一種防治養殖水體病源致病菌的緩釋增氧劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于水產養殖技術領域，具體涉及一種防治養殖水體病源致病菌的緩釋增 氧劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著社會經濟和交通運輸的發展，大量的水產品由南方運送到北方，帶動著養殖 業的不斷發展。水中溶解氧的含量是衡量水體自凈能力的重要指標。水中好氧生物分解污 染物時要消耗水中溶解氧，而溶解氧由于空氣中氧氣的融入和水生植物的光合作用會不斷 得到補充，目前，對于人工增加水中溶解氧含量的方法，使用較多的主要有曝氣和投加增氧 試劑，而機械曝氣增加水中溶解氧的方法耗能巨大，所以大多數采用向水中投加化學試劑 (常用過硫酸銨、過氧化鈣、雙氧水等）增加溶解氧的方法。
[0003] 當水體中含有大量病源致病菌時，不僅影響水體溶解氧的含量，而且嚴重威脅著 水產品的生存，現有抗菌劑或多或少都有一定的缺點，有的安全性不高，有的使用期限太 短，有的成本高，也有的殺菌率不夠好，容易產生耐藥性等。而無機抗菌劑與光催化抗菌劑 則能夠避免這些缺陷，尤其是光催化氧化抗菌劑，近些年來發展迅速。在半導體催化材料 中，納米二氧化鈦的化學穩定性好，光催化效率高，無毒無污染，另外，稀土類化合物也具有 良好的抗菌活性，因此，將水體增氧與防止病原致病菌結合起來，可以改善水產養殖環境， 對于水產養殖來說具有重要的意義，但目前關于將水體增氧與防止病原致病菌相結合的具 體研究卻鮮有報道。
【發明內容】
[0004] 為了解決以上現有技術的缺點和不足之處，本發明的首要目的在于提供一種防治 養殖水體病源致病菌的緩釋增氧劑。
[0005] 本發明的另一目的在于提供一種上述防治養殖水體病源致病菌的緩釋增氧劑的 制備方法。
[0006] 本發明目的通過以下技術方案實現：
[0007] -種防治養殖水體病源致病菌的緩釋增氧劑，由以下重量份的組分制備而成：
[0008] 納米二氧化鈦17~22份、稀土金屬鹽2. 5~3. 1份、電氣石負離子粉0. 8~1. 2 份、復合中藥外加劑28~45份、粘合劑2. 5~4份，增氧混合物82~110份、緩釋劑0. 2~ 〇. 5份、穩定劑1~3份、包膜劑0. 5~2. 5份；
[0009] 所述復合中藥外加劑由中藥原料紅雪柳、油柑木皮、油渣果、小蠟樹、偏翅唐松草 根、絲蘭和秘魯香膠制備而成；所述增氧混合物由過氧化鈣和氫氧化鈣組成。
[0010] 所述復合中藥外加劑中，中藥原料紅雪柳、油柑木皮、油渣果、小蠟樹、偏翅唐松草 根、絲蘭和秘魯香膠的有效物含量比優選為2 :1:1:3:0. 5:2:3。
[0011] 所述增氧混合物中過氧化鈣與氫氧化鈣的質量比優選為5:2。
[0012] 所述的粘合劑優選為聚乙烯醇、羧甲基纖維素或羥丙基甲基纖維素。
[0013] 所述的緩釋劑優選為海藻酸鈉、羥丙基甲基纖維素和聚乙烯醇中的至少一種。
[0014] 所述的穩定劑優選為硅酸鈉、羥基乙叉二膦酸、三乙醇胺、硫酸鎂、氨基三亞甲基 膦酸和乙酰替苯胺中的至少一種。
[0015] 所述的包膜劑優選為三氟化硼、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯或高分子成膜劑。
[0016] 上述防治養殖水體病源致病菌的緩釋增氧劑的制備方法，包括以下制備步驟：
[0017] (1)將納米二氧化鈦在超聲條件下用去離子水分散均勻，得到納米二氧化鈦溶液， 然后將稀土金屬鹽加入到上述納米二氧化鈦溶液中，控制溶液溫度為65~75°C，再用稀硫 酸調節pH至3. 5,攪拌混合均勻，過濾，固體產物置于90°C~110°C溫度條件下烘焙40~ 80min ；
[0018] (2)將步驟（1)中烘焙后的固體產物與電氣石負離子粉一起放入球磨機中研磨 3~5h，得到混合粉末，將混合粉末在950°C~1000°C的高溫下燒結150~220min，降溫，得 到稀土負載納米二氧化鈦抗菌劑；
[0019] (3)將步驟（2)得到的稀土負載納米二氧化鈦抗菌劑與復合中藥外加劑混合，再 依次加入增氧混合物、粘合劑、緩釋劑、穩定劑和包膜劑，攪拌混合均勻后放入球磨機中研 磨2h，取出后造粒，得到防治養殖水體病源致病菌的緩釋增氧劑。
[0020] 步驟（1)中所述的稀土金屬鹽是指稀土金屬硫酸鹽；所述稀土金屬硫酸鹽是通過 稀土金屬水合硫酸鹽經高溫脫水或稀土金屬酸式硫酸鹽經熱分解制備得到。
[0021] 步驟⑴中所述的攪拌是指以350~450r/min的轉速攪拌20~30min ;步驟（3) 中所述的攪拌是指攪拌15~45min。
[0022] 步驟（3)中所述的造粒是指在鑄鋼模具中，室溫下加壓至10~16MPa，保持3.5~ 5h〇
[0023] 步驟（3)中所述的復合中藥外加劑通過以下方法制備：
[0024] 將紅雪柳用流動的自來水沖洗干凈，切成小塊，置于鍋爐中，加入純凈水，水量以 沒過藥材面3~5cm為準，武火煮沸，220~280°C高溫煎煮20~30min，降溫至100~120°C 煎煮10~15min，冷卻，過濾，濾液重新加熱濃縮成稠膏，然后噴霧干燥得到紅雪柳浸膏粉；
[0025] 將油柑木皮用流動的自來水沖洗干凈，自然晾干，粉碎成粗粉，置于50~70°C的 溫度下處理20~30min，再將其置于80~90°C的溫度下處理10~20min，再調整溫度為 150~180 °C將油柑木皮中的水分含量處理至2 %~5 %時，將其置于研磨機中研磨成粉末， 80~120目過篩，得到油柑木皮粉末；
[0026] 將油渣果用流動的自來水沖洗干凈，自然晾干，置于40~50°C的溫度下處理25~ 35min，再將其置于70~80°C的溫度下處理15~25min，再調整溫度為180~220°C將油 渣果中的水分含量處理至1%~2%時，將其置于研磨機中研磨成粉末，80~120目反復過 篩，得到油渣果粉末；
[0027] 將小蠟樹用流動的自來水沖洗干凈，切成小塊，置于鍋爐中，加入相對于小蠟樹重 量5~10倍量的純凈水，武火煮沸后煎煮40~60min，改文火煎煮30~40min，冷卻，過濾， 濾液加熱濃縮成稠膏，然后噴霧干燥得到小蠟樹浸膏粉；
[0028]將偏翅唐松草根用流動的自來水沖洗干凈，再將其置于溫度為80~90°C的烘箱 中烘烤10~15min，然后調整烘箱溫度至130~160°C，繼續烘烤20~30min，然后將其用 粉碎機粉碎，80~120目過篩，得到偏翅唐松草根粉末；
[0029] 將新鮮絲蘭置于烘箱中烘干，經粉碎機粉碎，過60目篩，得到干燥絲蘭粉末，按照 固液比為1: (60~70)加入75%~80%的乙醇溶液，置于微波爐中進行微波提取，微波功 率為300W，提取時間為20~25s，然后減壓抽濾，得到絲蘭皂甙的乙醇溶液，進一步減壓濃 縮，加熱蒸發去除乙醇，冷卻至室溫，向上述所得濃縮液中按1:1:0. 8的比例加入蒸餾水和 丙酮溶液，進行分離純化，再減壓濃縮，加熱蒸發去除丙酮和蒸餾水，即得絲蘭提取物固體 顆粒；
[0030] 將秘魯香膠置于冷凍室中于-10~-4°C保存3~5h，取出，研磨成細粉，將其浸入 濃度為55 %~70%的乙醇中，保持10~20°C的溫度條件，持續攪拌60~90min，過濾，取 上清液，減壓濃縮至含水量為1. 5%~2%，得到秘魯香膠提取物；
[0031] 將上述紅雪柳浸膏粉、油柑木皮粉末、油渣果粉末、小蠟樹浸膏粉、偏翅唐松草根 粉末、絲蘭提取物固體顆粒和秘魯香膠提取物按重量比為2:1:1:3:0. 5:2:3混合，得到復 合中藥外加劑。
[0032] 本發明的制備方法及所得到的產物具有如下優點及有益效果：
[0033] (1)本發明復合多種有效成分，通過綜合作用，均勻釋放溶氧，不僅起到普通增氧 劑的增氧作用，而且還通過稀土金屬鹽的無