本發明涉及一種微膠囊及其制備方法,尤其涉及一種耐熱性鼠尾草精油微膠囊及其制備方法。
背景技術:
微膠囊技術是一種利用成膜材料將功能材料包覆起來的新技術,近幾十年來高速發展起來,具體地,它是指用成膜材料將功能材料包裹起來形成微小粒子的技術。微膠囊化技術處理后,囊壁可以保護和隔離容易相互反應的物質,使材料的穩定性、安全性顯著改善;可以屏蔽有色、有味或有毒物質;可以使液體功能材料形成“擬固態”的微膠囊粉末;進而達到使用更方便、應用更廣泛的目的。目前,微膠囊技術在食品、醫藥、紡織、農業、化妝品等方面的應用已經比較成熟。
CN102513046A公開了一種磁性聚電解質微膠囊及其制備方法,通過在聚電解質微膠囊中原位生成磁性納米粒子,制備得到一種具有靶向性的磁性微膠囊,其載磁量高且可控,解決了磁性納米粒子團聚、磁響應性差等問題,可在磁性材料、細胞生物學、分子生物學和醫學領域具有很好的應用前景。
CN102140262A公開了一種淺色微膠囊紅磷的制備方法,最終得到的淺色微膠囊紅磷具有色澤淺、紅磷含量高、阻燃能力強,在使用過程中不易出現斑駁或雜色、生產成本較低的優點,可廣泛用作各類型高分子材料的無鹵阻燃劑或阻燃協效劑。
鼠尾草是一種唇形科鼠尾草屬的芳香性植物。鼠尾草的香味濃烈刺鼻,夾雜些許樟腦的味道,可為各種食物增添沁人的香味,其中,尤其適合跟奶制品和油膩食物一起烹飪,但是由于鼠尾草不耐高溫,進而限制了其在食品應用領域的應用。
技術實現要素:
針對上述的問題,本申請發明人發現,將微膠囊技術應用于鼠尾草精油中,并采用復凝聚法制備鼠尾草精油微膠囊,可以很好地解決上述缺陷,并極大地提高了產品的熱穩定性能。對此,本發明提供給了一種耐熱性鼠尾草精油微膠囊及其制備方法,利用鼠尾草精油/明膠與阿拉伯膠復凝聚,并通過工藝條件的旋轉制備出具有良好耐熱型的鼠尾草微膠囊。
一方面,本發明的主題是一種耐熱性鼠尾草精油微膠囊的制備方法,包括:
步驟1:分別取等量的明膠和阿拉伯膠溶液在容器中進行混合并調節pH值至7,加入Tween-80,并置于30-50℃恒溫水浴中攪拌;
步驟2:將鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到所述容器中,在30-50℃下乳化攪拌0.5-3h;
步驟3:緩慢加入冰醋酸逐漸調節pH值至3.5-5.5,進行復凝聚;
步驟4:攪拌20-40min后體系溫度降至0~5℃,降溫后調節溶液pH值至9~11;
步驟5:加入交聯劑促使其交聯固化,繼續攪拌20-50min,得粉紅色懸浮液,靜置過夜;
步驟6:然后通過離心機以4500-6000r/min的速度作用20-40min,將得到的紅色沉降物進行洗滌,然后經抽濾、真空冷凍干燥得微紅色固體微膠囊粉末,即為所述耐熱性鼠尾草精油微膠囊。
在本發明的一個優選實施例中,所述制備方法優選為在三口燒瓶中進行。
所述步驟1中,所述的明膠和阿拉伯膠溶液的質量濃度為3-5%;所述恒溫水浴優選為40-45℃;所述Tween-80是一種表面活性劑,復合后表面活性劑親水親油平衡值優選為7.5-9.0。
所述步驟2中,所述乳化溫度為40-45℃;所述Span-80是一種表面活性劑,復合后表面活性劑親水親油平衡值優選為7.5-9.0。
所述步驟3中,所述pH值優選為4.0-5.0。
所述步驟4中,所述調節溶液pH值優選為向溶液中加入質量百分比為5-30%的NaOH溶液或氨水,更優選地加入質量百分比為10%的NaOH溶液。
所述步驟5中,所述交聯劑優選為戊二醛、甲醛中的任意一種,其用量優選為0.1-1.0ml。
所述步驟6中,優選為5000-5500r/min的速度,;所述洗滌優選為用異丙醇洗滌一次,乙醇洗滌兩次。
另一方面,本發明的主題是一種上述任意一種制備方法得到的耐熱性鼠尾草精油微膠囊。
再一方面,本發明的主題是一種上述所述耐熱性鼠尾草精油微膠囊的應用,尤其是在食品領域中的應用。
本發明創造性地將目前現有技術中使用的鼠尾草與微膠囊技術結合,不僅成功得到一種適用于制備鼠尾草精油微膠囊的方法,此方法操作簡單、成本低廉、便于大規模應用;另外,更重要的是所得到的鼠尾草精油微膠囊其強度很大,精油的耐熱性能也顯著提高,有效地解決了目前使用中的不利因素。
附圖說明
圖1為實施例1以及對比例的性能測試結果曲線圖。
具體實施方式
針對本發明的技術方案,即:
一種耐熱性鼠尾草精油微膠囊的制備方法,包括:
步驟1:分別取等量的明膠和阿拉伯膠溶液在容器中進行混合并調節pH值至7,加入Tween-80,并置于30-50℃恒溫水浴中攪拌;
步驟2:將鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到所述容器中,在30-50℃下乳化攪拌0.5-3h;
步驟3:緩慢加入冰醋酸逐漸調節pH值至3.5-5.5,進行復凝聚;
步驟4:攪拌20-40min后體系溫度降至0~5℃,降溫后調節溶液pH值至9~11;
步驟5:加入交聯劑促使其交聯固化,繼續攪拌20-50min,得粉紅色懸浮液,靜置過夜;
步驟6:然后通過離心機以4500-6000r/min的速度作用20-40min,將得到的紅色沉降物進行洗滌,然后經抽濾、真空冷凍干燥得微紅色固體微膠囊粉末,即為所述耐熱性鼠尾草精油微膠囊;
在本發明的一個優選實施例中,所述制備方法優選為在三口燒瓶中進行;所述步驟1中,所述的明膠和阿拉伯膠溶液的的質量濃度為3-5%;所述恒溫水浴優選為40-45℃;所述Tween-80是一種表面活性劑,復合后表面活性劑親水親油平衡值優選為7.5-9.0;所述步驟2中,所述乳化溫度為40-45℃;所述Span-80是一種表面活性劑,復合后表面活性劑親水親油平衡值優選為7.5-9.0;所述步驟3中,所述pH值優選為4.0-5.0;所述步驟4中,所述調節溶液pH值優選為向溶液中加入質量百分比為5-30%的NaOH溶液或氨水,更優選地加入質量百分比為10%的NaOH溶液;所述步驟5中,所述交聯劑優選為戊二醛、甲醛中的任意一種,其用量優選為0.1-1.0ml;所述步驟6中,優選為5000-5500r/min的速度,;所述洗滌優選為用異丙醇洗滌一次,乙醇洗滌兩次;
一種上述任意一種制備方法得到的耐熱性鼠尾草精油微膠囊;
一種上述所述耐熱性鼠尾草精油微膠囊的應用,尤其是在食品領域中的應用。
下面通過具體實施方式并結合附圖對本發明的上述技術方案進行進一步闡述,但并不限制本發明。
實施例1
步驟1:分別取等量的明膠和阿拉伯膠溶液置于三口燒瓶中進行混合并調節pH值至7,加入Tween-80,并置于40℃恒溫水浴中攪拌;
步驟2:將鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到三口燒瓶中,在40℃下乳化攪拌1h;
步驟3:緩慢加入冰醋酸逐漸調節pH值至4.0,進行復凝聚;
步驟4:攪拌20min后體系溫度降至0~5℃,降溫后向溶液中加入質量百分比為10%的NaOH溶液,并調節溶液pH值至9~11;
步驟5:加入0.6ml戊二醛促使其交聯固化,繼續攪拌30min,得粉紅色懸浮液,靜置過夜;
步驟6:然后通過離心機以5000r/min的速度作用20min,將得到的紅色沉降物用異丙醇洗滌一次,乙醇洗滌兩次,然后經抽濾、真空冷凍干燥得微紅色固體微膠囊粉末,即為所述耐熱性鼠尾草精油微膠囊。
實施例2
步驟1:分別取等量的明膠和阿拉伯膠溶液置于三口燒瓶中進行混合并調節pH值至7,加入Tween-80,并置于45℃恒溫水浴中攪拌;
步驟2:將鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到三口燒瓶中,在45℃下乳化攪拌1h;
步驟3:緩慢加入冰醋酸逐漸調節pH值至4.3,進行復凝聚;
步驟4:攪拌20min后體系溫度降至0~5℃,降溫后向溶液中加入氨水,并調節溶液pH值至9~11;
步驟5:加入0.5ml戊二醛促使其交聯固化,繼續攪拌30min,得粉紅色懸浮液,靜置過夜;
步驟6:然后通過離心機以5500r/min的速度作用20min,將得到的紅色沉降物用異丙醇洗滌一次,乙醇洗滌兩次,然后經抽濾、真空冷凍干燥得微紅色固體微膠囊粉末,即為所述耐熱性鼠尾草精油微膠囊。
實施例3
步驟1:分別取等量的明膠和阿拉伯膠溶液置于三口燒瓶中進行混合并調節pH值至7,加入Tween-80,并置于45℃恒溫水浴中攪拌;
步驟2:將鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到三口燒瓶中,在45℃下乳化攪拌1h;
步驟3:緩慢加入冰醋酸逐漸調節pH值至4.7,進行復凝聚;
步驟4:攪拌20min后體系溫度降至0~5℃,降溫后向溶液中加入質量百分比為10%的NaOH溶液,并調節溶液pH值至9~11;
步驟5:加入0.4ml甲醛促使其交聯固化,繼續攪拌30min,得粉紅色懸浮液,靜置過夜;
步驟6:然后通過離心機以5300r/min的速度作用20min,將得到的紅色沉降物用異丙醇洗滌一次,乙醇洗滌兩次,然后經抽濾、真空冷凍干燥得微紅色固體微膠囊粉末,即為所述耐熱性鼠尾草精油微膠囊。
對比例
選取未交聯固化的精油和壁材混合物為對比樣,進行熱穩定性研究,對比樣制備方法如下:
步驟1:分別取等量的明膠和阿拉伯膠溶液置于三口燒瓶中進行混合并調節 pH值至7,加入Tween-80,并置于40℃恒溫水浴中攪拌;
步驟2:將鼠尾草油和Span-80混合得到的均相油溶液加入到三口燒瓶中,在40℃下乳化攪拌1h;
步驟3:緩慢加入冰醋酸逐漸調節pH值至4.0,進行復凝聚;
步驟4:攪拌20min后體系溫度降至0~5℃,降溫后向溶液中加入質量百分比為10%的NaOH溶液,并調節溶液pH值至9~11;
步驟5:靜置過夜,通過離心機以5000r/min的速度作用20min,將沉降物真空冷凍干燥得到對比樣。
性能測試
采用如下方法測試產品包埋率:準確稱取制備得的微膠囊產品倒入研缽中,研磨至油狀,以石油醚為溶劑,利用索氏提取器提取精油,提取完全后回收石油醚。用脫脂棉收集研磨和提取器上的精油,稱重,計算得產品的包埋率,產品包埋率結果如表1所示:
選取實施例1產品與對比樣,在80攝氏度下測定其熱穩定性,結果如圖1所示:10天以后,微膠囊中揮發油的含量幾乎沒有變化,而對比樣中,精油的含量8天后減少至0。結果表明,鼠尾草油被微膠囊很好的保護起來,有效的減少了揮發。
以上對本發明的具體實施例進行了詳細描述,但其只是作為范例,本發明并不限制于以上描述的具體實施例。對于本領域技術人員而言,任何對本發明進行的等同修改和替代也都在本發明的范疇之中。因此,在不脫離本發明的精神和范圍下所作的均等變換和修改,都應涵蓋在本發明的范圍內。