g，比表面積為280-400m2/g。本發明所述的脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法，其中，步驟b中所述擴孔劑優選為炭黑粉、活性炭粉、聚乙二醇或甲基纖維素；所述膠溶劑優選為硝酸溶液、檸檬酸、甲酸溶液或醋酸溶液；所述助擠劑優選為田菁粉和淀粉。本發明所述的脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法，其中，步驟b中，擴孔劑的使用量優選占氧化鋁前驅體質量的5％-10％；膠溶劑的使用量優選占氧化鋁前驅體質量的2.5％-5％；助擠劑的使用量優選占氧化鋁前驅體 質量的3％-8％。本發明所述的脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法，其中，步驟b中干燥溫度優選為100-120℃，干燥時間優選為6-24h；焙燒溫度優選為500-650℃，焙燒時間優選為5-12h。本發明所述的脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法，其中，優選的是，步驟b制備的氧化鋁載體最可幾孔徑為15-25nm，占總孔容分布的30％-50％；孔分布100nm-200nm的孔占10％-25％，孔容為0.8-2.0ml/g，比表面積為250-380m2/g。本發明所述的脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法，其中，步驟c中ⅷ族元素優選為w或mo，ⅵb族元素優選為ni或co。本發明所述的脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法，其中，步驟c中，以金屬氧化物形式計，ⅷ族活性金屬組分的含量優選占脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的4％-16％；ⅵb族活性金屬組分的含量優選占脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的0.8％-4％。本發明所述的脫瀝青油加氫脫金屬催化劑的分級定向制備方法，其中，優選的是，步驟c中制備的脫瀝青油加氫脫金屬催化劑最可幾孔徑為15-25nm，占總孔容分布的40％-60％；孔徑為100-200nm的孔占10-20％，孔容為0.65-1.6ml/g，比表面積為135-280m2/g，壓碎強度為14-19n/mm。本發明還可以詳述如下：本發明提出的原位多次水解-沉積法結合物理擴孔分級定向制備大孔氧化鋁載體的方法如下：(1)在一定的水解溫度下，反復加入酸性物質和堿性物質進行多次水解-沉積反應，最后將反應體系的終點ph值調節為一固定值。(2)在一定的溫度下老化一定的時間，然后用去離子水洗滌，在100-120℃下干燥一定的時間，得到符合上述描述特征的氧化鋁前驅物。(3)將氧化鋁前驅物粉末與5-10％(w％)物理擴孔劑混合、2.5-5％(w％)的膠溶劑和2-6％(w％)助擠劑等混捏成可塑體，擠條成形，干燥，在氧氣氛圍中焙燒，得到符合特征描述的大孔氧化鋁載體。其中，步驟(1)中所述的酸性物質可以為al(no3)3、al2(so4)3等，堿性物質可以為naalo2和nh3·h2o等。al(no3)3溶液的濃度為1.5-2.5mol/l，al2(so4)3溶液的濃度0.44-0.96mol/l，naalo2溶液的濃度為1.5-2.8mol/l， nh3·h2o的質量分數為10％-25％；水解溫度為40-80℃，優選55-75℃；水解-沉積的次數為1-8次，優選3-6次；終點ph值為7-10，優選8-9。步驟(2)中涉及到的老化溫度為50-85℃，優選65-85℃；老化時間為0.5-3.5h，優選0.5-2.0h；洗滌溶液可以用去離子水，也可以用小蘇打溶液、稀氨水溶液等；干燥時間為4-12h。步驟(3)中提到的物理擴孔劑可以為炭黑粉、活性炭粉、聚乙二醇和甲基纖維素等；膠溶劑的種類可以為硝酸溶液、檸檬酸、甲酸溶液和醋酸溶液等，優選硝酸溶液和檸檬酸；助擠劑可以是田菁粉和淀粉等；物理擴孔劑的使用量為5％-10％(占氧化物前驅物的質量分數)；膠溶劑的使用量為2.5％-5％(占氧化物前驅物的質量分數)；助擠劑的使用量為3％-8％(占氧化物前驅物的質量分數)；干燥溫度為100-120℃，干燥時間為6-24h；焙燒溫度為500-6500℃，焙燒時間為5-12h。本發明制備的氧化鋁前驅物的性質：最可幾孔徑為12-23nm(占總孔容分布的35％-65％)，孔容為0.85-1.6ml/g，比表面積為280-400m2/g。通過本方法制備的大孔氧化鋁載體最可幾孔徑為15-25nm(占總孔容分布的30％-50％)，孔分布100nm-200nm的孔占10％-25％，孔容為0.8-2.0ml/g，比表面積為250-380m2/g。本發明中提出的利用大孔氧化鋁載體制備加氫脫金屬催化劑的方法如下：采用等體積浸漬法負載ⅷ族(w和mo，優選mo)和ⅵb族(ni和co，優選ni)活性金屬組分，然后晾干、干燥和焙燒制得加氫脫金屬催化劑。其中，浸漬液的配制方法：稱取一定質量的鉬酸銨或仲鉬酸銨(以moo3計，金屬mo的負載量為4％-16％)和硝酸鎳或醋酸鎳或堿式碳酸鎳(以nio計，金屬ni的負載量為0.8％-4％)，加入到一定量的去離子水中(根據測定的載體的吸水率計算所需浸漬液的體積)，然后加入質量分數為25％的氨水調節浸漬液ph為9-10，加熱攪拌至溶液澄清透明。干燥過程是在90-120℃下干燥4-12h，焙燒是在500-650℃下氧氣的氛圍中焙燒4-8h。本發明方法制備的加氫脫金屬催化劑的性質如下：最可幾孔徑為15-25nm(占總孔容分布的40％-60％)，孔徑為100-200nm的孔占10-20％，孔容為0.65-1.6ml/g，比表面積為135-280m2/g，壓碎強度為14-19n/mm。本發明制備的加氫脫金屬催化劑可以用于各種重質餾分油及渣油的加氫脫金屬過程，特別適合于脫瀝青油的加氫脫金屬過程。本發明的有益效果：通過對孔分布的優化和分級定向制備，本發明制備的催化劑具有較好的孔分布，酸量尤其是強酸量較低，催化劑機械性能高，容金屬性能突出，具備較好的脫金屬活性和穩定性。具體實施方式以下對本發明的實施例作詳細說明：本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例，下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件。表1實驗材料與試劑載體及催化劑的孔結構性質采用美國麥克公司的micromeriticsasap2010型自動吸附儀測定(bet方法)和美國康塔公司的porematermacro壓汞儀進行測定，催化劑抗壓碎強度采用br17-gcs催化劑顆粒抗壓測試儀進行，油品中金屬含量的測定是利用原子發射光譜儀進行測定。實施例1：(一)向反應器中加入200ml去離子水，加熱至65℃，逐滴加入一定量濃度為0.822mol/l的硫酸鋁溶液使溶液的ph值為3，攪拌10min后，逐滴加入濃度為2.549mol/l的偏鋁酸鈉溶液，使ph值至10，攪拌10min，然后繼續逐滴加入一定量濃度為0.822mol/l的硫酸鋁溶液使溶液的ph值為3，上述操作為一次水解-沉積過程，重復上述過程兩次，最后逐滴加入濃度為2.549mol/l的偏鋁酸鈉溶液至溶液的ph值為8，升高反應器溫度至75℃，老化1.0h，得到氫氧化鋁懸濁液。將所得的氫氧化鋁懸濁液用去離子水洗滌至中性，110℃下烘干5h，得到氧化鋁前驅物或擬薄水鋁石粉末。取100g制得的擬薄水鋁石粉末，2.5g質量分數為65％的濃硝酸、5g檸檬酸、8g炭黑粉、3g田菁粉及80g水混捏均勻，將可塑體在螺桿擠條機上擠成ф1.5mm的三葉草型條，室溫下晾干，120℃下烘干12h，在通空氣的條件下600℃焙燒5h，得到本發明方法制備的氧化鋁載體s1。實施例2向反應器中加入200ml去離子水，加熱至80℃，逐滴加入一定量濃度為0.44mol/l的硫酸鋁溶液使溶液的ph值為4，攪拌10min后，逐滴加入濃度為1.5mol/l的偏鋁酸鈉溶液，使ph值至10，攪拌10min，然后繼續逐滴加入一定量濃度為0.44mol/l的硫酸鋁溶液使溶液的ph值為4，上述操作為一次水解-沉積過程，重復上述過程四次，最后逐滴加入濃度為1.5mol/l的偏鋁酸鈉溶液至溶液的ph值為7，升高反應器溫度至85℃，老化3.5h，得到氫氧化鋁懸濁液。將所得的氫氧化鋁懸濁液用去離子水洗滌至中性，110℃下烘干24h，得到氧化鋁前驅物或擬薄水鋁石粉末。取100g制得的擬薄水鋁石粉末，3.5g質量分數為65％的濃硝酸、3g檸檬酸、5g活性炭粉、8g田菁粉及78g水混捏均勻，將可塑體在螺桿擠條機上擠成ф1.5mm的三葉草型條，室溫下晾干，110℃下烘干24h，在通空氣的條件下500℃焙燒12h，得到本發明方法制備的氧化鋁載體s2。實施例3向反應器中加入180ml去離子水，加熱至40℃，逐滴加入一定量濃度為1.65mol/l的硝酸鋁溶液使溶液的ph值為3，攪拌10min后，逐滴加入濃度為2.8mol/l的偏鋁酸鈉溶液，使ph值至10，攪拌10min，然后繼續逐滴加入一定量濃度為1.65mol/l的硝酸鋁溶液使溶液的ph值為3，上述操作為一次水解-沉積過程，重復上述過程5次，最后逐滴加入濃度為2.8mol/l的偏鋁酸鈉溶液至溶液的ph值為10，升高反應器溫度至50℃，老化0.5h，得到氫氧化鋁懸濁液。將所得的氫氧化鋁懸濁液用去離子水洗滌至中性，110℃下烘干16h，得到氧化鋁前驅物或擬薄水鋁石粉末。取100g制得的擬薄水鋁石粉末，5g質量分數為65％的濃硝酸、3g檸檬酸、10g聚乙二醇(分子量m為20000)、5g淀粉及78g水混捏均勻，將可塑體在螺桿擠條機上擠成ф1.5mm的三葉草型條，室溫下晾干，110℃下烘干6h，在通空氣的條件下550℃焙燒8h，得到本發明方法制備的氧化鋁載體s3。實施例4向反應器中加入200ml去離子水，加熱至65℃，逐滴加入一定量濃度為0.822mol/l的硫酸鋁溶液使溶液的ph值為3，攪拌10min后，逐滴加入濃度為25％的氨水溶液，使ph值至10，攪拌10min，然后繼續逐滴加入一定量濃度為0.822mol/l的硫酸鋁溶液使溶液的ph值為3，上述操作為一次水解-沉積過程，重復上述過程兩次，最后逐滴加入濃度為25％的氨水溶液至溶液的ph值為9，升高反應器溫度至75℃，老化1.0h，得到氫氧化鋁懸濁液。將所得的氫氧化鋁懸濁液用去離子水洗滌至中性，110℃下烘干5h，得到氧化鋁前驅物或擬薄水鋁石粉末。取100g制得的擬薄水鋁石粉末，3.0g質量分數為65％的濃硝酸、2.5g醋酸、7.5g甲基纖維素、3.5g田菁粉及80g水混捏均勻，將可塑體在螺桿擠條機上擠成ф1.5mm的三葉草型條，室溫下晾干，120℃下烘干12h，在通空氣的條件下600℃焙燒5h，得到本發明方法制備的氧化鋁載體s4。實施例5向反應器中加入200ml去離子水，加熱至55℃，逐滴加入一定量濃度為0.622mol/l的硫酸鋁溶液使溶液的ph值為3，攪拌10min后，逐滴加入濃度為15％的氨水溶液，使ph值至10，攪拌10min，然后繼續逐滴加入一定量濃 度為0.622mol/l的硫酸鋁溶液使溶液的ph值為3，上述操作為一次水解-沉積過程，重復上述過程8次，最后逐滴加入濃度為15％的氨水溶液至溶液的ph值為8，升高反應器溫度至65℃，老化1.5h，得到氫氧化鋁懸濁液。將所得的氫氧化鋁懸濁液用去離子水洗滌至中性，110℃下烘干5h，得到氧化鋁前驅物或擬薄水鋁石粉末。取100g制得的擬薄水鋁石粉末，2.8g質量分數為65％的濃硝酸、3g甲酸、8g甲基纖維素、3.2g田菁粉及80g水混捏均勻，將可塑體在螺桿擠條機上擠成ф1.5mm的三葉草型條，室溫下晾干，120℃下烘干12h，在通空氣的條件下600℃焙燒5h，得到本發明方法制備的氧化鋁載體s5。實施例6同實施例1，只是將偏鋁酸鈉溶液換成濃度為1.15mol/l的氫氧化鈉溶液，得到本發明方法制備的氧化鋁載體s6。對比例1(一)依照專利us4448896制備出大孔氧化鋁載體s7，具體過程：將225g擬薄水鋁石(中國鋁業股份有限公司山東鋁廠)和67.5g炭黑粉(相對于擬薄水鋁石30％的質量分數)在混合器中以干燥的形式攪拌60min，然后將混合物移入一個釜式攪拌器中(其容積為2l)，在5min中內邊攪拌邊向其中加入267g質量分數為4.3％的硝酸溶液，繼續攪拌25min。加入128g質量分數為2.1％的氨水，將混合物繼續攪拌25min。將混合物在螺桿式擠條機中擠成直徑為1.5mm的條狀載體，在120℃下干燥3h，然后將其置于馬弗爐中，在干燥空氣流下，程序升溫至600℃，焙燒3h，進而得到參比活性氧化鋁載體s7。對比例2采用常規的無機鋁鹽沉淀法制備擬薄水鋁石進而添加物理擴孔劑擠條成形，具體過程：向5l的攪拌反應器中加入2l的去離子水并加熱至70℃，在30min內將500ml摩爾濃度為0.882mol/l的al2(so4)3溶液和1000ml摩爾濃度為2.549mol/l的naalo2溶液向反應器中并流滴定，保持溶液ph值為7.5左右，滴定結束后，繼續攪拌老化1h，用去離子水洗滌，120℃下干燥3h制得擬薄水鋁石。取100g擬薄水鋁石粉末與2.5g質量分數為65％的濃硝酸、5g 檸檬酸、8g炭黑粉、3g田菁粉及80g水混捏均勻，將可塑體在螺桿擠條機上擠成ф1.5mm的三葉草型條，室溫下晾干，120℃下烘干12h，在通空氣的條件下600℃焙燒5h，得到參比氧化鋁載體s8。加氫脫金屬催化劑的制備方法：實施例7：稱取9.10g鉬酸銨和3.97g硝酸鎳，加入到一定量的去離子水中(根據測定的載體的吸水率計算所需浸漬液的體積)，然后加入質量分數為25％的氨水調節浸漬液ph為9.5，加熱攪拌至溶液澄清透明。將上述載體s1-s8破碎成1-2mm的顆粒，取50g載體采用等體積浸漬法負載活性金屬組分鎳和鉬，然后室溫下晾干、120℃下干燥5h、550℃下焙燒5h，制得加氫脫金屬催化劑c1-c8。其中，催化劑的金屬負載量以moo3計為6.84％，nio計為0.47％。實施例8：稱取13.78g偏鎢酸銨和4.56g硝酸鎳，加入到一定量的去離子水中(根據測定的載體的吸水率計算所需浸漬液的體積)，加熱攪拌至溶液澄清透明。將上述載體s1-s8破碎成1-2mm的顆粒，取50g載體采用等體積浸漬法負載活性金屬組分鎳和鎢，然后室溫下晾干、120℃下干燥5h、600℃下焙燒5h，制得加氫脫金屬催化劑。其中，催化劑的金屬負載量以wo3計為16.0％，nio計為1.2％。實施例9：稱取5.32g鉬酸銨和0.81g硝酸鈷，加入到一定量的去離子水中(根據測定的載體的吸水率計算所需浸漬液的體積)，然后加入質量分數為25％的氨水調節浸漬液ph為9，加熱攪拌至溶液澄清透明。將上述載體s1-s8破碎成1-2mm的顆粒，取50g載體采用等體積浸漬法負載活性金屬組分鈷和鉬，然后室溫下晾干、120℃下干燥5h、550℃下焙燒5h，制得加氫脫金屬催化劑。其中，催化劑的金屬負載量以moo3計為4％，coo計為0.4％。以實施例7中制備的c1-c8催化劑為例，對其孔結構性質及加氫脫金屬性能進行考察對比，具體見表2和表5.表2催化劑孔結構性質表2的對比數據顯示，本發明方法制備的催化劑c1-c6最可幾孔徑范圍為15-25nm(占孔容分布的30％左右)，同時在100-200nm范圍內出現了較明顯的孔分布，實現了催化劑不同功能孔的分級定向制備。參比催化劑c7和c8的孔分布主要集中于<15nm的范圍內，催化劑缺少大孔的分布。另外，由于本發明方法的大孔主要是在多次的水解-沉積的過程中，氧化鋁顆粒經過多次堆積排列形成的，因此在添加較少量物理擴孔劑的條件下就具備了較大的孔分布，同時催化劑的機械強度也明顯高于參比催化劑。反應活性評價在滴流床加氫微型反應裝置上以委內瑞拉脫瀝青油為原料，進行加氫脫金屬催化劑的反應活性評價，采用的硫化及反應條件如表3所示，原料性質見表4所示。對加氫脫金屬處理后油品進行金屬和硫含量含量測定，c1-c8催化劑的脫金屬率和脫硫率如表5所示。表3催化劑加氫脫金屬反應活性評價工藝條件溫度，℃壓力，mpa空速，h‐1氫油比硫化條件30044.0300反應條件39091.01000表4委內瑞拉脫瀝青油性質表5催化劑加氫脫金屬性能數據c‐1c‐2c‐3c‐4c‐5c‐6c‐7c‐8hdm，％7582747579786562hds，％8386838587868081通過對比表5中的加氫脫金屬性能數據發現，采用本發明方法制備的加氫脫金屬催化劑相比于參比劑具有較大的性能優勢(高出10個百分點左右)，這是由于本方法實現了不同功能孔的合理匹配和定向制備。當前第1頁12