用去離子水洗3次，于45°C下烘干4h ；
(3)將步驟(2)所得花生殼浸沒在2mol/L的氯化鐵溶液中，抽真空，在常溫和真空度大于90%的條件下浸漬6h，過濾，花生殼置于80°C下烘干2-4h ;
(4)將步驟(3)所得花生殼浸沒與lmol/L氨水溶液中，抽真空，在真空90%條件下浸漬12h，過濾，在80°C下烘干8h，即可得到載鐵的高效除磷花生殼吸附劑；
(5)取Ig步驟(4)所得吸附劑，放入250ml錐形瓶中，加入200mlP濃度為10mg/L的廢水，放入搖床中震蕩4h，過濾，測得磷去除率為92.1% ；
(6)將步驟(5)中用過的花生殼浸沒在10ml0.01mol/L氫氧化鉀溶液中2h，過濾；
(7)將步驟(6)所得的花生殼水洗3遍，再用10ml0.01mol/L的醋酸浸沒0.5h，過濾，再水洗I遍，45°C烘干2h，即完成吸附劑的再生；
(8)用再生好的吸附劑代替步驟(5)中的新鮮吸附劑，重復步驟(5)~步驟(7)的操作，總共重復三次，磷去除率依次為90.2%，90.5%和89.8%。
[0021]這說明本發明制備的新型吸附劑具有良好的穩定性，可以重復使用。
[0022]實施例3.(1)取1g花生殼，用200ml濃度為2mol/L氫氧化鈉溶液浸泡花生殼8h，過濾，水洗至pH保持不變，于50°C下烘干4h ；
(2)將步驟(I)得到的樣品放入三口燒瓶，加入4mol/L3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨直至浸沒花生殼，90°C加熱2h，濾出3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，然后用去離子水洗3次，于50°C下烘干4h ；
(3)將步驟(2)所得花生殼浸沒在3mol/L的氯化鐵溶液中，抽真空，在常溫和真空度大于90%的條件下浸漬4h，過濾，花生殼置于80°C下烘干4h ;
(4)將步驟(3)所得花生殼浸沒與lmol/L氨水溶液中，抽真空，在真空90%條件下浸漬12h，過濾，在80°C下烘干8h，即可得到載鐵的高效除磷花生殼吸附劑；
(5)取Ig步驟(4)所得吸附劑，放入250ml錐形瓶中，加入200mlP濃度為10mg/L的廢水，放入搖床中震蕩4h，過濾，測得磷去除率為94.5% ；
(6)將步驟(5)中用過的花生殼浸沒在10ml0.5mol/L氫氧化鈉溶液中2h，過濾；
(7)將步驟(6)所得的花生殼水洗3遍，再用10ml0.005mol/L的檸檬酸浸沒0.5h，過濾，再水洗I遍，50°C烘干2h，即完成吸附劑的再生；
(8)用再生好的吸附劑代替步驟(5)中的新鮮吸附劑，重復步驟(5)~步驟(7)的操作，總共重復三次，磷去除率依次為93.2%, 92.3%和92.5%。
[0023]這說明本發明制備的新型吸附劑具有良好的穩定性，可以重復使用。
[0024]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種化學修飾載鐵花生殼除磷材料的制備和再生方法，其特征在于，制備方法包括如下步驟: 用堿性溶液浸泡花生殼4-8h，過濾，水洗至pH保持不變，30-60°C干燥2_4h ； 步驟(I)得到的花生殼中加入3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨直至浸沒花生殼，60-90 0C加熱2-4h，用去離子水洗數遍，30-60°C干燥2-4h ； 將步驟(2)所得花生殼浸沒在無機鐵鹽溶液中，抽真空，在常溫和真空度大于90%的條件下浸漬4-8h，過濾，花生殼置于60-80°C下干燥2-4h ; 將步驟(3)所得花生殼浸漬于氨水溶液中，抽真空，保持90%以上的真空度12-24h，過濾，在60-80°C下干燥8-12h，即可得到化學修飾載鐵花生殼除磷材料； 再生方法包括如下步驟: 吸附飽和的化學修飾載鐵花生殼除磷材料在堿性溶液中浸泡，過濾； 將步驟(I)處理過的化學修飾載鐵花生殼除磷材料水洗，再用弱酸浸泡，過濾，再水洗，30-60 °C烘干，完成再生。2.根據權利要求1所述的一種化學修飾載鐵花生殼除磷材料的制備和再生方法，其特征在于，制備方法步驟(I)和再生方法步驟(I)中堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液中的一種或兩種。3.根據權利要求1所述的一種化學修飾載鐵花生殼除磷材料的制備和再生方法，其特征在于，制備方法步驟(I)堿性溶液濃度為l-5mol/ Lo4.根據權利要求1所述的一種化學修飾載鐵花生殼除磷材料的制備和再生方法，其特征在于，制備方法步驟(2)中3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨濃度為l-4mol/L。5.根據權利要求1所述的一種化學修飾載鐵花生殼除磷材料的制備和再生方法，其特征在于，制備方法步驟(3)中無機鐵鹽為硫酸鐵，氯化鐵，硝酸鐵的一種或幾種。6.根據權利要求1所述的一種化學修飾載鐵花生殼除磷材料的制備和再生方法，其特征在于，制備方法步驟(3)中無機鐵鹽的鐵濃度為0.5-5mol/ L，與花生殼的質量比為2:1-5:107.根據權利要求1所述的一種化學修飾載鐵花生殼除磷材料的制備和再生方法，其特征在于，制備方法步驟(4)中氨水濃度為0.5-3mol/ L。8.根據權利要求1所述的一種化學修飾載鐵花生殼除磷材料的制備和再生方法，其特征在于，再生方法步驟(I)中堿性溶液為0.01-lmol/ Lo9.根據權利要求1所述的一種化學修飾載鐵花生殼除磷材料的制備和再生方法，其特征在于，再生方法步驟(2)中弱酸為醋酸，檸檬酸中的一種或兩種，濃度為0.005-0.2mol/L010.根據權利要求1所述的一種化學修飾載鐵花生殼除磷材料的制備和再生方法，其特征在于，再生方法步驟(2)中化學修飾載鐵花生殼除磷材料用水洗3遍，再用弱酸浸泡.0.5h，過濾，再水洗I遍，30-60 °C烘干2h，完成再生。
【專利摘要】本發明公開了一種化學修飾載鐵花生殼除磷材料的制備和再生方法，用花生殼作為載體，先將花生殼與季銨鹽溶液共熱，使季銨鹽嫁接在花生殼的木質素上；再采用浸漬法，把鐵負載在化學修飾過的花生殼上。本發明制得除磷材料具有除磷效果好、可再生、穩定性高等特點，并且再生過程所得的磷可以進一步回收利用。本發明將季銨鹽修飾和負載氧化鐵結合在一起，一方面提高了吸附除磷效率，另一方面保留了負載型吸附劑與水分離方便的優點。此外，該吸附材料經過再生可以重復使用。
【IPC分類】C02F1/28, B01J20/30, B01J20/34, B01J20/24, C02F1/58
【公開號】CN104986822
【申請號】CN201510343123
【發明人】曹國民, 盛梅, 孫霄, 金磊, 李志杰, 張溆, 王燁鍇, 王芙蓉, 諸葛楊煬, 其他發明人請求不公開姓名
【申請人】華東理工大學
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年6月19日