亞磷酸三甲酯廢水處理方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種化學品亞磷酸三甲酯的廢水處理方法及其回收產物氯化銨的應用，屬于環境保護中廢水處理領域。
【背景技術】
[0002]亞磷酸三甲酯是生產醫藥、農藥的重要的中間體。用其生產的烯磷酸酯類農藥殺蟲劑在我國農、林業應用廣泛，殺蟲效果好，需求量很大。同時也用于制造塑料、木材工業中的增塑劑、阻燃劑和穩定劑，開發應用的前景很好。亞磷酸三甲酯主要的工藝路線是以三氯化磷、甲醇為主要原料，用二甲苯作溶劑，合成反應生成亞磷酸三甲酯，過程中有氯化氫氣體產生，用NN- 二甲基苯胺作縛酸劑，再通入氨氣將NN- 二甲基苯胺解析出來，同時生成氯化銨鹽。配入稀堿水溶解氯化銨鹽成水溶液，通過靜置、沉降、分層將氯化銨鹽水溶液分離出來。廢水中含有大量的副產物氯化銨和少量的油性溶劑二甲苯及NN- 二甲基苯胺，該廢水具有高含鹽量，高化學耗氧量的特點，致使該廢水按一般的污水處理方法處理極難。由于處理費用很高，大大增加了生產成本，企業一般難以承受，大多數的亞磷酸三甲酯生產企業都是將廢水直接排放，造成了極大的環境污染和資源浪費。因此亞磷酸三甲酯生產過程中的廢水處理一直是企業生存發展的一大瓶頸。
[0003]在廢水中氯化銨雖是對環境有害的污染物，但同時氯化銨本身卻是重要的化工產品，可以廣泛應用于農業肥料和工業電鍍、焊接、鞣革等行業。因此，提供一種亞磷酸三甲酯生產過程廢水處理方法，對廢水中的氯化銨進行回收利用，以克服現有技術的缺點，保護環境，盡可能的利用資源十分必要。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種工藝簡單可行，可有效的對廢水中的氯化銨進行回收利用的亞磷酸三甲酯廢水處理方法并且同時將廢水中的溶劑和水回收利用。
[0005]本發明的技術方案如下:
1、將廢水進入一級廢水池，經過靜置沉降后分層，廢水中所含少量的油性溶劑浮于上層，分層后的水在下層。利用油、水的物化性質的差異將上層油性溶劑收集后回用于生產系統。下層水排入二級廢水池，利用同樣原理，使溶劑和水充分分離后，廢水排入集水池。
[0006]2、利用生產系統的蒸餾余熱和熱水對集水池廢水進行預熱處理，使其溫度保持在50。。?100。。。
[0007]3、將預熱過的廢水用泵吸入蒸發器，加熱濃縮使水份蒸發，濃縮過程中可以不斷向蒸發器中補充預熱過的廢水，使產量增加。不斷蒸發的水汽經冷凝后進入清水集水池，回用于生產系統的工藝用水，以節約水資源。加熱濃縮使廢水溫度達100°C ~140°C，濃縮后期取釜內廢水濃縮液用比重計測比重，比重達1.05~1.2可以出料至冷卻池。
[0008]4、將濃縮至一定濃度的廢水濃縮液放入冷卻池，自然冷卻或利用制冷系統的冷凍源對其降溫至-25 °C ~38°C，使氯化銨結晶。
[0009]5、利用離心、壓濾等現行已知的技術方法使氯化銨與母液分離，分離后的母液用泵抽回預熱裝置循環利用。氯化銨的干燥可以平輔在容器上利用陽光和風自然干燥去水份，也可以用電加熱、蒸汽加熱等已知的方法使其干燥脫水。
[0010]本發明采用二級沉降的方法有效分離廢水中的溶劑，實現了溶劑的回收利用。采用加熱濃縮使水份蒸發，蒸發的水汽冷凝后回用于生產系統的工藝用水，節約了水資源。濃縮后的廢水冷卻后得到結晶氯化銨，分離母液回預熱裝置循環利用。分離、干燥后所得的結晶氯化銨水份含量在0.2%~10%，氯化銨含量可達90.0%~99.8%，可用于農業肥料和工業焊接、電鍍、鞣革等行業。
[0011]本發明技術方案簡單可行，工藝條件清楚完整。有效回收利用了廢水中的溶劑和氯化銨，水仍回用于生產系統，在回收利用資源的同時，真正實現了亞磷酸三甲酯生產過程廢水的零排放。可產生良好的環境、經濟和社會效益。
具體實施例
[0012]下面通過實施例進一步說明本發明。
[0013]實施例1
本實施例所述的亞磷酸三甲酯廢水處理方法，包括下列步驟:
(1)將生產廢水在一級廢水池靜置沉降30分鐘后，廢水中所含少量的淡黃色油性溶劑浮于上層，分層后的水在下層，將上層溶劑收集，回入生產系統的已配堿水的水洗釜中利用。下層水從一級廢水池底部排入二級廢水池，在二級廢水池靜置沉降30分鐘后，收集上層溶劑回入水洗釜利用，廢水從二級廢水池底部排入集水池。
[0014](2)在集水池四周及底部排有管道，利用生產系統的蒸餾余熱和熱水對集水池廢水進行加熱預熱，使其溫度保持在50°C ~10(TC。
[0015](3)將預熱過的廢水用泵吸進500立升蒸發釜，夾套通入蒸汽對廢水進行加熱濃縮，濃縮過程中蒸汽壓力的調節以保持廢水溫度達100°c ~140°C為宜，并且視釜內廢水水汽蒸發的量和剩余濃縮廢水的量間歇的用泵向釜中打進預熱的廢水，盡量保持產量的最大化以節約能源。不斷蒸發的水汽經過冷凝系統冷凝后進入清水集水池后回用于生產系統的工藝用水，以節約水資源。濃縮至后期取釜內廢水濃縮液用比重計測比重，比重達1.05時，放料進冷卻池，自然冷卻結晶。
[0016](4)待冷卻池溫度降至38°C時，結晶已基本完全，池內結晶氯化銨和母液通過離心機分離，分離的母液用泵打回集水池預熱。分離的結晶氯化銨經電烘箱加熱烘干，按國家標準檢測水份0.18%，含量99.8%，可用于農業肥料和工業電鍍、焊接、鞣革等行業。
[0017]實施例2
本實施例所述的亞磷酸三甲酯廢水處理方法，包括下列步驟:
(1)將生產廢水在一級廢水池靜置沉降120分鐘后，廢水中淡黃色的油性溶劑浮于上層，分層后的水在下層，將上層溶劑收集，回入生產系統已配堿水的水洗釜中利用。下層水從一級廢水池底部排