一種固相萃取裝置的制作方法

本發明涉及油氣地球化學勘探技術領域，特別是涉及一種固相萃取裝置。

背景技術：

固相萃取，簡稱SPE，最早于20世紀70年代被提出，相對于傳統的萃取技術來說，它能夠有效地縮短樣品的處理時間，操作簡單。固相萃取已逐漸發展成為一種主流的樣品預處理技術。

固相萃取一般包括以下步驟：

活化，除去固相萃取柱內的雜質并創造一定的溶劑環境；

上樣，將樣品用一定的溶劑溶解，轉移并使組分保留在固相萃取柱上；

淋洗，最大程度除去干擾物；

洗脫，用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。

目前的固相萃取裝置在活化以及洗脫過程中不能均衡地控制溶劑流速，從而降低了樣品水的回收率以及萃取率，進而影響樣品的進一步檢測分析。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是為了克服現有技術中固相萃取裝置在活化以及洗脫過程中不能均衡地控制溶劑流速的不足。

針對上述問題，本發明提出了一種固相萃取裝置，包括：箱體；儲液容器，設置在所述箱體的外側；蠕動泵，設置在所述箱體的外側，包括上端管道以及下端管道，所述下端管道伸入所述儲液容器；管路，與所述上端管道相連接，包括設置在所述箱體內的出口；固相萃取柱，設置在所述箱體內，位于所述管路的出口的下方。

根據本發明的固相萃取裝置，其通過蠕動泵能夠保持有機溶劑或者樣品水在 管路中的流速穩定性，從管路中排出的有機試劑或者樣品水的體積相同，進而保證了萃取條件的一致性，有效地排出由于有機試劑或者樣品水的體積不同而帶來的實驗誤差，提高萃取精度。萃取過程基本在箱體中完成，整個萃取過程自動化程度高，因此活化、富集、洗脫以及濃縮效果好，提高了萃取效率，同時也節約了人工成本。

在一個實施例中，所述管路能夠上下移動以靠近或者遠離所述固相萃取柱的開口。

在一個實施例中，所述管路朝向所述固相萃取柱的出口端設置有橡膠塞。

在一個實施例中，所述管路與上端管道之間的管線上設置有控制開關，所述控制開關控制所述管路與上端管道之間的導通或關閉。

在一個實施例中，所述箱體上設置有與所述管路相連接的氮氣連接管。

在一個實施例中，所述管路與氮氣連接管之間設置有控制開關，所述控制開關控制所述管路與氮氣連接管之間的導通或關閉。

在一個實施例中，所述控制開關是電磁閥，所述箱體上設置有控制所述電磁閥的按鍵。

在一個實施例中，所述固相萃取裝置還包括設置在所述箱體內并位于所述固相萃取柱下方的密封箱。

在一個實施例中，所述密封箱的上部設置有與所述固相萃取柱對應的密封塞，所述固相萃取柱的針頭插入所述密封塞并伸入到所述密封箱的內部。

在一個實施例中，所述密封箱設置有真空連接管，所述真空連接管穿出所述箱體。

相對于現有技術，本發明的固相萃取裝置保證整個萃取過程在密閉環境下進行，避免在實驗過程中，使用的有機試劑或者樣品水受到外界環境的污染，使得萃取分析結果準確可靠，另外也避免有機試劑發生揮發對人體造成傷害，安全防護性能好。本發明的固相萃取裝自動化程度高，操作簡便，提高萃取實驗效率，降低時間成本。

附圖說明

在下文中將基于實施例并參考附圖來對本發明進行更詳細的描述。

圖1是本發明實施例的固相萃取裝置的示意圖。

圖2是圖1中A處放大圖。

圖3是圖1中B處放大圖。

在附圖中，相同的部件使用相同的附圖標記。附圖并未按照實際的比例繪制。

具體實施方式

下面將結合附圖對本發明作進一步說明。

如圖1所示，本發明實施例的固相萃取裝置10，包括箱體11、設置在箱體11內的密封箱12、設置在密封箱12上部的多個固相萃取柱13、與固相萃取柱13相配合使用的管路14、與管路14相連接的蠕動泵15以及與蠕動泵15相連接的儲液容器16。

蠕動泵15包括與管路14相連接的上端管道151以及伸入到儲液容器16中的下端管道152。蠕動泵15通過下端管道152抽吸儲液容器16中盛放的有機試劑或者樣品水，并通過上端管道151以及管路14將有機試劑或者樣品水最終泵送到每一個固相萃取柱13內。蠕動泵15可以對有機試劑或者樣品水的流速進行調節，從而保證各個固相萃取柱13萃取條件的一致性。在對各個固相萃取柱13進行分析處理時，得到的實驗結果更加準確可靠。

箱體11上安裝有與外部氮氣瓶相連接的氮氣連接管17以及與外部真空泵相連接的真空連接管18。氮氣連接管17與管路14相連接。真空連接管18與密封箱12的內部空間相連通，用于在密封箱12內制造真空環境，使密封箱12內形成負壓腔，從而固相萃取柱13內的液體能夠在壓差的作用下進入到密封箱12內。氮氣連接管17上設置有用于調節氮氣壓力的氮氣減壓閥以及壓力表。真空連接管18上設置有用于調節密封箱12中負壓大小的真空減壓閥以及壓力表。密封箱12內放置有支架19，支架19用于放置不銹鋼筒或者帶有刻度的玻璃管20。不銹鋼桶和玻璃管20分別用于承接從固相萃取柱13排出的廢液和洗脫液。

本發明的實施例中，箱體11中設置有十二個固相萃取柱13。固相萃取柱13放置在固相萃取柱支架131上。固相萃取柱支架131位于密封箱12的上部。密封箱12的上部設置有十二個通孔。通孔中安裝密封塞99(如圖3所示)。每個 固相萃取柱13的針頭插入相對應的密封塞99而與密封箱12的內部空間相連通。在每個固相萃取柱13的針頭下方放置有不銹鋼筒或者玻璃管20。每個固相萃取柱13的開口對應一個管路14。管路14可以進行上下移動以靠近或者遠離固相萃取柱13的開口。本實施例中，管路14的上下移動可以通過人工操作實現。

如圖2所示，管路14上朝向固相萃取柱13的一端設置有橡膠塞141，在管路14下移一定距離后能夠直接插在并密封固相萃取柱13的開口，從而防止固相萃取柱13內部受到污染。橡膠塞141上設置有中心孔，管路14的端部插入中心孔。

管路14構造為三通管。氮氣連接管17分別與各個管路14的第一支管相連通。蠕動泵15與各個管路14的第二支管相連通。在第一支管與氮氣連接管17、第二支管與蠕動泵15的上端管道151之間的管線上分別設置有電磁閥。在箱體11上設置有控制電磁閥開關的第一按鍵21和第二按鍵22。

當需要單獨使用一個固相萃取柱13進行實驗時，只需將其中一個管路14所對應的電磁閥導通，其余十一個管路14的電磁閥處于關閉狀態。當需要使用多個固相萃取柱13批量進行實驗時，可以同時打開多個電磁閥。當進行批量處理時，如果遇到某一個固相萃取柱13內的樣品出現問題而無法完成萃取過程時，能夠使用第一按鍵21或者第二按鍵22控制相應的電磁閥關閉與該固相萃取柱13相對應的管路14，停止該固相萃取柱13的萃取工作，從而保證不會對有機試劑或者樣品水的浪費，也保證在后續分析處理過程中更容易地排除該固相萃取柱13的影響，使得分析處理的結果更加可靠準確。通過按鍵來對管線的導通或者關閉進行控制的方式，操作上更加簡便快速。

萃取過程主要包括以下內容：

在多個儲液容器16中分別注入好實驗所需的液體(有機試劑或者樣品水)。將與蠕動泵15相連接的多跟下端管道152的管頭分別放入各個儲液容器16。各個管頭上連接有過濾頭，防止雜質進入下端管道152。啟動真空泵和蠕動泵15，根據實驗需要，通過蠕動泵15調節泵送液體的流速，控制單位時間內進入到固相萃取柱13內的液體體積，以保證固相萃取柱13萃取結果的精度。

將管路14下移，直到設置在管路14下端的橡膠塞插入固相萃取柱13的開口。按下控制管路14與蠕動泵15之間管線上的電磁閥的第一按鍵21，使得管路 14與蠕動泵15的上端管道151相連通。蠕動泵15輸出的流速穩定的液體就可以通過管路14進入到固相萃取柱13內。當進入到固相萃取柱13內的液體達到實驗所需的體積后，停止向固相萃取柱13內泵入液體。

當最終完成萃取過程后，按下第一按鍵21，控制管路14與蠕動泵15之間管線的電磁閥關閉。再按下第二按鍵22，控制管路14與氮氣連接管17之間管線的電磁閥打開。真空泵繼續工作，將氮氣抽吸進入管路14進而吹掃固相萃取柱13以及位于密封箱12內的玻璃管20中的洗脫液。氮氣使得玻璃管20內洗脫液的有機溶劑加速揮發，通過真空泵抽吸出密封箱12，固相萃取樣品得到濃縮。

當玻璃管20內的樣品濃縮到實驗預定體積時，停止真空泵，按下第二按鍵22，控制管路14與氮氣連接管17之間管線的電磁閥關閉，停止氮氣吹掃。取出玻璃管20，送檢。

在一個實施例中，采集南海水域的海水樣品，采用本發明的固相萃取裝置10進行多環芳烴的萃取，同時也進行常規的萃取分析，萃取液均采用熒光分光光度計進行檢測，結果見下表，單位(ug/ml)。

現有技術中，由于萃取過程主要依靠人工手動操作，且有機溶劑或者樣品水的流速不穩定性，因此萃取目標組分在活化、富集、洗脫以及濃縮等環節中都造成損失，從而導致檢測結果出現誤差。另外，由于人為因素，各組平行樣品相互之間的檢測值差距較大。采用本發明的固相萃取裝置后，通過蠕動泵能夠保持有機溶劑或者樣品水的流速穩定性，并且整個萃取過程自動化程度高，因此活化、富集、洗脫以及濃縮效果好，提高了萃取效率，同時也節約了人工成本。

本發明的固相萃取裝置10，相比于現有技術，有以下優點：

1)使用蠕動泵15來調節進入固相萃取柱13內的有機試劑或者樣品水的流速，可以很好地控制實驗使用的有機溶劑或者樣品水的體積以及通過固相萃取柱 13的時間，從而提高了樣品水的回收率和萃取率。

2)箱體11內設置萃取柱支架，一次實驗中可以放置多個固相萃取柱13進行萃取；在對多個樣品進行批量處理時，所有固相萃取柱13處于相同的實驗條件中，從而保證了后續分析處理工作的準確度，提高了萃取精度。

3)除了向儲液容器16添加實驗所需的有機試劑或者樣品水之外，整個萃取過程都是在密封條件下進行的，大大降低了有機容器對操作者的健康造成的損害；同時也避免了大氣對樣品萃取的影響。

4)在蠕動泵15與固相萃取柱13、氮氣瓶與固相萃取柱13之間的管線上設置電磁閥，且通過按鍵對電磁閥進行控制，大大提高了操作的簡便性，整個裝置的自動化程度高。

5)密封箱12可以從箱體11中取出，在送檢過程中，玻璃管20也不會在轉移過程中暴露在大氣環境中，避免樣品的污染，提高檢測精度。

雖然已經參考優選實施例對本發明進行了描述，但在不脫離本發明的范圍的情況下，可以對其進行各種改進并且可以用等效物替換其中的部件。尤其是，只要不存在結構沖突，各個實施例中所提到的各項技術特征均可以任意方式組合起來。本發明并不局限于文中公開的特定實施例，而是包括落入權利要求的范圍內的所有技術方案。